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1、1附件 2韩国中药材中农药残留的限量标准及检测方法根据医药法第 44 条第 1 项之内容，将对生药（包括韩药、韩药材，下同）及其萃取物中农药残留的限量标准以及检测方法作如下公告：1、适用范围（1）生药，但是不包括矿物生药、动物生药以及附表 1 中的生药（2）生药的萃取物（浓缩剂、浓缩液以及酊剂等），但是事先对生药进行过检测的情况下该步骤可以省略2、适用对象农药以及允许标准（1）生药中允许的农药残留标准如下：农药名 允许标准（mg/kg）六六六（BHC ）总量（包括 、以及 -BHC农药） 0.2DDT 农药总 量（包括 PP-DDT 农药、OP-DDT 农药、PP-DDE农药、PP-DDD 农
2、药）0.1艾氏剂（Aldrin） 0.01异狄氏剂（Endrin） 0.01狄氏剂（Dieldrin ） 0.01（2）个别生药中允许的农药残留标准如下2编号 农药名 生药名允许标准（mg/kg）1 敌草胺（Napropamide） 桔梗、芍药、黄芪 0.12 苯醚甲环唑（Difenoconazole） 甘草 0.053 腈菌唑（Myclobutanil） 芍药 0.14 免得烂（Metiram） 红花 0.3川芎 0.55 联苯菊酯（Bifenthrin ） 红花 0.16 对嘧菌环胺（Cyprodinil） 芍药 0.17 啶虫脒（Acetamiprid ） 黄芪、红花 0.18 三唑锡（
3、Azocyclotin ） 当归 0.2甘草 0.059 嘧菌脂（Azoxystrobin） 当归、黄芪 0.1芍药 0.310 双胍辛胺（Iminoctadine ）红花 0.1红花 0.111 吡虫啉（Imidacloprid ）黄芪 0.312 多菌灵（Carbendazim） 芍药 0.0513 溴虫腈（Chlorfenapyr ） 川芎 0.0514 戊唑醇（Tebuconazole） 当归 1.015 三唑醇（Triadimenol ） 芍药 0.116 三唑酮（Triadimefon ） 芍药 0.517 嗪氨灵（Triforine） 芍药 0.118 氟菌唑（Triflumiz
4、ole ） 黄芪 0.13芍药 1.019 福美双（Thiram） 红花 0.120 噻虫嗪（Thiamethoxam） 黄芪 0.121 氯苯嘧啶醇（Fenarimol ） 黄芪 0.5当归、麦门冬、柴胡、芍药0.222 二甲戊乐灵（Pendimethalin ）红花 0.123 甲氰菊酯（Fenpropathrin） 当归 0.224 噻唑膦（Fosthiazate） 柴胡 0.0225 丙森锌（Propineb） 芍药 0.226 吡蚜铜（Pymetrozine） 红花、黄芪 0.0527 咯菌腈（Fludioxonil ） 芍药 0.1（3）对于有检出记录的生药适用的农药残留标准如下编
5、号 农药名 生药名 允许标准（mg/kg）1 甲氧滴滴涕（Methoxychlor ）甘草、当归、薄荷、山茱萸、山椒、陈皮、车前子1.02 氯氰菊酯（Cypermethrin ） 知母 0.53安 杀番（ Endosulfan）包括 、-安杀番以及硫丹硫酸盐（Endosulfan sulfate）葛根、羌活、决明子、括楼根、当归、党参、薄荷、防风、覆盆子、0.24沙参、山药、桑枝、石菖蒲、吴茱萸、牛膝、远 志、枳实、苍耳子、川芎、泽泻、贝母、香附子4 灭螨 猛（Chinomethionat） 桔梗 0.35 克菌丹（ Captan） 葛根、白术 2.06 五氯硝基笨（Quintozene/PC
