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1、加速溶剂萃取（ASE）农产品和食品检验样品前处理的技术液-固萃取索氏提取自动索氏提取超声萃取微波萃取超临界萃取快速溶剂萃取（ASETM）样品萃取技术柱色谱萃取固相萃取固相微萃取液-液萃取分液漏斗振摇什么是ASE ? ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术. ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高萃取过程的效率. ASE 可用来取代索氏提取、超声萃取、手工振摇、煮沸法和其他萃取方法.增加温度的作用增加分析物的溶解度-蒽在150度氯甲烷中的溶解度是50度时的15倍有利于克服基体效应，加快解析动力学降低溶剂粘度，加速溶剂分子向基体中的扩散让溶剂在高温下仍保持液态可保证易
2、挥发性物质不挥发在压力下可快速充满萃取池升高的压力的作用快速有效的样品处理方法ASE200 24个样品连续自动萃取样品池内体积1、5、11、22和33毫升每个样品常规萃取时间15分钟使用萃取溶剂体积10-60毫升用于大体积样品萃取ASE300 12个样品连续自动萃取样品池体积内34、66和100毫升，使用萃取溶剂40-125毫升溶剂控制器可自动切换4种不同溶剂或混合溶剂进行萃取 AutoASE软件可同时控制多台仪器带有溶剂控制器和计算机控制的ASEASESchematicSolventOvenCollection VialVentExtraction CellPump将样品装入萃取池Time(
3、min)0.512121455溶剂充满萃取池0-1萃取池加热加压样品保持一定的压力和温度(静态萃取）向萃取池中注入清洁溶剂用N2吹扫萃取池.萃取液准备分析. TotalASE的突出优点快速，15分钟溶剂用量少萃取效率高样品基体影响小可同时选用四种溶剂萃取安全，全自动 EPA标准方法：US EPA Method 3545A关于标准方法EPA 3545A ASE已被美国国家环保局接受为. EPA Method 3545: 加压流体萃取 Dionex ASE 是唯一符合该方法学的萃取仪. 3545方法涵盖:-氯化物和有机磷杀虫剂- BNAs (semivolatiles, including PAH
4、s)-除草剂-多氯联苯（PCBs）用于对比的EPA方法索氏提取, EPA方法3540自动索氏, EPA方法3541振摇, EPA方法8151354135403540354181513540020406080100120有机氯农药有机氯农药有机磷农药有机磷农药除草剂除草剂半挥发物质半挥发物质多氯联苯多氯联苯多环芳烃多环芳烃Percent Recovery Percent RecoveryASE与与EPA其他方法的对比其他方法的对比ASE萃取挥发性物质的回收率化合物Avg. (%) RSD (%)戊烷90.1 1.8苯99.7 2.5甲苯99.5 2.7乙基苯100.0 3.7对二甲苯99.6 1
5、.2溶剂萃取技术的比较技术样品大小(克)溶剂体积(毫升)溶剂/样品平均萃取时间（小时）索氏提取超声提取微波萃取分液漏斗自动索氏ASE10-30305501010-30300-500300-400303005015-4516-3010-136651.54-480.5-10.5-11-412-20min最佳溶剂选择性萃取条件的确定ASE的方法的其他特点用不同溶剂对同一种烟叶进行萃取的结果ASE从鱼肉组织中萃取多氯联苯Columns: 30-m x 0.53-mm i.d. DB-608 (J&W)30-m x 0.53-mm i.d. DB-1701 (J&W)Carrier: Helium, 3
6、0 cm/sInjector: Splitless at 220 C, 5 LDetector: Electron capture at 320 COven: 60 C to 200 C at 28 C/min after1-min hold, then to 265 C at 10 C/min and 20.5-min hold Analyses performed by Mountain States Analytical, Inc.10000mV0 5 5010 15 4520 25 30 35 40己烷萃取己烷萃取Minutes500 5 10 15 4520 25 30 35 401
