“不好的”熔体流动速率测试结果告诉我们什么？答案很多

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1、第41卷第12期 2013年12月 塑料工业 CHINA PLASTICS INDUSTRY “不好的”熔体流动速率测试结果告诉我们什么?答案很多 哈利约恩 树脂的熔体流动速率(MFR)，也被称为熔体流动指数( )，是一种塑料行业常见的材料性能测试。 测试用来测定树脂在特定剪切应力及温度下的熔体流动性能(单位：g10rain)(与施加载荷有关)。该测试由 挤压塑度计进行，人们常称其为“熔体流动速率测试仪”(旧称“熔融指数测试仪”)。它用于测试天然的、 复合的及处理后的热塑性塑料。 塑料行业的不同成员使用熔体流动速率测试仪进行测量的目的各不相同。树脂供应商将其用于质量检查， 希望可以发现由于聚合

2、及或合成材料的不同而导致的熔体流动速率变化。市场营销和销售人员将其用于区分 不同档次的材料。树脂买家用其来检查其所采购的树脂，以确保他们收到的材料与订购要求相一致。也有用户 将其用于测试在产品保持相同规格的情况下，他们产品中采用的可再生材料的数量。 国际上两个主要的熔体流动速率测试标准是ASTM D1238热塑性塑料熔体流动速率的标准测试方法和 ISO1 133热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测定。这两种方法虽然均 测试材料的同一属性，但测试程序及所用设备的细微差异将会产生不同的测试结果。两种方法都提供了手动方 式(程序A或方法A)及自动定时流量测量(程序B或

3、方法B)。从理论上讲，如果操作得当，这两种方法应 该产生相同的测试结果。 关于哪种方法最适合一个特定的组织，人们无法达成共识。然而，有一些 指导原则可以帮助人们做出正确的选择。程序A适用于进行测试少、但测试范 围广的组织，比如材料中含有多种添加剂或是回收再生材料等。程序B要求 采用“熔体密度”值，适用于需要反复测试相同材料并希望尽量减少操作员失 误的组织。有些组织可能发现两个标准提供的可选的熔体体积流动速率 (MVR)更有价值。 无论用户选择了哪种程序，人们常常碰到的一种情况是，两个组织测试相 同的材料会得到两个不同的测试结果。人们由此展开调查以确定差异的原因。影响测试精度与准确度的因素有 很

4、多种。例如，熔体流动速率测试仪是否处于良好的工作状态?设备是否已经由授权的计量学家校准合格?用 户是否检查了设备的温度、物理尺寸、距离及时问测量精度等数据?设备是否清洁?操作者是否接受过适当的 培训并采用了相同的测试技术? 如果严格遵循适当的测试程序和测试要求、进行设备验证、定期测试控制材料或标准参考材料(SRM)， 测试结果的精确性与准确度可以得到明显提高。即便如此，由于采用设备及或程序等原因，用户仍可能得到 “不好的”或是变化的熔体流动速率测试结果。实际的行业测试标准可以提供相关指导。ASTM D1238的附录 提供了故障处理指南，而以下的一些想法正是基于此文件。当根据标准进行测试时，请咨

5、询ISO 1 133的工作 人员以了解适当的尺寸及程序。 一、标准参考材料及能力测试 一些实验室使用标准参考材料(SRM)来交叉验证熔体流动速率测试的结果。国家计量标准局(包括美 国国家标准技术研究所“NIST”)提供的材料非常有限，而且价格昂贵，他们表明参考材料只能对特定的材料 加以验证。这就提出一个问题：“用户是使用材料测试设备呢?还是使用设备测试材料?”其他一些实验室也 有自己的参考材料，他们使用这些材料来进行内部质量控制。 作者简介：哈利约恩(Harry Yohn)，自1996年以来，他一直是天氏欧森(Tinius Olsen)在宾夕法尼亚州的Horsham 办事处的产品应用专家，在塑

