《食品器具、容器、包装检验方法-以甲醛为合成原料之塑料类之检验》由会员分享,可在线阅读,更多相关《食品器具、容器、包装检验方法-以甲醛为合成原料之塑料类之检验(8页珍藏版)》请在金锄头文库上搜索。
1、93 年 5 月署授食字第 0939311138 號公告修訂 食品器具、容器、包裝檢驗方法以甲醛為合成原料之塑膠類之檢驗 Methods of Test for Food Utensils, Containers and Packages Test of Plastics with Formaldehyde as Raw Material for Synthesis 1. 適用範圍:本檢驗方法適用於以甲醛為合成原料之塑膠類食品器 具、容器、包裝之檢驗。 2. 材質鑑別:依食品器具、容器、包裝檢驗方法塑膠類之檢驗進行鑑別。 3. 材質試驗: 3.1 鉛 之檢驗 : 3.1.1 檢驗方法:原子吸收
2、光譜法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS) 3.1.1.1 裝置: 3.1.1.1.1 原 子吸收光譜儀 (Atomic absorption spectrophotometer):具波長283.3 nm,並附有鉛之中空陰極射線管者。 3.1.1.1.2 灰化爐 (Furnace):附有自動 溫度調節器,其溫差在 1.5以內者。 3.1.1.1.3 加熱板 (Hot plate)。 3.1.1.1.4 去離子水製造器 (Deionized water generator):製造去離子水之電阻係數可達 18 m-cm以上。 3.1.1.2 器具及
3、材料: 3.1.1.2.1 坩堝(註): 50 mL,瓷製或白金製,附蓋。 3.1.1.2.2 容量瓶(註): 10 mL、 100 mL, pyrex材質。 註:器具經洗淨後,浸於硝酸:水 (1: 1, v/v)溶液,放置過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤洗後,乾燥備用。 3.1.1.3 試藥:硫酸及硝酸均採用 試藥特級,鉛標準品 (1000 g/mL)採用原子吸光分析級。 3.1.1.4 標準溶液之配製: 精確量取適量鉛標準品,以 0.1N硝酸溶液稀釋 至 2.0 10.0 g/mL,供作標準溶液。 3.1.1.5 檢液之調製: 將檢體細切成 5 mm以下之小塊,取約 1
4、g,精確稱定,置於坩堝中,滴加硫酸 10滴,於加熱板上徐徐加 熱至大部分硫酸蒸發後,繼續加熱至白煙消失,移入灰化爐中以 450灰化,未完全灰化時,再以少量硫酸潤濕,乾燥後 繼續灰化,反覆操作至灰化完全。殘留物以 0.1N硝酸溶液溶解並定容至 10 mL, 供作檢液。另取一坩堝,滴加硫酸 10滴,同樣操作,供作空白檢液。 3.1.1.6 含量測定: 將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入 原子吸收光譜儀中,於波長 283.3 nm處測定其吸光度,就檢液扣除空白檢液測定值後與標193 年 5 月署授食字第 0939311138 號公告修訂 準溶液所得吸光值比較之,依下 列計算式求出檢體中鉛之含量(pp
5、m)。 C V 檢體中鉛之含量 (ppm) M C:由標準曲線求得檢液中鉛之濃度 (g/mL) V:檢體最後定容之體積 (mL) M:取樣分析檢體之重量 (g) 3.2 鎘之檢驗: 3.2.1 檢驗方法:原子吸收光譜法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS) 3.2.1.1 裝置: 3.2.1.1.1 原子吸收光譜儀 (Atomic absorption spectrophotometer):具波長228.8 nm,並附有鎘之中空陰極射線管者。 3.2.1.1.2 灰化爐 (Furnace):附有自動溫度調節器,其溫差 在 1.5以內者。 3.2.
