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1、磺胺类药物在猪肉中的残留检测样品前处理改善方法 1、合作实验单位:浙江省兽药饲料监察所、浙江省畜产品质量安全检测中心 2、依照方法:国家农业行业标准 NY50292001 3、样品:猪肉 4、国标规定的提取和纯化过程如下: 称取组织样品 5g(精确到 0.1g),加入乙腈 25ml, 无水硫酸钠少许(血清除外) ,匀浆后,以 3000r/min 的速度离心 5min。分离后的残渣再用 25ml 乙腈处理,振荡 10min 后,以3000r/min 的速度离心 5min。合并两次的上清液,加入正己烷 30ml,振荡 10min 后,以3000r/min 的速度离心 5min,取下层液体,加入正丙
2、醇 10ml,50 摄氏度下 减压干燥(1),残留物用 95%乙腈 3ml 溶解,过 Sep Pak 氧化铝 B 柱。用 95%乙腈 5ml 过柱,不收集,再用70%乙腈 10ml 洗脱后,洗脱液中加入 5ml 正丙醇,50C 下 减压干燥(2)后,残留物用 2.0ml流动相溶解,所制样液用高效液相色谱仪进行检测。 5、目前使用的仪器: BUCHI 旋转蒸发仪 R-200+VA CCUMBRAND 真空隔膜泵 2 套 6、实验过程中碰到的问题: 1) 处理的样品数量大,平均每天处理 60 个样品,每次 2030ml 样品量;每天同时用2 套旋转蒸发仪处理,2 个人平均每人每天处理 30 次,每
3、次蒸发大概需要 810min(不含中间转换时间)。操作过程繁琐、时间长。 2) 无法进行真空度控制,样品在蒸发过程中容易暴沸。并且溶液来不及冷凝全部被带到真空泵中。 7、解决方案: 使用的仪器: BUCHI 12 位快速蒸发仪 (Multivapor12) +BUCHI 真空隔膜泵 (V-700) 带真空控制器 (V-855) 选择的实验: 因为第二步减压干燥是含有 30的水较难蒸馏,所以我们直接选择了第二步来做实验。 蒸发的溶液:样品10ml 70%乙腈(30水)5ml 正丙醇,大概 20ml 处理的样品数量:一次 12 个 操作过程: 1) 仪器连接、准备完毕,Multivapor12 预
4、热到 50C。 2) 将 12 个样品分别倒入对应编号的 12 根样品管。 3) 将 12 根样品管放入仪器内,盖好真空盖,开始旋转。 4) 在真空控制器 V-855 上设置减压蒸馏的程序:常压快速到 250mbar,3min 内到 80mbar 维持 10min,再降到 40mbar(水在 50C 时被蒸发出来的真空度为 40mbar参考 V-855 内的溶剂数据库). 5) 按“开始”键后,真空泵开始按照程序抽真空。 6) 样品蒸到尽干,实验结束 操作时间:整个操作时间 25min 左右。 问题: 在真空度 40mbar 蒸馏水时, 乙腈已被完全蒸出并冷凝到回收瓶内, 但是乙腈在 40mb
5、ar的真空度时会再次蒸发、暴沸,影响水的蒸馏速度。 解决办法:1) 、在接收瓶下放一盛有冰块的杯子,提供更好的冷凝。 2) 、在蒸完乙腈后,停止蒸馏,将接收瓶倒空。然后直接将真空度降到 40mbar蒸馏水。 结论:使用 BUCHI 的 12 位快速干燥仪只需要 25min 就可以同时处理完 12 个样品,而且解决了在操作过程中不易控制的暴沸问题,并将大部分溶剂冷凝回收。 简介 BUCHI 快速干燥仪 MULTIVAPOR 来源:作为全球最著名的旋转蒸发仪的供应商,BUCHI 公司早在几年前,就根据客户的需求开始研发一款可以同时蒸发多个样品的仪器。经过几年的实验和测试,BUCHI 公司于2008
6、 年初推出了这款同时处理 6 或 12 个样品的快速干燥仪。 仪器原理: 快速干燥仪的原理如同旋转蒸发仪, 仪器本身可以提供旋转和水浴夹套加热功能,并且通过与真空泵和真空控制器的连接,可以进行减压蒸馏。 仪器优势: 1、 可以同时处理 6(最大有效容积 120ml)或 12(最大有效容积 30ml)个样品 2、 每个样品都是独立密封的,不会有交叉污染 3、 采用透明的玻璃圆筒,可以看到蒸馏的情况 4、 可以使用通用的试管、离心管和 PSE 管等 5、 即可以购买独立成套仪器,也可以和现有的旋转蒸发仪配置联用。 6、 节省人力成本 如果您对 BUCHI 的这套仪器快速干燥仪感兴趣,请联系 BUCHI 公司: 步琦实验室设备贸易(上海)有限公司