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1、磺胺类药物在猪肉中的残留检测样品前处理改善方法 1、合作实验单位：浙江省兽药饲料监察所、浙江省畜产品质量安全检测中心 2、依照方法：国家农业行业标准 NY50292001 3、样品：猪肉 4、国标规定的提取和纯化过程如下： 称取组织样品 5g(精确到 0.1g)，加入乙腈 25ml， 无水硫酸钠少许（血清除外） ，匀浆后，以 3000r/min 的速度离心 5min。分离后的残渣再用 25ml 乙腈处理，振荡 10min 后，以3000r/min 的速度离心 5min。合并两次的上清液，加入正己烷 30ml，振荡 10min 后，以3000r/min 的速度离心 5min，取下层液体，加入正丙
2、醇 10ml，50 摄氏度下 减压干燥（1），残留物用 95%乙腈 3ml 溶解，过 Sep Pak 氧化铝 B 柱。用 95%乙腈 5ml 过柱，不收集，再用70%乙腈 10ml 洗脱后，洗脱液中加入 5ml 正丙醇，50C 下 减压干燥（2）后，残留物用 2.0ml流动相溶解，所制样液用高效液相色谱仪进行检测。 5、目前使用的仪器： BUCHI 旋转蒸发仪 R-200+VA CCUMBRAND 真空隔膜泵 2 套 6、实验过程中碰到的问题： 1) 处理的样品数量大，平均每天处理 60 个样品，每次 2030ml 样品量；每天同时用2 套旋转蒸发仪处理，2 个人平均每人每天处理 30 次，每
3、次蒸发大概需要 810min(不含中间转换时间)。操作过程繁琐、时间长。 2) 无法进行真空度控制，样品在蒸发过程中容易暴沸。并且溶液来不及冷凝全部被带到真空泵中。 7、解决方案： 使用的仪器： BUCHI 12 位快速蒸发仪 （Multivapor12） +BUCHI 真空隔膜泵 （V-700） 带真空控制器 （V-855） 选择的实验： 因为第二步减压干燥是含有 30的水较难蒸馏，所以我们直接选择了第二步来做实验。 蒸发的溶液：样品10ml 70%乙腈（30水）5ml 正丙醇，大概 20ml 处理的样品数量：一次 12 个 操作过程： 1) 仪器连接、准备完毕，Multivapor12 预
4、热到 50C。 2) 将 12 个样品分别倒入对应编号的 12 根样品管。 3) 将 12 根样品管放入仪器内，盖好真空盖，开始旋转。 4) 在真空控制器 V-855 上设置减压蒸馏的程序：常压快速到 250mbar,3min 内到 80mbar 维持 10min,再降到 40mbar（水在 50C 时被蒸发出来的真空度为 40mbar参考 V-855 内的溶剂数据库）. 5) 按“开始”键后，真空泵开始按照程序抽真空。 6) 样品蒸到尽干，实验结束 操作时间：整个操作时间 25min 左右。 问题： 在真空度 40mbar 蒸馏水时， 乙腈已被完全蒸出并冷凝到回收瓶内， 但是乙腈在 40mb
5、ar的真空度时会再次蒸发、暴沸，影响水的蒸馏速度。 解决办法：1） 、在接收瓶下放一盛有冰块的杯子，提供更好的冷凝。 2） 、在蒸完乙腈后，停止蒸馏，将接收瓶倒空。然后直接将真空度降到 40mbar蒸馏水。 结论：使用 BUCHI 的 12 位快速干燥仪只需要 25min 就可以同时处理完 12 个样品，而且解决了在操作过程中不易控制的暴沸问题，并将大部分溶剂冷凝回收。 简介 BUCHI 快速干燥仪 MULTIVAPOR 来源：作为全球最著名的旋转蒸发仪的供应商，BUCHI 公司早在几年前，就根据客户的需求开始研发一款可以同时蒸发多个样品的仪器。经过几年的实验和测试，BUCHI 公司于2008
6、 年初推出了这款同时处理 6 或 12 个样品的快速干燥仪。 仪器原理： 快速干燥仪的原理如同旋转蒸发仪， 仪器本身可以提供旋转和水浴夹套加热功能，并且通过与真空泵和真空控制器的连接，可以进行减压蒸馏。 仪器优势： 1、 可以同时处理 6（最大有效容积 120ml）或 12（最大有效容积 30ml）个样品 2、 每个样品都是独立密封的，不会有交叉污染 3、 采用透明的玻璃圆筒，可以看到蒸馏的情况 4、 可以使用通用的试管、离心管和 PSE 管等 5、 即可以购买独立成套仪器，也可以和现有的旋转蒸发仪配置联用。 6、 节省人力成本 如果您对 BUCHI 的这套仪器快速干燥仪感兴趣，请联系 BUCHI 公司： 步琦实验室设备贸易（上海）有限公司
