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1、93 年 5 月署授食字第 0939311138 號公告修訂 食品器具、容器、包裝檢驗方法以甲醛為合成原料之塑膠類之檢驗 Methods of Test for Food Utensils, Containers and Packages Test of Plastics with Formaldehyde as Raw Material for Synthesis 1. 適用範圍：本檢驗方法適用於以甲醛為合成原料之塑膠類食品器 具、容器、包裝之檢驗。 2. 材質鑑別：依食品器具、容器、包裝檢驗方法塑膠類之檢驗進行鑑別。 3. 材質試驗： 3.1 鉛 之檢驗 ： 3.1.1 檢驗方法：原子吸收
2、光譜法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS) 3.1.1.1 裝置： 3.1.1.1.1 原 子吸收光譜儀 (Atomic absorption spectrophotometer)：具波長283.3 nm，並附有鉛之中空陰極射線管者。 3.1.1.1.2 灰化爐 (Furnace)：附有自動 溫度調節器，其溫差在 1.5以內者。 3.1.1.1.3 加熱板 (Hot plate)。 3.1.1.1.4 去離子水製造器 (Deionized water generator)：製造去離子水之電阻係數可達 18 m-cm以上。 3.1.1.2 器具及
3、材料： 3.1.1.2.1 坩堝(註)： 50 mL，瓷製或白金製，附蓋。 3.1.1.2.2 容量瓶(註)： 10 mL、 100 mL， pyrex材質。 註：器具經洗淨後，浸於硝酸：水 (1： 1, v/v)溶液，放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水潤洗後，乾燥備用。 3.1.1.3 試藥：硫酸及硝酸均採用 試藥特級，鉛標準品 (1000 g/mL)採用原子吸光分析級。 3.1.1.4 標準溶液之配製： 精確量取適量鉛標準品，以 0.1N硝酸溶液稀釋 至 2.0 10.0 g/mL，供作標準溶液。 3.1.1.5 檢液之調製： 將檢體細切成 5 mm以下之小塊，取約 1
4、g，精確稱定，置於坩堝中，滴加硫酸 10滴，於加熱板上徐徐加 熱至大部分硫酸蒸發後，繼續加熱至白煙消失，移入灰化爐中以 450灰化，未完全灰化時，再以少量硫酸潤濕，乾燥後 繼續灰化，反覆操作至灰化完全。殘留物以 0.1N硝酸溶液溶解並定容至 10 mL， 供作檢液。另取一坩堝，滴加硫酸 10滴，同樣操作，供作空白檢液。 3.1.1.6 含量測定： 將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入 原子吸收光譜儀中，於波長 283.3 nm處測定其吸光度，就檢液扣除空白檢液測定值後與標193 年 5 月署授食字第 0939311138 號公告修訂 準溶液所得吸光值比較之，依下 列計算式求出檢體中鉛之含量(pp
5、m)。 C V 檢體中鉛之含量 (ppm) M C：由標準曲線求得檢液中鉛之濃度 (g/mL) V：檢體最後定容之體積 (mL) M：取樣分析檢體之重量 (g) 3.2 鎘之檢驗： 3.2.1 檢驗方法：原子吸收光譜法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS) 3.2.1.1 裝置： 3.2.1.1.1 原子吸收光譜儀 (Atomic absorption spectrophotometer)：具波長228.8 nm，並附有鎘之中空陰極射線管者。 3.2.1.1.2 灰化爐 (Furnace)：附有自動溫度調節器，其溫差 在 1.5以內者。 3.2.