6、料的机械和物理测试方面拥有近30年的丰富经验。 1990年，哈利先生加入ASTM国际委员会D20塑料小组，现在他是委员会的副主席(研究联络处)。这个小组约 有700名成员并负责473条标准的制定。他也是D2030塑料的热性能、D2010冲击特性子委员会的主席，并领导该委 员会内的多个任务组。此外，哈利先生通过ISO机构参与了标准开发过程，是ISOTC61美国代表团的一分子。哈利先 生于1998年荣获ASTM感恩奖、于2004年荣获ASTM认可奖、于2008年荣获ASTM杰出成就奖，并于2013年荣获 ASTM塑料标准优异贡献国际奖。 130 塑料工业 还有的实验室选择参加能力验证计划(PTP)

7、。这些计划虽是自愿参加，并且活动会收取一定的费用，但 它们提供了一个基准来比较各测试参与者的做法。国际材料试验协会(ASTM)也举办这种活动。协同测试服 务是另一种供应商提供的能力验证计划服务。人们还可以发现其他类似的活动。 这些做法是有用的，因为它们可以指出哪里出了问题。遗憾的是，它们不能告诉用户具体是什么错误。这 些因素会导致可疑的熔体流动速率测试结果，而且其影响是广泛而深刻的。了解并遵循每一个测试程序、维护 好测试设备，并遵循完整的良好测试实践，用户就可以提高测试精度，并防微杜渐，避免错误。 二、影响测试结果的设备问题 为了确保良好的测试结果，使用国家计量标准可追溯的设备验证测试仪 (及

8、辅助设备，如天平和测微计)是非常重要的。验证将根据相关测试标准，检 查设备的尺寸及安装在设备上的温度控制与距离测量设施。验证的频率是由一个 组织的质量控制机构决定的。年度校准是行业内的普遍做法，但用户必须做到定 期检查测试设备的关键部件，尤其是易耗件，如模具、活塞杆及活塞脚等。用户 应视需要更换相关部件。 运行任何测试之前，目视检查测试仪的所有组件。设备熔炉包括一个加热金 属桶及一个挤出孔，使用制造商提供的工具使熔炉处于水平状态。设备应放置在 气流充足且不受震动影响的区域。等设备冷却后再进行尺寸检查。 每次测试后必须清洁测试仪的组件。必须完全清除之前测试的残余物，不能 使其留在测试可能接触到的

9、金属表面。使用棉布清洁金属表面及或用铜刷清洗。通常没有必要或不建议使用 溶剂。 金属桶的油漆应该如镜面一般无锈迹、无划痕、无瑕疵。使用由设备制造商提供的工具来清洁金属桶，反 复用棉布擦拭金属桶。对于难以清洗的材料，可以使用铜丝刷以确保表面的清洁。清洁金属桶后，干净的模具 应下降到金属桶的底部，这时用户可以听到“咔嗒”的声音。 使用棉布清洁模的外表面。模孔用钻头及或刷子清洗。ASTM D1238标准规定，孔的直径应为2090 4 2100 6 mm(0082 30082 7 in)。使用检验量具定期检查孑L的直径。目视检查孔口以确保入口周围没有碎 片且人口没有变圆。如果模没有通过检验量表的检查或

10、者已损坏，丢弃旧模并更换一个合适的新模。 活塞杆通常用棉布清洗，但有些材料可能要求使用黄铜刷。活塞导杆(如果配有的话)应能够在活塞杆 上自由滑动。定期检验活塞是否笔直且活塞脚的前缘是否尖锐，没有毛刺或受到损坏。因为如果活塞脚受损就 会摩擦金属桶壁。同时用测微计测量活塞脚的直径它应该是9467 69481 8 mm(0372 70373 3 in)。 三、影响测试结果的程序问题 精度和准确度同样会受到程序因素的影响。材料不同，测试温度和测试负载等测试条件也会有所不同。有 些材料要求多种测试条件。重要的是，要采用相同的测试条件进行对比试验。ASTM D1238表3中列出了大多 数材料的试验条件。通

11、常树脂供应商会在报告测试值的同时公布他们的测试条件。 对于某些材料(如ABS塑料、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、聚对苯二甲酸类塑料PET、尼龙等)来讲，材 料的含水量可能是一个重大的变数。在进行测试前，用户要在受控的环境中使用烘箱烘干树脂，有些材料要求 使用干燥的氮气冲洗。 样品质量的变化及样品的填充技术可能会影响一些材料的测试结果。在装料过程中使用工具将材料放人孔 中是非常常见的做法，但它会导致某些材料测试结果的变化，这是因为多个操作员在操作多台设备时，在装料 过程中所用的力度可能会有所不同。同样的道理，清除孔中的多余材料并使活塞靠近测试起点也是常见的做 法，这同样成为测试过程中的一个变数。 正