7、0000mV萃取池中加有氧萃取池中加有氧化铝的己烷萃取化铝的己烷萃取American Environmental Laboratory (Dec. 1996, pg 12-13)使用干燥卷筒容易地对湿样品处理湿样品湿样品干燥卷干燥卷筒筒萃取流方向萃取流方向干燥卷筒在ASE萃取池中的示意全自动样品处理ASE的应用领域环境农业、食品聚合物制药ASE目前已遍及世界上1100个实验室ASE:环境领域应用 EPA Method 3545 -资源保护回收法（RCRA ）目标分析物石油总烃/苯系物二噁英和呋喃爆炸物标准参照物-用ASE确定ASE与索氏提取回收比较样品基体二噁英（DIOXINS）呋喃（FURA
8、NS）烟囱灰101.6 101.9城市尘土104.4 134.2飞灰115.8 110.2河底泥（EC-2）101.3 93.0河底泥（HS-2）109.0 93.5注:索氏提取:甲苯, 18小时; ASE 提取: 甲苯, 15分钟选自Chemisphere, Vol.34, (1997) 985-987土壤中24种有机磷农残萃取回收率ASE与索氏提取比较有机磷目标组分（部分）ASE相对索氏的平均回收率(%)Dichlorvos（敌敌畏）MevinphosTEPPPhorateNaledDiazinonMonocrotophos112.7100.3100.098.5100.098.2100.0
9、用ASE和超声萃取从泥土中萃取爆炸物的结果的比较0501001502002503003504002,6-DNT 2,4,6-TNT 1,3,5-TNT 4-Amino-4,6-DNT2-Amino-4,6-DNTHexogeneRecovery (% of Recovery (% of Sonication Sonication) )Data Courtesy of Professor Alter, FH GieGieen-GermanyASE在农业、食品领域的应用农药残留水果和蔬菜谷物鱼和海产品脂肪确定鱼肉肉制品、奶制品和快餐食品饲料安全谷物中的多枝霉素小麦中28种农药残留的萃取农残组分（部
10、分）回收率有机磷类Parathion（对硫磷）Diazinon氯化类Endosulfan-alphaEndosulfan-beta除草剂Trifluralin防霉剂Imazalil101.296.994.193.399.6108.8样品量：3克加热时间：5分钟总萃取时间：12分钟溶剂：乙腈静态萃取：5分钟温度：100oC 压力：2000psiASE从马铃薯中萃取12种有机氯杀虫剂杀虫剂组分（部分）平均回收率RSD（%）Alpha-PHCGamma-BHCDieldrin2,4-DDD96.397.497.195.76.66.80.570.89ASE从香蕉中萃取12种有机氯杀虫剂组分Avg St
11、d RSDalpha-BHCbeta-BHCgamma-BHCHeptachlorAldrinHeptachlor EpoxideDieldrin4,4-DDE2,4-DDDEndrin4,4-DDT100.3102.298.989.289.493.593.792.195.494.489.62.32.33.27.62.22.11.61.82.52.75.82.32.33.28.52.52.21.71.92.63.06.4从蚝组织中萃取多氯联苯PCB CongenerAvg.Rec.,n=6 (as% of Soxhlet)RSD(%)PCB28PCB52PCB101PCB153PCB138PC
12、B18090.086.983.384.576.987.07.84.01.53.53.04.3从低脂肪含量的基体中萃取的结果对比快餐食品快餐食品Soxhlet己烷己烷/异丙醇异丙醇(3:2) 1.40 N/A快餐食品快餐食品ASE己烷己烷/异丙醇异丙醇(3:2) 1.43 2.1面粉面粉Soxhlet石油醚石油醚1.36 N/A面粉面粉ASE 石油醚石油醚1.37 0.73样品样品方法方法溶剂溶剂Wt. % Fat RSD (%)Soxhlet: 4 小时小时ASE : 30 分钟分钟020406080色拉调味剂色拉调味剂蛋黄酱蛋黄酱奶酪奶酪奶酪加工品奶酪加工品花生酱花生酱ASE Mojonnier30 min 6 -7 hoursASE与与Mojonnier法对高脂肪含量食品萃取结法对高脂肪含量食品萃取结果对比果对比ASE在食品及农业领域应用前景建立先进的食品安全监控体系建立与国际认证体系相符的检测方法建立农产品出口的预警机制，应对“绿色壁垒”
