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1、93年5月署授食字第0939311138號公告修訂 食品器具、容器、包裝檢驗方法聚偏二氯乙烯塑膠類之檢驗 Method of Test for Food Utensils, Containers and Packages Test of Polyvinylidene dichloride Plastic Products 1. 適用範圍：本檢驗方法適用於聚偏二氯乙烯塑膠類食品器具、容 器、包裝之檢驗。 2. 材質鑑別：依食品器具、容器、包裝檢驗方法塑膠類之檢驗進行鑑別。 3. 材質試驗： 3.1 鉛之檢驗： 3.1.1 檢驗方法：原子吸收光譜法 (atomic absorption spect
2、rophotometry, AAS) 3.1.1.1 裝置： 3.1.1.1.1 原 子吸收光譜儀 (Atomic absorption spectrophotometer)：具波長283.3 nm，並附有鉛之中空陰極射線管者。 3.1.1.1.2 灰化爐 (Furnace)：附有自動溫 度調節器，其溫差在 1.5以內者。 3.1.1.1.3 加熱板 (Hot plate)。 3.1.1.1.4 去離子水製造器 (Deionized water generator)：製造去離子水之電阻係數可達 18 m-cm以上。 3.1.1.2 器具及材料： 3.1.1.2.1 坩堝(註)： 50 mL，瓷
3、製或白金製，附蓋。 3.1.1.2.2 容量瓶(註)： 10 mL、 100 mL， pyrex材質。 註：器具經洗淨後，浸於硝酸：水 (1： 1, v/v)溶液，放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水潤洗後，乾燥備用。 3.1.1.3 試藥：硫酸及硝酸均採用 試藥特級，鉛標準品 (1000 g/mL)採用原子吸光分析級。 3.1.1.4 標準溶液之配製： 精確量取適 量鉛標準品，以 0.1N硝酸溶液稀釋為濃度 2.0 10.0 g/mL，供作標準溶液。 3.1.1.5 檢液之調製： 將 檢體細切成 5 mm以下之小塊，取約 1 g，精確稱定，置於坩堝中，滴加硫酸 10滴，於加熱
4、板 上徐徐加熱至大部分硫酸蒸發後，繼續加熱至白煙消失，移入灰化爐 中 以 450灰化，未完全灰化時，再以少量硫酸潤濕，乾 燥後繼續灰化，反覆操作至灰化完全。殘留物以 0.1N硝酸溶液溶解並定容至 10 mL， 供作檢液。另取一坩堝，滴加硫酸 10滴，同樣操作，供作空白檢液。 3.1.1.6 含量測定： 將檢液、空白檢液及標準溶液 分別注入原子吸收光譜儀中，於波長 283.3 nm處測定其吸光度，就檢液扣除空白檢液測定值後與標準193年5月署授食字第0939311138號公告修訂 溶液所得吸光值比較之，依下列計算式求出 檢體中鉛之含量(ppm)。 C V 檢體中鉛之含量 (ppm) M C：由標
5、準曲線求得檢液中鉛之濃度 (g/mL) V：檢體最後定容之體積 (mL) M：取樣分析檢體之重量 (g) 3.2 鎘之檢驗： 3.2.1 檢驗方法：原子吸收光譜法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS) 3.2.1.1 裝置： 3.2.1.1.1 原子吸收光譜儀 (Atomic absorption spectrophotometer)：具波長228.8 nm，並附有鎘之中空陰極射線管者。 3.2.1.1.2 灰化爐 (Furnace)：附有自動溫度調節器，其溫差在 1.5以內者。 3.2.1.1.3 加熱板 (Hot plate)。 3.2.1.