6、1.1.3 加熱板 (Hot plate)。 3.2.1.1.4 去離子水製造器 (Deionized water generator):製造去離子水之電阻係數可達 18 m-cm以上。 3.2.1.2 器具及材料: 3.2.1.2.1 坩堝(註): 50 mL,瓷製或白金製,附蓋。 3.2.1.2.2 容量瓶(註): 10 mL、 100 mL, pyrex材質。 註:器具經洗淨後,浸於硝酸:水 (1: 1, v/v)溶液,放置過夜,取出將附著之硝酸溶液以水清洗,再以去離子水潤洗後,乾燥備用。 3.2.1.3 試藥:硫酸及硝酸均採用試藥特級,鎘標準品 (1000 g/mL)採用原子吸光分析級
7、。 3.2.1.4 標準溶液之配製: 精確量取適量鎘標準品,以 0.1N硝酸溶液稀釋 至 0.2 1.0 g/mL,供作標準溶液。 3.2.1.5 檢液之調製: 將檢體細切成 5 mm以下之小塊,取約 1 g,精確稱定,置於坩堝中,滴加硫酸 10滴,於加熱板上徐徐加 熱至大部分硫酸蒸發後,繼續加熱至白煙消失,移入灰化爐中以 450灰化,未完全灰化時,再以少量硫酸潤濕,乾燥後 繼續灰化,反覆操作至灰化完全。殘留物以 0.1N硝酸溶液溶解並定容至 10 mL, 供作檢液。另取一坩堝,滴加硫酸 10滴,同樣操作,供作空白檢液。 3.2.1.6 含量測定: 將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入 原子吸收
8、光譜儀中,於波長 228.8 nm處測定其吸光度,就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之,依下 列計算式求出檢體中鎘之含量293 年 5 月署授食字第 0939311138 號公告修訂 (ppm)。 C V 檢體中鎘之含量 (ppm) M C:由標準曲線求得檢液中鎘之濃度 (g/mL) V:檢體最後定容之體積 ( mL) M: 取樣分析 檢體之重量 (g) 4. 溶出試驗: 4.1 酚之檢驗: 4.1.1 檢驗方法:分光光度法 (spectrophotometry) 4.1.1.1 裝置: 4.1.1.1.1 分光光度計 (Spectrophotometer):應具有可見光波長者
9、。 4.1.1.1.2 水浴:溫差在 1以內者。 4.1.1.2 器具及材料: 4.1.1.2.1 單面溶出器具:依圖一各部分組成:A:移行槽,玻璃製,內徑 9 cm (表面積為 63.62 cm2),外徑 11.5 cm,瓶高 7 cm。 B:圓環,貼有橡膠墊圈,鐵弗龍製 或不銹鋼製。內徑 9 cm,外徑 15 cm,高 1.8 cm。 C:圓盤,貼有橡膠墊圈,鐵 弗龍製或不銹鋼製。直徑 15 cm,高 1.8 cm。 D:固定螺栓。 B C D AA B C 圖一、單面溶出用器具 4.1.1.2.2 容量瓶: 50 mL、 100 mL。 4.1.1.3 試藥:酚、硼酸、 4-胺基安替比林
10、 (4-aminoantipyrine)及鐵氰化鉀(potassium ferricyanide)均採用試 藥特級,氫氧化鈉及氨水均採用試藥級。 4.1.1.4 試劑之調製: 4.1.1.4.1 硼酸緩衝溶液: 1N氫氧化鈉溶液與 1M硼酸溶液以 9: 10(v/v)之比例均勻混合。 4.1.1.4.2 4-胺基安替比林溶液: 稱取 4-胺基安替比林 1.36 g,以水溶解使成 1000 mL。 4.1.1.4.3 鐵氰化鉀溶液: 393 年 5 月署授食字第 0939311138 號公告修訂 稱取鐵氰 化 鉀 8.6 g,溶於適量水中,加氨水 1.8 mL,加水使成1000 mL。 4.1.
