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1、1 目的为使我公司对化学分析方法有所遵循而制定。2 范围适用于公司内部原材料进厂成分分析、炉前半成品的控制、产成品的化学成分的分析以及锅炉用水的测定。3 作业内容3.1 分析试样的制备3.1.1 能用钻头钻取的试样3.1.1.1 将试样表面清理干净,于试样底面中心或靠近中心的部位垂直钻孔,钻头直径不小于 10mm。去掉试样表面约 5mm，钻至孔底距离另一面约 5mm 止。如发现气孔，夹渣或其它杂质在、原孔邻近的位置重新钻孔。3.1.1.2 将试样混合均匀后,必集试样屑于洁净容器内.同一批的份样屑各称相质量总量约 45g。混合均匀后缩分出 1015g 于粉碎机中粉碎。防止试样细，试样要全部通过
2、60 目筛延展性较好的铸铁如不影响分析溶样时，筛上试样可以直接混入筛下试样中。燃烧法分析碳试样不过筛约 20 目粒度。3.1.2 铁合金试样制备3.1.2.1 将取来的试样将其全部破碎至 1.5mm 以下,用四分法缩分继破碎至 1mm 以下,再用四分法缩分保留 0.50.7Kg，再破碎至 0.35mm 以下缩分出约 0.3Kg 试样。3.1.2.2 用粉碎机将试样粉碎至全部通过 120 目筛混匀后作为分试样适合硅铁稀土硅铁。3.1.3 矿物原材料试样制备3.1.3.1 将大样全部破碎至小于 20mm,用网格缩分法分取水份样不少 2 Kg,余样混匀缩分,破碎一次用四分法或二分器缩分一次破碎粒度分
3、别为小于 10mm.5mm.2mm 将小于 2mm 试样缩分约 1Kg 全部粉碎至 0.45mm 缩分出约 250g.粉碎至要求粒度。3.1.3.2 石灰石、萤石分析试样过 120 目筛。3.1.3.3 粘土、萤石、硅石、石英砂、矾土、耐火砖类过 160 目筛。3.2 生铁分析方法3.2.1 碳的测定见红外碳硫分析仪操作说明书3.2.2 硫的测定见红外碳硫分析仪操作说明书3.2.3 硅的测定硅钼蓝光度法日期 2007 年 10 月 30 日质量部 化学分析作业指导书页数 第 1 页 共 31 页3.2.3.1 方法提要试样经硫、硝混酸分解后，在适当的酸度下（0.10.6mol/L）钼酸铵与硅酸
4、生成硅钼杂多酸，用草酸配位铁并破坏磷、砷等元素干扰，亚铁还原硅钼蓝后，光度比色。3.2.3.2 试剂a)硫硝混酸（1000mL 水中含硫酸 50mL、硝酸 8mL）b) 钼酸铵（5%）c)草酸（5%）d)硫酸亚铁铵（6%）e) 过硫酸铵（25%）f) 过氧化氢（1+1）3.2.3.3 仪器722 分光光度计3.2.3.4 试验步骤称取试样 0.2000g 置于 250ml 锥形瓶中，加入硫硝混酸 50ml，过硫酸铵 10ml，低温加热使试样溶解（如果试样出现混浊，滴加 2 滴过氧化氢） ，煮沸 1min，冷却，过滤于 100ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，备用。 （母液）吸取母液 2.0ml
5、置于 100ml 容量瓶中，准确加入 5ml 钼酸铵，加水 30ml。沸水浴加热 30s，立即流水冷却至室温。加入 10ml 草酸，摇匀，加入 10ml 硫酸亚铁铵，稀释至刻度，摇匀。于波长 660nm 处，2cm 比色皿，以水为参比液，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。3.2.4 锰的测定银盐过硫酸铵氧化光度法3.2.4.1 方法提要试样经混酸分解后，用硝酸银催化，过硫酸铵氧化 Mn2 为 Mn7 ，光度法测定。3.2.4.2 试剂a)过硫酸铵（15%）b)硝酸银（1.7%） 。3.2.4.3 仪器722 分光光度计日期 2007 年 10 月 30 日质量部 化学分析作业指导书页数