12、确的测试开始时，活塞脚的底部应该距离模具顶部(462)mm。在材料填充完毕后，活塞脚应于 (42030)S内达到模具顶部。在测试开始前的预热时间是必需的，它用于排出材料中夹带的空气，确保材料 充分且均匀地熔化，并且孑L中材料的温度稳定在设定点温度02的范围内。人们喜欢的一个替代方法是基 第41卷第l2期 哈利约恩：“不好的”熔体流动速率测试结果告诉我们什么?答案很多 于预期的流动速率，采用试错法装载材料以确定孑L中应装的最佳材料量，这样测试会 在适当的时候开始。在填充材料前称一下材料的重量或使用体积参考物也是比较常见 的做法。 对于流速较高的材料来讲，在孔内保持足够的材料是项具有挑战性的工作。

13、为了 达到预热并启动测试的要求，可能有必要取下活塞上的测试负载或在预热期间停止活 塞行程。在某些情况下，需要在孔上插上塞子，以防止在测试开始之前材料已完全流 出。对于高流动性的材料，用户必须小心以避免灼伤。 挤出物切割技术也是影响测试程序A的一个因素。正确的切割技术是一种后天的 技能，而且只有多次锻炼才能练成。当材料以精确的时间间隔从模头挤出时，可以用 刮刀或类似工具来切割材料。挤出的材料应在模头出口直接切割。用户也可以使用自 动切割机，但不是所有的材料都适用。当材料的流速达到50 g10min时，可以采用程序A。然而应该指出的 是，如果材料的流速较高的话，手动切割的错误机会也会相应增加。同样

14、重要的是，第一次切割(在46 mm 2 film开始)通常被认为是可用于报告的测试结果。进行连续切割并取平均值的做法是用户应该避免的。 对于程序B测试，活塞行程为635254 mm(0251 in)。操作者选择距离时应基于预期的流速。 635 mm行程常用于低流速的材料，而254 mm常用于较高流速的材料。 与程序A相同，程序B测试的第一次测量被认为是可用于报告的测试结果。然而，许多现代化的检测仪 器配备了具有测量功能的编码器，它允许用户划分指定的行程以进行精确“捕获”，然后计算捕获的平均值来 得到可用于报告的测试结果。只要使用了指定的距离，这种做法是可以接受的。 程序B要求采用熔体密度值，它

15、是材料在熔融状态下的密度。熔体密度是一个将体积重新转换为质量值 的乘数。ASTM D1238标准表4列出了纯聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)树脂的通用熔体密度因数。这些因数 会因添加剂的使用及加工方法而改变，所以测量实际被测的树脂的熔体密度会更精确。用户可以结合程序A 与程序B的测试得到质量及体积数据，并将其用于熔体密度的计算。 如果怀疑自己所获得的熔体流动速率数据，用户可以采取多种方法进行检查，比如检查并更新测试设备、 检查测试程序及与其他用户比较测试结果等。这些做法再结合传统的检查工作，就很容易找到差异的原因了。 (上接第128页) 聚乙烯醇纤维增强热塑性淀粉塑料的研究 唐嗥，等(9110) 可环境降解生物质塑料的制备与氧化降解性能研究 唐新德，等(9114) 锂电池隔膜母料用改性高密度聚乙烯的制备及性能研究 温敏，等(9118) 打标工艺对高光聚碳酸酯激光打标的影响 岑茵，等(10108) 免火焰处理聚丙烯保险杠材料的制备与表征 王灿耀，等(10106) 新型煤矿用高分子固化泡沫材料的研制 杨兴兵(10110) 伸缩缝快速修复用聚氨酯混凝土的研究 杨霞，等(10114) 聚乙烯管材回收料再生利用研究李亮，等(11111) 基于机械物理法的废旧热固性塑料再生方法与试验 何平，等(11115) 交联聚乙烯纳米碳