《饮料铜的测定火焰原子吸收光谱法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《饮料铜的测定火焰原子吸收光谱法（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、 1 FSPYL011 饮料 铜的测定 火焰原子吸收光谱法 F_SP_YL_011 饮料 铜的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本方法采用火焰原子吸收光谱法测定饮料中铜 的含量 。 本方法适用于各种饮料中铜的测定 ， 最低检出浓度 1.0mg/kg。 以 mg/kg 或 mg/L 报告其结果 ， 测定值保留两位有效数字 。 2 原理 样品处理后 ， 导入原子吸收光谱仪中 ， 原子化以后 ， 吸收 324.8nm 共振线 ,在一定浓度范围 ， 其吸收值与铜含量成正比 ， 与标准系列比较定量 。 3 试剂 3.1 硝酸 ， 约 1.40g/mL 3.2 石油 醚 3.3 硝酸 ， 1 9 3.4
2、 硝酸 ， 0.5% 取 0.5mL 硝酸置于适量水中 ， 再稀释至 100 mL。 3.5 硝酸 ， 1+4 3.6 硝酸 ， 4+6 3.7 铜标准溶液 ， 1.0 mg/mL 准确称取 1.0000g 金属铜 （ 99.99%）， 分次少量加入硝酸 （ 4+6） 溶解 ， 总量不超过 37mL，移入 1000mL 容量瓶中 ， 加水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 1mL 含 1.0mg 铜 。 3.8 铜标准使用液 ， 1.0g/mL 每次移取铜标准溶液 10.0mL 于 100mL 容量瓶中 ， 用 0.5%硝酸溶液稀释至刻度 ， 混匀 。如此经多次 稀释 至 1mL 相当于 1.0
3、g 铜 。 4 仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸 （ 1 9） 浸泡 24h 以上 ， 用水反复冲洗 ， 最后用去离子水冲洗干净 。 4.1 原子吸收光谱仪 4.2 仪器工作条件 根据仪器使用手册 ， 调整各相关参数使之达到最佳状态 。 参考条件为 ： 波长 324.8nm； 光谱通带 0.5nm； 灯电流 3 6mA， 空气流量 9L/min， 乙炔流量 2L/min灯头高度 6mm， 氚灯背景校正 。 5 操作步骤 5.1 标准曲线的制作 吸取 0、 1.0、 2.0、 4.0、 6.0、 8.0、 10.0mL 铜标准使用液 (1.0g/mL)， 分别置于 10mL 容量瓶中 ， 加硝酸 （
4、 0.5%） 稀释至刻度 ， 混匀 。 容量瓶中 1mL 分别相当于 0、 0.10、 0.20、 0.40、0.60、 0.80、 1.00g 铜 。 然后将各容量瓶中铜标准液分别导入调至最佳条件火焰原子化器进行测定 。 以吸光值为纵坐标 ， 铜的含量为横坐标绘制标准曲线 ， 或建立线性回归方程 。 5.2 样品测定 5.2.1 样品的处理 5.2.1.1 固体饮料 称取 1.00 5.00g 磨碎样品 ， 置于石英或瓷坩埚中 ， 加 5mL 硝酸放置 0.5h， 小火蒸干 ，继续加热炭化 ， 移入马弗炉 500 25 灰化 1 h， 取出放冷 ， 再加 1mL 硝酸浸湿灰分 ， 小火蒸干
5、。 再移入马弗炉中 ， 500 灰化 0.5 h， 冷却后取出 ， 以 1mL 硝酸 （ 1+4） 溶解 4 次 ， 移入 2 10mL 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀备用 。 取与消化样品相同量的硝酸 ， 按同一方法做试剂空白试验 。 5.2.1.2 其它饮料 可直接取样测定 ， 固形物较多时或仪器灵敏度不足时 ， 可把上述样品浓缩 ， 按 5.2.1.1 操作 。 5.2.2 样品测定 将处理后的样液和试剂空白液分别导入调至最佳条件火焰原子化器进行测定 ， 测得其吸光值 。 在工作曲线上查出铜的含量 ， 或代入标准系列的线性回归方程中求得试 样溶液中 的铜含量 。 5.2.3 基体
6、改进剂的使用 氯化钠或其他物质干扰时 ， 可在进样前用硝酸铵溶液 （ 1mg/mL） 或磷酸二氢铵稀释 ， 再加入与样品等量上述物质作为基体改进剂 。 6 结果计算 按下式计算铜含量 ， 结果的表述以算术平均值报两位有效数字 ： 10001000)( 21=mVAAX 式中 ： X 样品中铜的含量 ， mg/kg 或 mg/L； A1 测定用样品中铜的含量 ， g/mL； A2 试剂空白 液中铜的含量 ， g/mL； V 样品处理后的总体积 ， mL； m 样品质量或体积 ， g 或 mL。 7 精密度 同一样品两次平行测定值相对差不得超过平均值的 10%。 8 参考文献 GB/T 5009.13 1996“ 食品中铜的测定方法 ” 第一法 “ 原子吸收光谱法 ” 。
