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1、聚砜、磺化聚砜及共混膜在草莓汁超滤澄清中的应用研究 3蔡同一李景明闫红倪元颖(中国农业大学食品学院 ,北京 100094)摘 要 选用“宝交早生”草莓为原料研究了超滤技术在草莓汁超滤澄清中的应用 1 选用聚砜(PS) 、磺化聚砜 (SPS) 、聚砜 - 磺化聚砜共混膜 ( PS - SPS) 3 种超滤膜 ,通过比较果汁通量衰减、超滤对可溶性固形物含量以及 p H 值和澄清度的影响、超滤膜清洗后水通量恢复率 ,筛选出适宜草莓汁澄清的 PS 膜和 PS - SPS 共混膜 1 采用同时蒸馏萃取法 ( SDE) 提取果汁中芳香成分 ,进行气相色谱分析 ,PS - SPS 对芳香成分的保留优于 PS
2、 ,果汁中的酸类、醇类芳香成分的保留优于酯类 1关键词 超滤膜 超滤澄清 草莓汁 芳香成分分类号 TQ02818 TS255144草莓汁加工关键是营养素和芳香成分的保留 ,其中尤以芳香成分的保留最为困难 ,因其性质不稳定、沸点低、易挥发 ,采用传统工艺加工对其影响很大 1 超滤是近年来在食品工业得到应用的一项新技术 ,它具有无相变、能耗低、速度快、精度高等特点 1 ,在食品加工中特别是热敏性果汁的加工中有着巨大的应用潜力 1 本实验采用的 PS 超滤膜是目前广泛应用于食品加工业的分离膜 ,它具有无毒、耐热性强 2 、适用范围广等优点 1 实验中将 PS、 SPS及二者的共混膜进行了比较 ,研究
3、它们在草莓汁澄清中的应用性能 11 实验材料与方法111 实验材料“宝交早生” ( Hokowasei) 草莓 ,1996 年 5 月 25日采于河北省保定市满城县 1112 仪器与设备平板超滤器 ,北京冶金化工研究院提供 ,上下双层膜组件 ,单组件面积 01014 4 m2 ;聚砜 ( PS) 、聚砜 - 磺化聚砜 ( PS - SPS) 超滤膜 , 截留分子量(MWCO)为 30 000 ,北京工业大学提供 ;磺化聚砜(SPS)超滤膜 ,截留分子量为 30 000 ,中国科学院生态环境研究所提供 ;Likens - Nickerson 芳香物提取装置 ; GC - 3420 气相色谱分析仪
4、 ,配有 A4700 色谱工作站 ,氢火焰化离子检测器 ( FID) ,PEG - 20M 石英弹性毛细管柱 (日本岛津公司生产 ) ,50 m 0125mm1113 实验方法11311 3 种超滤膜的压密及果汁通量衰减曲线PS、 SPS、 PS - SPS 3 种超滤膜的新膜经浸泡后装入超滤器 ,循环蒸馏水 ,测定 70 min 内膜的水通量变化 ,得到超滤膜的压密曲线 ,见图 11 超滤温度通过冷水冷却系统控制在 20 ,蒸馏水循环量为8 L ,压密压力为 013 MPa1图 1 3 种膜的压密曲线 PS ; SPS ; PS - SPS收稿日期 : 1997 - 08 - 27 ; 修改
5、稿收到日期 : 1997 - 10 - 09第一作者 : 男 , 59 岁 , 教授 , 博士导师3 国家自然科学基金项目子课题第 18 卷 第 3 期 膜 科 学 与 技 术 Vo1. 18 No. 31998 年 6 月 MEMBRAN E SCIENCE AND TECHNOLO GY J un. 1998 1995-2006 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.压密后的 PS、 SPS、 PS - SPS 超滤膜循环超滤草莓汁 ,测定 60 min 内膜的果汁通量 ,得到超滤膜的衰减曲线 ,见图 21