6、 第 2 页 共 31 页3.2.4.4 试验步骤吸取母液（1.3.1.3a）25.0ml，置于 100ml 锥形瓶中，分别加入5mlAgNO3，10ml 过硫酸铵，水浴加热 1 分钟，冷却至室温。于波长 530nm 处，2cm 比色皿，以水为参比，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的锰量。3.2.5 磷的测定氟化钠-氯化亚锡-磷钼蓝光度法3.2.5.1 方法提要试样经混酸分解后，磷全部转化为正磷酸与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，用氟化钠配位铁等，用氯化亚锡还原为磷钼蓝，光度法测定。3.2.5.2 试剂a) 氟化钠（2.4%）氯化亚锡溶液（1%）b)钼酸铵酒石酸钾钠（12%） 。3.2.5.3 试
7、验步骤吸取母液 10.0ml 移入 100ml 三角瓶中，加入 5mL 钼酸铵酒石酸钾钠溶液，摇匀，放置 1min，立即加入 10ml 氟化钠氯化亚锡溶液，摇匀。立即于波长 660 处，1cm 比色皿，以水为参比液，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。3.2.6 钛的测定二安替比林甲烷光度法3.2.6.1 方法提要试样用硫、硝混酸分解，用过硫酸铵破坏碳化物，加入抗坏血酸还原 Fe2+等。在酸性介质下，Ti 4+与二安替比林钾烷生成一种黄色的配合物，测其吸光度，求得钛量。3.2.6.2 试剂a) 硫硝混酸（1000mL 水中含硫酸 50mL、硝酸 8ml）b) 过硫酸铵溶液（15%）c)
8、抗坏血酸溶液（5%）d) 二安替比林钾烷溶液（4%）：每 100mL 中含有盐酸 30mL 及 10mL 硫酸e) 过氧化氢（1+1）3.2.6.3 试验步骤称取 0.5g 试样于 250mL 三角瓶中，加 50mL 硫硝混酸及 8mL 过硫酸铵溶液（15%） ，低温加热溶解，再加 36mL 过硫酸铵溶液（15%） ，加热氧化，取下，滴加 2 滴过氧化氢，使溶液澄清，继续煮沸，取下，冷却至室温，用快速定性滤纸过滤于 100mL日期 2007 年 10 月 30 日质量部 化学分析作业指导书页数 第 3 页 共 31 页容量瓶中，用水洗 5-6 次，以水稀释至刻度，摇匀。分取 5mL 试液于 5
9、0mL 容量瓶中，加 10mL 抗坏血酸溶液，摇匀。加 10mL 二安替比林钾烷溶液，摇匀，放置 30min，用水稀释至刻度摇匀。于波长 430nm 处，3cm比色皿，以水为参比，测其吸光度。从工作曲线求得分析结果。3.2.7 铬的测定二苯卡巴肼光度法3.2.7.1 方法提要试样经高氯酸硝酸溶解，高氯酸发烟并辅以高锰酸钾将 Cr3+氧化为 Cr6+，用磷酸或 EDTA 掩蔽铁等，用二苯卡巴肼（又称二苯氨基脲、二苯碳酰二肼）与 Cr6+生成紫红色配合物，测其吸光度，求得铬量。3.2.7.2 试剂a)磷酸（8+92）b)硝酸c)二苯卡巴肼溶液（0.25%）：4g 苯二甲酸酐溶解于 100ml 热的
10、无水乙醇中，加入0.25g 二苯卡巴肼，搅拌溶解后，冷却，贮于棕色瓶中保存（或直接配成乙醇溶液）3.2.7.3 分析步骤取 20mg 试样于 100125ml 锥形瓶中，预加 2ml 高氯酸，加热并滴加几滴硝酸助溶，继续蒸发至高氯酸烟升至瓶口 1020s，取下，稍冷，加 30ml 磷酸（8+92）摇匀，加 5ml 二苯卡巴肼溶液（0.25%）摇匀。于波长 540nm 处，用 23cm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。从工作曲线上求得分析结果。3.3 铸铁3.3.1 碳的测定见红外碳硫分析仪操作说明书3.3.2 硫的测定见红外碳硫分析仪操作说明书3.3.3 硅的测定同 3.2.1.33.3.4
11、锰的测定同 3.2.1.43.3.5 镁的测定偶氮氯膦 I 直接光度法3.3.5.1 方法提要试样用硝酸分解后，用三乙醇胺、邻菲罗啉-四乙烯五胺混合及 EGTA-Pb 溶液联合隐蔽剂消除 Fe、Ni、Co 等离子的干扰，在 PH10 的介质中，Mg 2+可与偶氮氯膦 I生成 1：1 的紫红色配合物，测其吸光度，求得镁量。日期 2007 年 10 月 30 日质量部 化学分析作业指导书页数 第 4 页 共 31 页3.3.5.2 试剂a)三乙醇胺（1+1）b)硼砂缓冲液（PH=10.5）c)EGTA-Pb 混合溶液：取 EGTA1.9g 加入 200ml 水加热溶解，滴加 NaOH 溶液（10%
