食品器具、容器、包装检验方法-聚酰胺(尼龙)塑料类之检验

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1、93 年 5 月署授食字第 0939311138 號公告修訂 食品器具、容器、包裝檢驗方法聚醯胺 (尼龍 ) 塑膠類之檢驗 Methods of Test for Food Utensils, Containers and Packages Test of Polyamide (Nylon) Plastic Products 1. 適用範圍:本檢驗方法適用於聚醯胺 (尼龍 ) 塑 膠 類食品器具、容器、包裝之檢驗。 2. 材質鑑別:依食品器具、容器、包裝檢驗方法塑膠類之檢驗進行鑑別。 3. 材質試驗: 3.1 鉛 之檢驗 : 3.1.1 檢驗方法:原子吸收光譜法 (atomic absorpt

2、ion spectrophotometry, AAS) 3.1.1.1 裝置: 3.1.1.1.1 原 子吸收光譜儀 (Atomic absorption spectrophotometer):具波長283.3 nm,並附有鉛之中空陰極射線管者。 3.1.1.1.2 灰化爐 (Furnace):附有自動 溫度調節器,其溫差在 1.5以內者。 3.1.1.1.3 加熱板 (Hot plate)。 3.1.1.1.4 去離子水製造器 (Deionized water generator):製造去離子水之電阻係數可達 18 m-cm以上。 3.1.1.2 器具及材料: 3.1.1.2.1 坩堝(註)

3、: 50 mL,瓷製或白金製,附蓋。 3.1.1.2.2 容量瓶(註): 10 mL、 100 mL, pyrex材質。 註:器具經洗淨後,浸於硝酸:水 (1: 1, v/v)溶液,放置過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤洗後,乾燥備用。 3.1.1.3 試藥:硫酸及硝酸均採用 試藥特級,鉛標準品 (1000 g/mL)採用原子吸光分析級。 3.1.1.4 標準溶液之配製: 精確量取適量鉛標準品,以 0.1N硝酸溶液稀釋 至 2.0 10.0 g/mL,供作標準溶液。 3.1.1.5 檢液之調製: 將 檢體細切成 5 mm以下之小塊,取約 1 g,精確稱定,置於坩堝中,滴加硫酸

4、10滴,於加熱板 上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後,繼續加熱至白煙消失,移入灰化爐 中 以 450灰化,未完全灰化時,再以少量硫酸潤濕,乾 燥後繼續灰化,反覆操作至灰化完全。殘留物以 0.1N硝酸溶液溶解並定容至 10 mL, 供作檢液。另取一坩堝,滴加硫酸 10滴,同樣操作,供作空白檢液。 193 年 5 月署授食字第 0939311138 號公告修訂 3.1.1.6 含量測定: 將檢液、空白檢液及標準溶液 分別注入原子吸收光譜儀中,於波長 283.3 nm處測定其吸光度,就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之,依下列計算式求出 檢體中鉛之含量(ppm)。 C V 檢體中鉛之含量

5、(ppm) M C:由標準曲線求得檢液中鉛之濃度 (g/mL) V:檢體最後定容之體積 (mL) M:取樣分析檢體之重量 (g) 3.2 鎘之檢驗: 3.2.1 檢驗方法:原子吸收光譜法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS) 3.2.1.1 裝置: 3.2.1.1.1 原子吸收光譜儀 (Atomic absorption spectrophotometer):具波長228.8 nm,並附有鎘之中空陰極射線管者。 3.2.1.1.2 灰化爐 (Furnace):附有自動溫度調節器,其溫差 在 1.5以內者。 3.2.1.1.3 加熱板 (Hot p

6、late)。 3.2.1.1.4 去離子水製造器 (Deionized water generator):製造去離子水之電阻係數可達 18 m-cm以上。 3.2.1.2 器具及材料: 3.2.1.2.1 坩堝(註): 50 mL,瓷製或白金製,附蓋。 3.2.1.2.2 容量瓶(註): 10 mL、 100 mL, pyrex材質。 註:器具經洗淨後,浸於硝酸:水 (1: 1, v/v)溶液,放置過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤洗後,乾燥備用。 3.2.1.3 試藥:硫酸及硝酸均採用試藥特級,鎘標準品 (1000 g/mL)採用原子吸光分析級。 3.2.1.4 標準溶液之配