6、 超滤温度通过冷水冷却却系统控制在 20 , 果汁循环量为 8 L , 超滤压力为0115 MPa1图 2 3 种膜超滤中通量衰减曲线 PS ; SPS ; PS - SPS11312 3 种超滤膜对草莓汁可溶性固形物含量、 p H值及澄清度的影响测定超滤前后草莓汁的 p H 值及可溶性固形物含量 ,比较其变化 ;在 700 nm 处测定草莓汁的透光度 ( T %)作为果汁的澄清度值 ,比较超滤前后澄清度的变化 111313 3 种超滤膜清洗后水通量恢复率比较采用 5 NaOH 水溶液循环清洗污染后的 3 种超滤膜 ,清洗 25 min 后测定 3 种超滤膜的水通量 ,并同超滤膜各自的起始水通
7、量比较 ,观察清洗后膜的水通量恢复情况 1 清洗液总量为 8 L ,循环中通过冷水冷却系统控制清洗液温度稳定在 20 ,循环压力为 013 MPa111314 草莓汁超滤后感官评价由实验者亲自对超滤后得到的草莓澄清汁的色泽 、口味、香气、澄清度进行了感官品评 ,初步比较了PS、 SPS、 PS - SPS 3 种超滤膜对澄清汁的色泽、香气影响 111315 超滤对草莓汁中主要芳香成分的影响采用筛选出的 PS、 PS - SPS 膜对草莓汁进行超滤澄清 ,确定超滤对草莓汁中 10 种重要芳香成分的影响 1芳香成分分析样品的制备 :草莓汁 200 mL 加内标 (2 - 甲基戊醇 ) 013 L
8、,采用同时蒸馏萃取方法提取 2 h ,萃取溶剂为重蒸馏乙醚 ;分离乙醚相 ,浓缩至体积为 013 mL1 进行气相色谱分析 12 结果与分析211 PS、 SPS、 PS - SPS 3 种膜的压密曲线图 1 中 3 条曲线说明 ,在压密过程中 3 种膜的水通量均呈下降趋势 ,尤以 PS - SPS 共混膜最为明显 , 在 70 min 内 由 940 L/ ( m2 h ) 下 降 到410 L/ (m2 h) ,这是由于共混膜的表面较疏松 ,孔隙不稳定造成的 ,下降的速度在前 30 min 内较快 ,在 65 min 后稳定 ;而 PS 和 SPS 膜的水通量下降并不太大 ,分别只有 22
9、15 %和 3912 % ,并在较短时间内水通量趋于稳定 1212 3 种膜的果汁通量衰减从图 2 果汁通量衰减曲线中可以看出 , PS 和PS - SPS 共混膜具有很高的通量 ,明显优于 SPS ,在60 min 内果汁通量下降趋势平缓 ,较长时间稳定在46 L/ (m2 h)和 54 L/ (m2 h)以上 1SPS 膜的果汁通量较低 ,初始仅为 3013 L/ (m2 h) ,最终稳定在 1111L/ (m2 h) ,降低了 6314 %1 上述结果说明 ,3 种膜在草莓汁超滤澄清中表现出的抗污染能力是不同的 ,PS 具有较高的抗污染能力 , PS - SPS 共混膜在抗污染能力方面表
10、现出同 PS 膜相似的优良性能 ,而 SPS 膜在此方面性能较差 1213 3 种膜对草莓汁主要理化指标的影响由表 1 可见 ,3 种超滤膜对草莓汁可溶性固形物含量的截留均不超过 017 % ,对 p H 值基本无影响 ;3 种膜都表现出良好的澄清效果 ,果汁澄清度提高了 3212 % 3810 % ,均在 9718 %以上 1表 1 3 种膜对草莓汁主要理化指标的影响名 称w ( TSS) / %原汁 澄清汁p H 值原汁 澄清汁澄清度 T/ %原汁 澄清汁PS 7. 9 7. 2 3. 66 3. 68 60. 5 98. 5SPS 7. 1 6. 5 3. 40 3. 28 66. 7
11、98. 9PS - SPS 8. 6 8. 0 3. 60 3. 64 60. 8 97. 8第 3 期 蔡同一等 : 聚砜、磺化聚砜及共混膜在草莓汁超滤澄清中的应用研究 37 1995-2006 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.214 清洗后膜的水通量恢复率比较3 种膜清洗后水通量恢复率比较列于表 21表 2 PS、 SPS、 PS - SPS 膜清洗后水通量恢复率比较名 称初始通透量/ L m - 2 h - 1清洗后通透量/ L m - 2 h - 1通透量恢复率 / %PS 310 215 69.