6、1.4 去離子水製造器 (Deionized water generator)：製造去離子水之電阻係數可達 18 m-cm以上。 3.2.1.2 器具及材料： 3.2.1.2.1 坩堝(註)： 50 mL，瓷製或白金製，附蓋。 3.2.1.2.2 容量瓶(註)： 10 mL、 100 mL， pyrex材質。 註：器具經洗淨後，浸於硝酸：水 (1： 1, v/v)溶液，放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水潤洗後，乾燥備用。 3.2.1.3 試藥：硫酸及硝酸均採用試藥特級，鎘標準品 (1000 g/mL)採用原子吸光分析級。 3.2.1.4 標準溶液之配製： 精確量取適 量鎘標準
7、品，以 0.1N硝酸溶液稀釋為濃度 0.2 1.0 g/mL，供作標準溶液。 3.2.1.5 檢液之調製： 將檢體細切成 5 mm以下之小塊，取約 1 g，精確稱定，置於坩堝中，滴加硫酸 10滴，於加熱板上徐徐加 熱至大部分硫酸蒸發後，繼續加熱至白煙消失，移入灰化爐中以 450灰化，未完全灰化時，再以少量硫酸潤濕，乾燥後 繼續灰化，反覆操作至灰化完全。殘留物以 0.1N硝酸溶液溶解並定容至 10 mL， 供作檢液。另取一坩堝，滴加硫酸 10滴，同樣操作，供作空白檢液。 3.2.1.6 含量測定： 將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入 原子吸收光譜儀中，於波長 228.8 nm處測定其吸光度，就檢
8、液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之，依下 列計算式求出檢體中鎘之含量293年5月署授食字第0939311138號公告修訂 (ppm)。 C V 檢體中鎘之含量 (ppm) M C：由標準曲線求得檢液中鎘之濃度 (g/mL) V：檢體最後定容之體積 ( mL) M：取樣分析檢體之重量 (g) 3.3 鋇之檢驗： 3.3.1 檢驗方法：原子吸收光譜法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS) 3.3.1.1 裝置： 3.3.1.1.1 原子吸收光譜儀 (Atomic absorption spectrophotometer)：具波長553.
9、6 nm，並附有鋇之中空陰極射線管者。 3.3.1.1.2 灰化爐 (Furnace)：附有自動溫度調節器，其溫差在 1.5以內者。 3.3.1.1.3 加熱板 (Hot plate)。 3.3.1.1.4 去離子水製造器 (Deionized water generator)：製造去離子水之電阻係數可達 18 m-cm以上。 3.3.1.2 器具及材料： 3.3.1.2.1 坩堝(註)： 50 mL，瓷製或白金製，附蓋。 3.3.1.2.2 容量瓶(註)： 10 mL、 100 mL， pyrex材質。 註：器具經洗淨後，浸於硝酸：水 (1： 1, v/v)溶液，放置過夜，取出將附著之硝酸溶
10、液以水清洗，再以去離子水潤洗後，乾燥備用。 3.3.1.3 試藥：硫酸及硝酸均採用試藥特級，鋇標準品(1000 g/mL)採用原子吸光分析級。 3.3.1.4 標準溶液之配製： 精確量取適量鋇標準品 ， 以 0.1N硝酸溶液稀釋為濃度 2 10 g/mL，供作標準溶液。 3.3.1.5 檢液之調製： 將檢體細切成 5 mm以下之小塊，取約 1 g，精確稱定，置於坩堝中，滴加硫酸 10滴，於加熱板上徐徐加 熱至大部分硫酸蒸發後，繼續加熱至白煙消失，移入灰化爐中以 450灰化，未完全灰化時，再以少量硫酸潤濕，乾燥後 繼續灰化，反覆操作至灰化完全。殘留物以 0.1N硝酸溶液溶解並定容至 10 mL，