7、製: 精確量取適量鎘標準品,以 0.1N硝酸溶液稀釋 至 0.2 1.0 g/mL,供作標準溶液。 3.2.1.5 檢液之調製: 將檢體細切成 5 mm以下之小塊,取約 1 g,精確稱定,置於坩堝中,滴加硫酸 10滴,於加熱板上徐徐加 熱至大部分硫酸蒸發後,繼續加熱至白煙消失,移入灰化爐中以 450灰化,未完全灰化時,再以少量硫酸潤濕,乾燥後 繼續灰化,反覆操作至灰化完293 年 5 月署授食字第 0939311138 號公告修訂 全。殘留物以 0.1N硝酸溶液溶解並定容至 10 mL, 供作檢液。另取一坩堝,滴加硫酸 10滴,同樣操作,供作空白檢液。 3.2.1.6 含量測定: 將檢液、空白

8、檢液及標準溶液分別注入 原子吸收光譜儀中,於波長 228.8 nm處測定其吸光度,就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之,依下 列計算式求出檢體中鎘之含量(ppm)。 C V 檢體中鎘之含量 (ppm) M C:由標準曲線求得檢液中鎘之濃度 (g/mL) V:檢體最後定容之體積 (mL) M: 取樣分析 檢體之重量 (g) 4. 溶出試驗: 4.1 高錳酸鉀消耗量之檢驗: 4.1.1 檢驗方法:滴定法 (titrimetry) 4.1.1.1 裝置: 4.1.1.1.1 水浴 (Water bath):溫差在 1以內者。 4.1.1.1.2 烘箱 (Oven):附有自動溫度調節,

9、其溫差在 1以內者。 4.1.1.2 器具及材料: 4.1.1.2.1 單面溶出器具:依圖一各部分組成:A:移行槽,玻璃製,內徑 9 cm (表面積為 63.62 cm2),外徑 11.5 cm,瓶高 7 cm。 B:圓環,貼有橡膠墊圈,鐵弗龍製 或不銹鋼製。內徑 9 cm,外徑 15 cm,高 1.8 cm。 C:圓盤,貼有橡膠墊圈,鐵 弗龍製或不銹鋼製。直徑 15 cm,高 1.8 cm。 D:固定螺栓。 B C DAA B C 圖一、單面溶出用器具 4.1.1.2.2 三角燒瓶: 250 mL。 4.1.1.2.3 滴定管: 25 mL,最小刻度為 0.05 mL,褐色。 393 年 5

10、 月署授食字第 0939311138 號公告修訂 4.1.1.3 試藥:高錳酸鉀及草酸鈉均採用試藥特級,硫酸採用試藥級。 4.1.1.4 檢液之調製: 4.1.1.4.1 可盛裝液體容器類: 檢體用水洗淨乾燥後,依 表一所列溶出條件,加入約容器 80%容積量之預先加熱至規定溫度之水,或以表面積 每 cm2為單位,加入預先加熱至規定溫度之水 2 mL,用鋁箔覆蓋後,置於規定溫度之水浴中,並時時輕搖, 30分 鐘 後取出溶出液,供作檢液。 4.1.1.4.2 單層薄膜及薄板類: 表面與裡面由相同材質構成之檢體,將檢 體表面與裡面之面積和作為檢體之面積,以每 cm2為 單位,加入預先加熱至規定溫度之

11、水 2 mL,以下同 4.1.1.4.1節操作。對於表面與裡面由 不 同材質構成之檢體,將其實際與食品接觸之 面,利用單面溶出器具製備檢液。依表一所列溶出條件,將檢 體平鋪於裝有預先加熱至規定溫度之水 127 mL之移行槽口,與 食品接觸之面朝移行槽底,將移行槽裝入圓環中,於其上加圓 盤後,以固定螺栓夾緊,將單面溶出器具倒置,使檢體與水接 觸,置於預先調整至規定溫度之烘箱中, 30分鐘後取出溶出液,供作檢液。 表一、高錳酸鉀消耗量溶出試驗之溶出條件 溶出條件 備註 60, 30分鐘 食品製造加工 或 調 理 等 過 程 中 之 使 用 溫 度 為100以下者 95, 30分鐘 食品製造加工 或