6、NB ） 红花 0.17 百菌清（Chlorothalonil） 桃仁 0.18 毒死蜱（Chlorpyrifos ） 牡丹皮、川芎、泽泻 0.59 甲抑菌灵（ Tolylfluanid） 苍术 1.010 腐霉利（Procymidone） 瞿麦、白术、桑叶、苍术0.1（4）附表 2 中的生药请参照“食品的标准和规格”，按照食品公典第 3、对食品的一般通用标准以及规格的第 6、标 准以及规格的适用范围中的第 3）、农产品的农药残留标准以及第 5）、人参的农药残留标 准进行执行。（5）上述(1)-(4)中未涉及的农药被检出的时候，暂时按照以下方法判定适量与否:A.欧洲药典（EP）“pestici
7、de residues”项的标准（附表 3）B.关于其他被检测出农药的适量与否，首先将残留量和有关的生药服用量进行比较，根据下列计算公式算出 结果并进行了危害评价之后，由食品药品安全厅厅长进行判定。ADI*M MDD*100ADI：有关 农药的每日允许摄取量（mg/kg/day）M：成年人的平均体重（60kg）MDD：有关生药的每日服用量（kg）（6）生药萃取物（浓缩剂、浓缩 液以及酊剂等）适用的农药残留 标准按照前文（1）项执行。3、根据对象农药的不同，各自按照下列实验方法进行实验（1）敌草胺（Napropamide ）、DDT 农药（PP-DDT 农药、 OP-DDT 农药、 PP-DDE
8、 农药、PP-DDD 农药 ）、狄氏剂（Dieldrin）、腈菌唑（Myclobutanil）、甲氧滴滴涕（Methoxychlor ）、六六六（BHC）（、 、以及 -BHC农药）、联苯菊酯（Bifenthrin）、氯氰菊酯（Cypermethrin）、 对嘧菌环胺（Cyprodinil）、啶虫脒 （Acetamiprid）、三唑锡（Azocyclotin）、艾氏剂（Aldrin）、安杀番（Endosulfan）包括 、-安杀番以及硫丹硫酸盐（Endosulfan sulfate）、异狄氏剂（Endrin）、灭螨猛（Chinomethionat）、克菌丹（ Captan）、五 氯硝基笨Qui
9、ntozene（PCNB ） 、百菌清5（Chlorothalonil）、戊唑醇（Tebuconazole）、甲抑菌灵（ Tolylfluanid）、三唑醇（Triadimenol）、三唑酮（Triadimefon ）、氟菌 唑（Triflumizole）、 氯苯嘧啶醇（Fenarimol）、二甲戊乐灵（Pendimethalin）、甲氰菊酯（Fenpropathrin）、噻唑膦（Fosthiazate）、腐霉利（Procymidone）、哒嗪硫磷（pyridaphenthion）、咯菌 腈（Fludioxonil ）1）装置：气相色谱仪ECD 检测 器、NPD 检测器、质量分析仪（MSD 检
10、测器）2）试剂和试液A）溶媒：残留农药实验专用品或者与之相当之物B）水：蒸馏水或者与之相当之物C）弗罗里硅土（Florisil ）：填充有弗罗里硅土（1g）的 Cartridge（容量 6ml）D）助滤剂：Celite 545E）标准原液：将各农药的标准品溶于丙酮按照 100mk/kg 进行配制F）标准溶液：将各标准原液溶于丙酮按照一定浓度进行混合稀释配制G）其他试剂：残留农药实验专 用品或者特供品3）实验溶液的配制A）萃取：将试料（500-600g）仔细粉碎后，取 5g 加入水 40ml，放置 4 个小时（可以根据需要对试料的量进行适当调节）。然后加入丙 酮 90ml，利用匀浆器进行 5 分
11、钟的均质化处理后，使用附带真空泵的三角烧 瓶和布氏漏斗组件进行减压过滤 。将 滤液 500ml 倒入分液漏斗，加入饱和食盐水 50ml 和蒸 馏水 100ml。再加入二 氯甲 烷 70ml 用力摇晃使其充分混合后静置直至分层，然后搜集下 层的二氯甲烷层， 让其通过无水硫酸 钠进行脱水，使用减压浓缩仪浓缩，然后溶于己烷 4ml 中B）锭剂：事先在弗罗里硅土 Cartridge（6ml、1g）中加入乙烷 6ml 等待 2 分钟，然后使其流出并扔掉，对该 Cartridge 使用含有 20%丙酮的乙烷 6ml 重复上述操作一次。接下来将萃取液倒入 Cartridge 上端让 其在色谱柱上停留 2 分