12、 4SPS 258 121 46. 9PS - SPS 410 300 73. 2由表 2 该项指标比较可见 , PS、 PS - SPS 共混膜优于 SPS 膜 1PS 膜的恢复率达到 6914 % ,而 SPS膜只有 4619 % ,共混膜可达到 70 %以上 ,说明共混膜在该项性能方面更多地保留了 PS 膜的优点 ,并超过了 PS 和 SPS 膜 1215 超滤后果汁的感官评价采用 PS 膜和 PS - SPS 共混膜超滤得到的澄清草莓汁色泽鲜红清亮 ,与用 SPS 膜超滤得到的澄清汁相比 ,色泽较深 ,后者呈现的红色稍浅淡 ,这是由于 SPS 膜对果汁中的色素吸附、截留造成的 13 种
13、膜超滤得到的澄清汁口感相近 ,在香气方面 ,均具有新鲜草莓的典型香气 1216 超滤对草莓汁中重要芳香成分的影响草莓汁超滤澄清后芳香成分有所损失 1 将 10种芳香成分分为 3 类 :酯类、醇类、酸类 ,比较其平均保留值 ,酸类成分保留率最高 , PS 膜达到 7314 % ,共混膜达到 9217 % ,而酯类的保留率最低 ,分别只有 4311 %和 5615 %1两种超滤膜对芳香成分的影响亦不相同 ,如图3 所示 1图 3 超滤对草莓汁芳香成分的影响 ( PS、 PS - SPS)A1 乙酸乙酯 ; B1 丁酸甲酯 ; C1 丁酸乙酯 ; D1 己醇 ; E1 反 - 2 - 己烯醇 ;F1
14、 里那醇 ; G1 橙花叔醇 ; H1 2 - 甲基丁酸 ; I1 己酸由图 3 可见 , PS 膜超滤对芳香成分的影响较大 ,除己酸外 ,其它芳香成分在超滤后的保留率均在67 %以下 1 在对酯、醇、酸 3 类芳香成分的平均保留率上 ,PS 膜表现出一种趋势 ,即 :对酯类的截留作用大于醇类和酸类 ;同 PS 膜相比 , PS - SPS 共混膜对3 类芳香成分的保留均优于 PS 单一膜 ,在果汁香气保留方面 ,表现出共混后的优势 1 在对芳香成分影响趋势上 ,共混膜更多地表现出同 PS 膜相似的特性 ,即醇类、酸类组分的保留大于酯类 ,并且这种趋势比聚砜单一膜表现得更为明显 ,所不同的是无
15、论哪一类芳香成分 ,共混膜均有较高的保留效果 13 结论1) PS、 SPS、 PS - SPS 共混膜对草莓汁澄清效果良好 ,澄清度可以得到 9718 %以上 ,对可溶性固形物含量、 p H 值影响较小 12) PS、 SPS 超滤膜抗污染能力较强 ,60 min 内果汁通量分别稳定在 54 L/ (m2 h) 、 46 L/ (m2 h) 13) PS - SPS 共混膜在果汁通量和清洗后水通量恢复率方面表现出良好的共混特性 ,清洗后水通量恢复到初始量的 7312 %14) 采用 3 种膜超滤得到的澄清果汁在口感、香气上相近 ;SPS 膜超滤得到的澄清果汁在色泽上要浅淡 15) 采用 PS
16、 - SPS 共混膜超滤 ,对草莓汁中芳香成分的保留率高于 PS 膜 ,二者对芳香成分的影响趋势相同 ,对醇类和酸类芳香成分的保留优于酯类 1参 考 文 献1 蔡同一 ,张吉福 . 超滤技术在苹果汁澄清上的应用研究 .食品工业科技 ,1989 (3) :8 14 38 膜 科 学 与 技 术 第 18 卷 1995-2006 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.2 高以 ,王 越 ,赵玉琴 . 超滤膜耐热性的考察 . 膜科学与技术 ,1990 ,10 (3) :49 57Study on the application of ultraf iltration to clari