11、1.5 標準溶液之配製: 取酚約 1 g,精確稱定,以水溶解並定容至 100 mL,作為標準原液。使用時,再以水稀釋至 10 50 g/mL,供作標準溶液。 4.1.1.6 檢液之調製: 4.1.1.6.1 可盛裝液體容器類: 檢體用水洗淨乾燥後,依 表一所列溶出條件,加入約容器 80%容積量之預先加熱至規定溫度 之水,或以表面積每 cm2為單位,加入預先加熱至規定溫度之水 2 mL, 用鋁箔覆蓋後,置於規定溫度之水浴中,並時時輕搖, 30分鐘後取出溶出液,供作檢液。 4.1.1.6.2 單層薄膜及薄板類: 表面與裡面由相同材質構成之檢體, 將檢體表面與裡面之面積和作為檢體之面積,以每 cm2
12、為單位,加入預先加熱至規定溫度之水 2 mL,以下同 4.1.1.6.1節操作。對於表面 與裡面由不同材質構成之檢體,將其實際與食品接觸之 面,利用單面溶出器具製備檢液。依表一所列溶出條件,將檢 體平鋪於裝有預先加熱至規定溫度之水 127 mL之移行槽口,與食品接觸之面朝移行 槽底,將移行槽裝入圓環中,於其上加圓盤後 ,以固定螺栓夾緊,將單面溶出器具倒置,使檢體與 水接觸,置於預先調整至規定溫度之烘箱中, 30分鐘後取出溶出液,供作檢液。 表一、酚溶出試驗之溶出條件 溶出條件 備註 60, 30分鐘 食品製造加工 或 調 理 等 過 程 中 之 使 用溫度為100以下者 95, 30分鐘 食品
13、製造加工 或 調 理 等 過 程 中 之 使 用溫度為100以上者 4.1.1.7 標準曲線之製作: 精確量取標準溶液各 5 mL,分別置於 50 mL容量瓶中,加水 25 mL,加入硼酸緩衝溶液 3 mL,振搖混合後,再加 4-胺基安替比林溶液 5 mL及 鐵氰化鉀溶液 2.5 mL,並加水定容至 50 mL,充分混勻後,於室溫下放置 10分鐘。另取水 30 mL同樣操作,作空白試驗,以分光光度計於波長 510 nm處,測定其吸光度,製作標準曲線。 4.1.1.8 含量測定: 精確量取檢液 30 mL,置於 50 mL容量瓶中,加硼酸緩衝溶液 3 mL,以下同 4.1.1.7節操作。就檢液及
14、標準溶液所 得吸光值由標準曲線求出溶出液中酚之含量 (ppm)。 4.2 甲醛之檢驗: 4.2.1 檢驗方法:分光光度法 (spectrophotometry) 493 年 5 月署授食字第 0939311138 號公告修訂 4.2.1.1 裝置: 4.2.1.1.1 分光光度計 (Spectrophotometer):應具有可見光波長者。 4.2.1.1.1 水蒸氣蒸餾裝置 (Steam distiller)。 4.2.1.1.2 水浴:溫差在 1以內者。 4.2.1.2 器具及材料: 4.2.1.2.1 單面溶出器具:同 4.1.1.2.1節。 4.2.1.2.2 容量瓶: 100 mL、
15、 200 mL、 1000 mL。 4.2.1.2.3 滴定管: 25 mL,褐色。 4.2.1.2.4 玻璃栓試管:內徑 1.5 cm。 4.2.1.3 試藥:碘 化鉀、碘、硫代硫酸鈉、無水碳酸鈉、醋酸及甲醛溶液 (約37%)均採用試藥特級,鹽酸 、醋酸銨、乙醯丙酮 (acetylacetone)、氫氧化鉀、硫酸、澱粉及磷酸均採用試藥級。 4.2.1.4 試劑之調製: 4.2.1.4.1 0.1N碘溶液: 稱取碘化鉀 36 g,以水 100 mL溶解,稱取碘 14 g,迅速加入,溶解後,加鹽酸 3滴,加水使成 1000 mL。 4.2.1.4.2 0.1 N硫代硫酸鈉溶液: 精確稱取硫代硫酸鈉 26 g及無水碳酸鈉 0.2 g,以新煮沸冷卻之水溶解使成 1000 mL。 4.2.1.4.3 乙醯丙酮溶液: 稱 取醋酸銨 150 g,溶於水,加醋酸 3 mL及乙醯丙酮 2 mL,再加水使成 1000 mL,使用時調製。 4.2.1.5 標準溶液之配製: 取甲醛溶液約 1 g,精確稱定,置於含有水 5 mL之 100 mL容量瓶中,以水溶解並定容至 100 mL。精確量取 10 m