12、 調 理 等 過 程 中 之 使 用 溫 度 為100以上者 4.1.1.5 測定: 取水 100 mL置三角燒瓶中,加硫酸:水 (1: 2, v/v)溶液 5 mL及0.01N高錳酸鉀溶液 10 mL,加熱煮沸 5分鐘,去除此液,以水洗淨三角燒瓶。精確量取檢液 100 mL置於三角燒瓶中,加硫酸:水 (1:2, v/v)溶液 5 mL,並以褐色滴定管滴入 0.01N高錳酸鉀溶液 10 mL,加熱煮沸 5分鐘或於沸水浴中加熱 15分鐘,停止加熱後,立即以另一支滴定管滴入 0.01N草酸鈉溶 液 10 mL脫色,並立即滴加 0.01N高錳酸鉀溶液至微 紅色不消失為止,即為 0.01N高錳酸鉀溶液

13、之滴定量 (mL)。另取水 100 mL同樣操作,作空白試驗,並依下列計算式求出溶出液中高錳酸鉀消耗量 (ppm)。 493 年 5 月署授食字第 0939311138 號公告修訂 (a-b) f 1000 溶出液中高錳酸鉀消耗量 (ppm) 0.316 100 a:檢液之 0.01N高錳酸鉀溶液滴定量 (mL) b:空白試驗之 0.01N高錳酸鉀溶液滴定量 (mL) f: 0.01N高錳酸鉀溶液之力價 4.2 重金屬之檢驗: 4.2.1 檢驗方法:比色法 (colorimetry) 4.2.1.1 裝置: 4.2.1.1.1 水浴 (Water bath):溫差在 1以內者。 4.2.1.1

14、.2 烘箱 (Oven):附有自動溫度調節,其溫差在 1以內者。 4.2.1.2 器具及材料: 4.2.1.2.1 單面溶出器具:同 4.1.1.2.1節。 4.2.1.2.2 納氏比色管 (Nessler tube): 50 mL,內徑為 20 mm,並附有刻度者。 4.2.1.3 試藥:冰醋酸及硝酸鉛均採用試藥特級,硝酸、硫化鈉及甘油均採用試藥級。 4.2.1.4 鉛標準溶液之配製: 精確稱取硝酸鉛 159.8 mg,溶於 10%硝酸溶液 10 mL,再加水並定容至 1000 mL,作為標準原液 (含鉛 100 g/mL)(註)。使用時,精確量取標準原液 10 mL,加水定容至 100 m

15、L,供作標準溶液 (含鉛 10 g/mL)。 註:本溶液之調製及保存均須使用不含可溶性鉛鹽之玻璃器具。 4.2.1.5 硫化鈉溶液之配製: 稱 取硫化鈉 5 g,溶於水 10 mL,加甘油 30 mL混合,密封貯存於避光處,使用期限 3個月。 4.2.1.6 檢液之調製: 4.2.1.6.1 可盛裝液體容器類: 檢體用水洗淨乾燥後,依 表二所列溶出條件,加入約容器 80%容積量之預先加熱至規定溫 度 之 4%醋酸溶液,或以表面積每cm2為 單 位,加入預先加熱至規定溫度之 4%醋酸溶液 2 mL,用錶玻璃覆蓋後,置於規定溫度之水浴中, 並時時輕搖, 30分鐘後取出溶出液,供作檢液。 4.2.1.6.2 單層薄膜及薄板類: 表面與裡面由相同材質構成之檢體,將檢 體表面與裡面之面積593 年 5 月署授食字第 0939311138 號公告修訂 和作為檢體之面積,以每 cm2為 單位,加入預先加熱至規定溫度之 4%醋酸溶液 2 mL,以下 同 4.2.1.6.1節操作。對於表面與裡面由不同材質構成之檢體,將其實

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