6、1.1.3 加熱板 (Hot plate)。 3.2.1.1.4 去離子水製造器 (Deionized water generator)：製造去離子水之電阻係數可達 18 m-cm以上。 3.2.1.2 器具及材料： 3.2.1.2.1 坩堝(註)： 50 mL，瓷製或白金製，附蓋。 3.2.1.2.2 容量瓶(註)： 10 mL、 100 mL， pyrex材質。 註：器具經洗淨後，浸於硝酸：水 (1： 1, v/v)溶液，放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水潤洗後，乾燥備用。 3.2.1.3 試藥：硫酸及硝酸均採用試藥特級，鎘標準品 (1000 g/mL)採用原子吸光分析級
7、。 3.2.1.4 標準溶液之配製： 精確量取適量鎘標準品，以 0.1N硝酸溶液稀釋 至 0.2 1.0 g/mL，供作標準溶液。 3.2.1.5 檢液之調製： 將檢體細切成 5 mm以下之小塊，取約 1 g，精確稱定，置於坩堝中，滴加硫酸 10滴，於加熱板上徐徐加 熱至大部分硫酸蒸發後，繼續加熱至白煙消失，移入灰化爐中以 450灰化，未完全灰化時，再以少量硫酸潤濕，乾燥後 繼續灰化，反覆操作至灰化完全。殘留物以 0.1N硝酸溶液溶解並定容至 10 mL， 供作檢液。另取一坩堝，滴加硫酸 10滴，同樣操作，供作空白檢液。 3.2.1.6 含量測定： 將檢液、空白檢液及標準溶液分別注入 原子吸收
8、光譜儀中，於波長 228.8 nm處測定其吸光度，就檢液扣除空白檢液測定值後與標準溶液所得吸光值比較之，依下 列計算式求出檢體中鎘之含量293 年 5 月署授食字第 0939311138 號公告修訂 (ppm)。 C V 檢體中鎘之含量 (ppm) M C：由標準曲線求得檢液中鎘之濃度 (g/mL) V：檢體最後定容之體積 ( mL) M： 取樣分析 檢體之重量 (g) 4. 溶出試驗： 4.1 酚之檢驗： 4.1.1 檢驗方法：分光光度法 (spectrophotometry) 4.1.1.1 裝置： 4.1.1.1.1 分光光度計 (Spectrophotometer)：應具有可見光波長者
9、。 4.1.1.1.2 水浴：溫差在 1以內者。 4.1.1.2 器具及材料： 4.1.1.2.1 單面溶出器具：依圖一各部分組成：A：移行槽，玻璃製，內徑 9 cm (表面積為 63.62 cm2)，外徑 11.5 cm，瓶高 7 cm。 B：圓環，貼有橡膠墊圈，鐵弗龍製 或不銹鋼製。內徑 9 cm，外徑 15 cm，高 1.8 cm。 C：圓盤，貼有橡膠墊圈，鐵 弗龍製或不銹鋼製。直徑 15 cm，高 1.8 cm。 D：固定螺栓。 B C D AA B C 圖一、單面溶出用器具 4.1.1.2.2 容量瓶： 50 mL、 100 mL。 4.1.1.3 試藥：酚、硼酸、 4-胺基安替比林
10、 (4-aminoantipyrine)及鐵氰化鉀(potassium ferricyanide)均採用試 藥特級，氫氧化鈉及氨水均採用試藥級。 4.1.1.4 試劑之調製： 4.1.1.4.1 硼酸緩衝溶液： 1N氫氧化鈉溶液與 1M硼酸溶液以 9： 10(v/v)之比例均勻混合。 4.1.1.4.2 4-胺基安替比林溶液： 稱取 4-胺基安替比林 1.36 g，以水溶解使成 1000 mL。 4.1.1.4.3 鐵氰化鉀溶液： 393 年 5 月署授食字第 0939311138 號公告修訂 稱取鐵氰 化 鉀 8.6 g，溶於適量水中，加氨水 1.8 mL，加水使成1000 mL。 4.1.