11、 供作檢液。另取一坩堝，滴加硫酸 10滴，同樣操作，供作空白檢液。 3.3.1.6 含量測定： 將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入 原子吸收光譜儀中，於波長 553.6 nm處測定其吸光度，就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之，依下 列計算式求出檢體中鋇之含量(ppm)。 393年5月署授食字第0939311138號公告修訂 C V 檢體中鋇之含量 (ppm) M C：由標準曲線求得檢液中鋇之濃度 (g/mL) V：檢體最後定容之體積 (mL) M：取樣分析檢體之重量 (g) 3.4 偏二氯乙烯單體之檢驗： 3.4.1 檢驗方法：氣相層析法 (gas chromatograph
12、y, GC)。 3.4.1.1 裝置： 3.4.1.1.1 氣相層析儀 (Gas chromatograph)： 3.4.1.1.1.1 檢出器：火燄離子檢出器 (flame ionization detector, FID)。 3.4.1.1.1.2 層析管： 二甲基聚矽氧烷 (dimethylpolysiloxane)，內膜厚度 5 m，內徑 0.32 mm 30 m。 3.4.1.2 試藥：四氫化 喃(tetrahydrofuran)及 甲 醇 均採用試藥級，偏二氯乙烯標準品 (vinylidene dichloride)，純度 99%以上。 3.4.1.3 標準溶液之配製： 取四氫化
13、喃：甲醇 (3： 7, v/v)混合溶液約 98 mL 置於 100 mL 容量瓶中，加矽膠栓蓋，精確量 取偏二氯乙烯 20 L，經矽膠栓蓋注入，再經矽膠栓蓋注入四氫化 喃：甲醇(3： 7, v/v)混合溶液定容至 100 mL，作為標準原液。使用時，以四氫化 喃：甲 醇 (3： 7, v/v)混合溶液稀釋至 0.1 2.0 g/mL，供作標準溶液。 3.4.1.4 檢液之調配： 將檢體細切成 5 mm 以下之小塊，取約 2 g，精確稱定，置於 50 mL 三角燒瓶中，精 確加入四氫化 喃：甲醇(3： 7, v/v)混合溶液20 mL，加矽膠栓蓋，置於 50水浴中，時時輕搖 60 分鐘，冷卻後
14、，取上澄液，供作檢液。 3.4.1.5 含量測定： 精確量取檢液及標準溶液各 10 L，分別注入氣相層析儀中，參照下列條件進行氣相層析，就檢液與標準 溶液所得波峰之滯留時間比較鑑別之，並依下列計算式求出檢體 中偏二氯乙烯單體之含量(ppm)。 C V 檢體中偏二氯乙烯單體之含量 (ppm) M C：由標準曲線求得檢液中偏二氯乙烯之濃度 (g/mL) V：檢體最後定容之體積 (mL) M：取樣分析檢體之重量 (g) 氣相層析測定條件： 層析管溫度：層析管溫度：初溫： 60， 4 min 493年5月署授食字第0939311138號公告修訂 溫度上升速率： 10 /min 終溫： 120 檢出器溫
15、度： 200 注入器溫度： 200 移動相氣體氦氣流速： 1 mL/min 輔助相氣體氦氣流速： 30 mL/min 燃燒用氣體氫氣流速： 30 mL/min 助燃用氣體空氣流速： 300 mL/min 4. 溶出試驗： 4.1 高錳酸鉀消耗量之檢驗： 4.1.1 檢驗方法：滴定法 (titrimetry) 4.1.1.1 裝置： 4.1.1.1.1 水浴 (Water bath)：溫差在 1以內者。 4.1.1.1.2 烘箱 (Oven)：附有自動溫度調節，其溫差在 1以內者。 4.1.1.2 器具及材料： 4.1.1.2.1 單面溶出器具：依圖一各部分組成：A：移行槽，玻璃製，內徑 9 cm (表面積為 63.62 cm2)，外徑 11.5 cm，瓶高 7 cm。 B：圓環，貼有橡膠墊圈，鐵弗龍製 或不銹鋼製。內徑 9 cm，外徑 15 cm，高 1.8 cm。 C：圓盤，貼有橡膠墊圈，鐵 弗龍製或不銹鋼製。直徑 15 cm，高 1.8 cm。 D：固定螺栓。 B C DAA B C 圖一、單面溶出用器具 4.1.1.2.2 三角燒