12、）至中性，另取氯化铅 1.53g 加水 300ml，加热溶解，将两液合并，调至中性，以水稀释至 1000ml，摇匀d)邻菲罗啉-四乙烯五胺混合溶液：邻菲罗林 1g 溶于 10ml 乙醇中，加四乙烯五胺1ml，用水稀释至 500mle)偶氮氯膦 I 溶液 0.025%f)硫硝混酸：1000ml 水中含硫酸 50ml，硝酸 8mlg)过氧化氢（30%）3.3.5.3 分析过程称取试样 0.1500g 于 100ml 锥形瓶中，加硫硝混合酸 12ml，过氧化氢 2ml，低温加热溶解，再加入 2ml 过氧化氢，煮沸分解剩余的过氧化氢。冷却，滤于 100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，备用。取上述试液 5
13、.0ml 移入 25ml 容量瓶中，分别依次加入 5ml 三乙醇胺，5ml硼砂缓冲溶液，5ml 邻菲罗啉-四乙烯五胺混合溶液，1ml EGTA-Pb 混合溶液，2.5ml偶氮氯膦 I，摇匀，以水稀释至刻度。于波长 580nm 处，2cm 比色皿，以在余液中滴加 5 滴 EDTA 溶液(5%)摇匀退色的溶液为参比液，测其吸光度。从工作曲线求的分析结果。3.3.6 稀土总量的测定-偶氮氯膦 III 直接光度法3.3.6.1 方法提要试样用硝酸分解后，加入草酸掩蔽干扰元素，偶氮氯膦 III 与稀土元素生成紫色配合物，测其吸光度，求得稀土总量。3.3.6.2 试剂：偶氮氯膦 III-草酸混合显色液:草
14、酸 35g，偶氮氯膦 III0.07g 溶于 200ml 水中，加硫酸 6.5ml，硝酸 2ml，稀释至 1000ml，摇匀。3.3.6.3 分析过程：吸取上述试液及标液各 10.0ml 分别置于 100ml 容量瓶中，加入 15ml 混合显色液，以水稀释至刻度摇匀。同时做试剂空白。日期 2007 年 10 月 30 日质量部 化学分析作业指导书页数 第 5 页 共 31 页于波长 680nm，4cm 比色皿比色，以试剂空白为参比，测其吸光度。从工作曲线求得分析结果。3.4 铁合金分析方法3.4.1 锰、磷、铬、钛、钙、铝的联合测定3.4.1.1 方法提要 试样以硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟除
15、氟和硅，制成母液后，分别测定。3.4.1.2 试剂- 高碘酸钠（4%）：100mL 含 30%磷酸及 20%硝酸- 浓氢氟酸- 浓硝酸- 浓磷酸- 硝酸硝酸铋溶液：硝酸（1+3）中含 1%硝酸铋- 硫代硫酸钠无水亚硫酸钠溶液：100mL 中含硫代硫酸钠 0.2g，无水亚硫酸钠 1g- 抗坏血酸乙醇溶液：100mL 乙醇（1+1）中含抗坏血酸 2g- 钼酸铵酒石酸钾钠溶液：100mL 中含钼酸铵 3.5g，酒石酸钾钠 6.5g- 硝酸银（0.5%）- 过硫酸铵溶液（2%）- 碳酸钠溶液（2%）- 硫酸锰溶液（1%）- EGTA 溶液（0.2%）- 三乙醇胺（1+1）- 氢氧化钾（30%）- CM
16、P 指示剂：准确称取 1g 钙黄绿素，1g 百里酚蓝，0.2g 酚酞与 0.5g 硝酸钾，混合研细，贮存在磨口瓶中备用- 乙酸乙酸铵缓冲溶液（PH4.5）：称取 77g 乙酸铵溶于水，加 58.9mL 冰乙酸，加水稀释至 1000mL- 氢氧化钠氯化钠溶液：100 mL 水中加氢氧化钠 1g 氯化钠 5g- 氨氯化铵缓冲溶液（PH10.5）：称取 67.5g 氯化铵溶于 200mL 水中，加 570mL氨水稀释至 1000mL- 硫酸（1+1）日期 2007 年 10 月 30 日质量部 化学分析作业指导书页数 第 6 页 共 31 页- 硫酸（1+4）- 过氧化氢（30%）- 磷酸（1+1）- 硝酸铵（2%）- 盐酸（5%）- 酚酞指示剂（0.1%乙醇溶液）- PAN 指示剂（0.1%乙醇溶液）- EDTA 标准溶液（0.018mol/L）- EDTA 标准溶液（0.0175mol/L）- EDTA 标准溶液（0.010mol/L）- 硫酸铜标