11、1.5 標準溶液之配製： 取酚約 1 g，精確稱定，以水溶解並定容至 100 mL，作為標準原液。使用時，再以水稀釋至 10 50 g/mL，供作標準溶液。 4.1.1.6 檢液之調製： 4.1.1.6.1 可盛裝液體容器類： 檢體用水洗淨乾燥後，依 表一所列溶出條件，加入約容器 80%容積量之預先加熱至規定溫度 之水，或以表面積每 cm2為單位，加入預先加熱至規定溫度之水 2 mL， 用鋁箔覆蓋後，置於規定溫度之水浴中，並時時輕搖， 30分鐘後取出溶出液，供作檢液。 4.1.1.6.2 單層薄膜及薄板類： 表面與裡面由相同材質構成之檢體， 將檢體表面與裡面之面積和作為檢體之面積，以每 cm2
12、為單位，加入預先加熱至規定溫度之水 2 mL，以下同 4.1.1.6.1節操作。對於表面 與裡面由不同材質構成之檢體，將其實際與食品接觸之 面，利用單面溶出器具製備檢液。依表一所列溶出條件，將檢 體平鋪於裝有預先加熱至規定溫度之水 127 mL之移行槽口，與食品接觸之面朝移行 槽底，將移行槽裝入圓環中，於其上加圓盤後 ，以固定螺栓夾緊，將單面溶出器具倒置，使檢體與 水接觸，置於預先調整至規定溫度之烘箱中， 30分鐘後取出溶出液，供作檢液。 表一、酚溶出試驗之溶出條件 溶出條件 備註 60， 30分鐘 食品製造加工 或 調 理 等 過 程 中 之 使 用溫度為100以下者 95， 30分鐘 食品
13、製造加工 或 調 理 等 過 程 中 之 使 用溫度為100以上者 4.1.1.7 標準曲線之製作： 精確量取標準溶液各 5 mL，分別置於 50 mL容量瓶中，加水 25 mL，加入硼酸緩衝溶液 3 mL，振搖混合後，再加 4-胺基安替比林溶液 5 mL及 鐵氰化鉀溶液 2.5 mL，並加水定容至 50 mL，充分混勻後，於室溫下放置 10分鐘。另取水 30 mL同樣操作，作空白試驗，以分光光度計於波長 510 nm處，測定其吸光度，製作標準曲線。 4.1.1.8 含量測定： 精確量取檢液 30 mL，置於 50 mL容量瓶中，加硼酸緩衝溶液 3 mL，以下同 4.1.1.7節操作。就檢液及
14、標準溶液所 得吸光值由標準曲線求出溶出液中酚之含量 (ppm)。 4.2 甲醛之檢驗： 4.2.1 檢驗方法：分光光度法 (spectrophotometry) 493 年 5 月署授食字第 0939311138 號公告修訂 4.2.1.1 裝置： 4.2.1.1.1 分光光度計 (Spectrophotometer)：應具有可見光波長者。 4.2.1.1.1 水蒸氣蒸餾裝置 (Steam distiller)。 4.2.1.1.2 水浴：溫差在 1以內者。 4.2.1.2 器具及材料： 4.2.1.2.1 單面溶出器具：同 4.1.1.2.1節。 4.2.1.2.2 容量瓶： 100 mL、
15、 200 mL、 1000 mL。 4.2.1.2.3 滴定管： 25 mL，褐色。 4.2.1.2.4 玻璃栓試管：內徑 1.5 cm。 4.2.1.3 試藥：碘 化鉀、碘、硫代硫酸鈉、無水碳酸鈉、醋酸及甲醛溶液 (約37%)均採用試藥特級，鹽酸 、醋酸銨、乙醯丙酮 (acetylacetone)、氫氧化鉀、硫酸、澱粉及磷酸均採用試藥級。 4.2.1.4 試劑之調製： 4.2.1.4.1 0.1N碘溶液： 稱取碘化鉀 36 g，以水 100 mL溶解，稱取碘 14 g，迅速加入，溶解後，加鹽酸 3滴，加水使成 1000 mL。 4.2.1.4.2 0.1 N硫代硫酸鈉溶液： 精確稱取硫代硫酸鈉 26 g及無水碳酸鈉 0.2 g，以新煮沸冷卻之水溶解使成 1000 mL。 4.2.1.4.3 乙醯丙酮溶液： 稱 取醋酸銨 150 g，溶於水，加醋酸 3 mL及乙醯丙酮 2 mL，再加水使成 1000 mL，使用時調製。 4.2.1.5 標準溶液之配製： 取甲醛溶液約 1 g，精確稱定，置於含有水 5 mL之 100 mL容量瓶中，以水溶解並定容至 100 mL。精確量取 10 m