12、钟后缓缓 的接住流出液。将 Cartridge浸在溶媒中使用乙烷：二氯甲烷：丙酮（50：48.5：1.5）的溶液 5ml 浸过，将流出液与之前的一起收集起来。把流出液置于水槽中（40以下）减压浓缩 使溶媒挥发后，将其溶于含有 20%丙酮的乙烷 2ml 中制成实验溶液。4）实验操作A）气相色谱仪的测定条件a. GC-ECD 检测器色谱柱：内径 0.25mm，长度 30m 的硅酸玻璃质毛细管色谱柱管上用气相色谱分析专用5%甲基硅以 0.25m厚度进行包覆制得；内径 0.25mm，长 度 30m 的硅酸玻璃质毛细管色谱柱管上用气相色谱分析专用 50%甲基、50%苯基硅以 0.25m厚度进行包覆制得；
13、或者与之相当之设备载气以及流量：氮气，1.0ml/分钟色谱柱温度：在 80条件下注入试料并维持两分钟，然后按照每分钟 10的速率加温至 280并维持 10 分钟以上（ DB17 的情况下需要维持 15 分钟以上）注入部：split mode（10：1），260检测器温度：280b. GC-NPD 检测器色谱柱：内径 0.25mm，长度 30m 的硅酸玻璃质毛细管色谱柱管上用气相色谱分析专用5%甲基硅以 0.25m厚度进行包覆制得；内径 0.25mm，长 度 30m 的硅酸玻璃质毛细管色谱柱管上用气相色谱分析专用 50%甲基、50%苯基硅以 0.25m厚度进行包覆制得；或者与之相当之设备载气以及
14、流量：氮气，1.0ml/分钟6色谱柱温度：在 80条件下注入试料并维持两分钟，然后按照每分钟 10的速率加温至 280并维持 10 分钟以上（使用 50%甲基、50% 苯基硅以 0.25m厚度进行包覆的情况下需要维持 15 分钟以上）注入部：260，split mode（10：1）检测器温度：280c. 质量分析仪（GC- MSD）色谱柱：质量分析仪专用内径 0.25mm，长度 30m 的硅酸玻璃质毛细管色谱柱管上用气相色谱分析专用 5%甲基硅以 0.25m厚度进行包覆制得；或者与之相当之设备载气以及流量：氦气，0.9ml/分钟色谱柱温度：在 100条件下注入试料并维持两分钟，然后按照每分钟
15、10的速率加温至 280并维持 15 分钟以注入部：260，split mode（10：1）接口温度：280流动相流量：1.0ml/分钟B）定性实验a. 选定两种以上的色 谱柱填充剂，将标准溶液和实验溶液分别注入气相色谱仪。将得到的色谱图像的各个峰值与标准溶液的峰值进行比较，任何测定条件下其保留时间应该一致b. 也可以使用 质量分析仪（GC- MSD）通过保留时间和质量光谱对各农药的成份进行确认C）定量实验：以定性实验中得到的 结果为根据，使用适当的色谱柱填充剂进行气相色谱分析，然后根据峰值高度法或者峰 值面积法进行定（2）免得烂（Metiram）、福美双（ Thiram）以及丙森锌（Prop
16、ineb ）1）装置：高效液相色谱仪紫外 检测器（UV_Detector）2）试剂和试液A）溶媒：残留农药实验专用品或者与之相当之物B）水：蒸馏水或者与之相当之物C）标准原液：取福美双（Thiram）标准品溶于甲醇，免得 烂（ Metiram）以及丙森锌（Propineb）标准品完全溶解于试料萃取溶媒（在含有 0.25M EDTA 的 0.45M NaOH 水溶液100ml 中加入 L-cysteineHCl 0.5g 所配得之溶液）之后，使用 2M 盐酸调整 pH 值至 7.0，浓度调节至 100mg/L，即时使用D）标准溶液：将上述标准原液 调节 pH 值至 7.0 后食用萃取溶媒将其稀 释至一定浓度，取 1ml 按照 3）实验溶液的配制 A）萃取 以及 B）诱导体化 之过程进行相同操作，然后稀释至适当浓度，福美双（Thiram） 诱导体的稀释浓度要乘以 1.125，另外两种 诱导体的稀释浓度要乘以 0.938
