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1、密 级 : 学校代码： 10075 分类号 : 学 号： 20090963 理学硕士学位论文 HPLC 实用型简易激光诱导荧光检测器 的研制及 HPLC-UVD 法测 定 乙二醇中甲醛和乙醛含量 学位申请人： 邓 荔 指 导 教 师 ： 闫 正 副教授 学 位 类 别 ： 理学硕士 学 科 专 业 ： 分析化学 授 予 单 位 ： 河北大学 答 辩 日 期 ： 二一 二 年六月 Classified Index: CODE: 10075 U.D.C.: NO: 20090963 A Dissertation for the Degree of M. S. Design of Practical
2、 and Simple Laser-Induced Fluorescence Detector of HPLC and Determination of Formaldehyde and Acetaldehyde in Ethylene glycol by HPLC-UVD Candidate : LiDeng Supervisor : Associate Professor Zheng-Yan Academic Degree Applied for : Master of Science Specialty : Analytical Chemistry University : Hebei
3、University Date of Oral Examination : June, 2012 摘 要 摘 要 本 学位论 文共包括 三 章。 第 1 章 ：绪论。主要介绍了荧光检测原理，激光诱导荧光检测器（ LIFD）的组成、结构及与其它检测技术的联用，并对 LIFD 的发展做了展望。 第 2 章 ：实用型简易激光诱导荧光检测器的研制及性能测试。 基于正交型结构，研制了一种简易实用的高效液相色谱激光诱导荧光检测器。以 930 荧光光度计为骨架，借用岛津 RF-535 荧光检测池，配以自制可调稳压电源，分别以波长 532 nm 和 405 nm 的激光器为激发光源，以罗丹明 B 和荧光素为荧
4、光试剂评价体系的性能。测试结果表明该检测器达到了设计要求，具有足 够的实用灵敏度和较宽的线性范围。相对于商用荧光检测器，该检测器具有成本低，光学系统结构简单，易于校准和实用性强等特点，适合荧光试剂和染料等产品的日常分析。 第 3 章： 高效液相色谱法测定乙二醇中甲醛和乙醛含量 。建立了高效液相色谱法测定乙二醇中甲醛、乙醛含量的分析方法。将样品与过量的 2,4-二硝基苯肼（ DNPH）衍生液混合，样品中的甲醛和乙醛分别与 2,4-二硝基苯肼（ DNPH）发生衍生反应，生成甲醛、乙醛的苯腙衍生物，直接用高效液相色谱 紫外检测器在 360 nm 的波长下进行检 测 ，应用标准曲线外标方法计算结果，能
5、准 确、快速、灵敏地检测乙二醇中的甲醛、乙醛。 关键词 激光诱导荧光 检测器 高效液相色谱 乙二醇 甲醛 乙醛 Abstract Abstract This paper consists of three chapters. The first chapter is introduction. This chapter mainly describes the principles of fluorescence detection,the composition of LIFD, structure and combined with other detection technologies
6、. It also introduce the prospect to the future. The second chapter is that design and test of practical and simple laser-induced fluorescence detector. Based on orthogonal structure, developed a simple HPLC laser-induced fluorescence detector. It used 930 fluorescence spectrometer for the skeleton a
7、nd borrowed Shimadzu RF-535 test pool.Together with self-adjustable power supply,it applied 532 nm and 405 nm wavelength laser as the excitation source of self respectively,with Rhodamine B and Fluorescein as the fluorescent reagent evaluate the performance of the system. Test results show that the
8、detector met the design requirements. It had enough practical sensitivity and wide linear range.Relative to the Commercial fluorescence detector, the detector had a very low cost,optical system is simple, easy calibration and practical advantages.It is suitable for the routine analysis that products
9、 were such as fluorescent reagents and dye. The third chapter is that determination of formaldehyde and fcetaldehyde in ethylene glycol by HPLC-UVD.The injector and the relative gas pipeline systerm were modified. The research of accuracy was detected using mixed alcohol, and the result show that th
10、e reproducibility and the accuracy meet the design requirements. Key words Laser-induced fluorescence Detector HPLC ethylene glycol formaldehyde acetald 目 录 目 录 第 1 章 绪论 . 1 1.1 荧光检测原理 . 1 1.1.1 荧光的产生 . 1 1.1.2 产生荧光的条件 . 2 1.1.3 激发光谱和发射光谱 . 2 1.2 激光诱导荧光检测器的组成 . 3 1.2.1 激光器 . 3 1.2.2 光学系统 . 4 1.2.3 检测池 . 4 1.2.4 光电转换元件 . 4 1.3 激光诱导荧光检测器的结构 . 5 1.3.1 正交型结构 . 5 1.3.2 共聚焦型结构 . 6 1.3.3 轴向入射型结构 . 7 1.4 激光诱导荧光检测器的联用技术 . 8 1.4.1 LIFD 与高效液相色谱联用 .
