光谱检验作业指导书(制度范本、DOC格式)

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1、1 目的确保证试验数据的准确性,保障设备、人员的安全。2 范围凡本公司用光谱分析的检测作业,均适用。3 作业内容3.1 检验频次:炉内试样的采取次数以调整到炉内化学成份达到规定出炉的成份为止(非固定取样) ,第一包铁水抽取的试样个数以符合浇注控制标准为止,量产时的取频次参见生技下达到作业标准。3.2 取样规则:3.2.1 取制过程应简便而快速进行,样品要有代表性,要获得一个激冷表面,使其作为分析面。具体制取方法为:在样品冷却一段时间后,水淬急冷分析表面,使其迅速凝固导致晶粒细化(白口化过程)且要求样品表面均匀。3.3 制样规则:3.3.1 制取样品时要严格遵守制样设备的使用说明和安全操作规程,

2、并注意维护保养制样设备。3.3.2 非磁性规则样品应避免用磁性夹具制取而应采用氧化铝或碳化硅砂轮、砂带研磨来制取样品。 (砂轮粒度为 80120)3.3.3 制取的样品表面要光滑,条纹方向一致,加工好的工作面应平整、光洁,无气孔、砂眼、缩孔、缩松、毛刺、裂纹和夹杂等缺陷。3.3.4 研磨设备专用以避免污染。3.4 分析条件:3.4.1 电压控制在 22010%范围,频率控制在 50HZ2%范围;3.4.2 氩气要求纯度大于 99.999%,氩 气 压 力 为 0.7Mpa;3.4.3 室温控制在 2228,湿度70%,无震动,无粉尘和化学污染,无电磁干扰。3.5 操作分析过程: 3.5.1 开

3、机3.5.1.1 合上电源闸,按下稳压器启动按钮,待电压稳定到 220V3.5.1.2 按下仪器后面板上红色开关由 OFF 变成 ON3.5.1.3 打开氩气瓶上的氧气表开关,将分压表调至 0.7MPa日期 2007 年 10 月 30 日质量部 光谱检验作业指导书页数 第 1 页 共 5 页3.5.1.4 检查氩气净化器各开关及连接3.5.1.5 按下后面板上 STANDBY 开关3.5.1.6 按下 SOURCE 开关3.5.1.7 打开电脑及打印机3.5.2 分析3.5.2.1 生产样品的分析在完成类型标准化后便可以进行生产样品的分析了,点击图标 F5 在弹出之对话框中输入炉号(NO)

4、、质量牌号(Quality) 、操作者(Operator) 、及样品编号(Sample No)完毕后点 OK 结束。把制备好的样品放火花台上至少激发三次取相近的三次数据平均并打印上报各相关人员,分析操作同前。3.5.3 标准化3.5.3.1 在 Analysis 进入分析窗口下点击 F7 根据提示放置标准样品,点 GO 激发,每个样品视情况而定激发次数,但至少三次,取相近的三次数值点击 F9 平均并存储打印(所谓相近即对比两激发点的数值偏差,一般来讲两点间的测量值不超过 1.5%即可) 。3.5.3.2 依提示激发下一个标准样品,直到所有的标准化样品分析完毕,操作方法同上。3.5.3.3 分析

5、完之后,标准化系数表将显示出所有相关信息,如果某元素的偏差较大,超出要求的范围,此元素就会被印上红色标记,这种情况要从新制样,重做标准化,若数值都比较好则点击表格下方的 accept,完成标准化。3.5.4 类型标准化3.5.4.1 输入做类型标准化的控制块的元素含量,进入 Method 选中 Fe-20(均为双击鼠标) ,双击 Config 进入后双击 Clobal standards 在出现的画面中选择 New,在出现的画面框的左框中输入类型控制块的名称(Name) ,在基体名称(Base Element)的下拉菜单中选择 Fe,并在Type standardization standar

6、d 前打上在右框中填写元素符号、含量、选择含量单位(下拉菜单) ,全部输入完毕则点下面的 OK,保存。关闭 Config 再次进入 Method,在顶端窗口 的下拉菜单中选择 Type standard,则类型标准化的样品从 Globle Library 调出,选中输入的样品编号点 add 把位于右框的样日期 2007 年 10 月 30 日质量部 光谱检验作业指导书页数 第 2 页 共 5 页品选至左框中,此时完成类型标准化样品的输入工作。注:可一次输入多个样品(点击 New 从新输入反复操作即可) 。3.5.4.2 做类型标准化a)在 Method 中选择需要应用的分析程序 Fe-20,在

7、上端窗口中选择 Analysis TypeStandardization Samply。然后进入分析程序(Analysis)从上端窗口选中要分析的类型控制块名称,开始分析,放样品点 GO,完毕点 F9,至少激发三次,取相近值平均。b)在 Method 中选完应用的分析程序后,回到分析窗口,在上端窗口点击要分析的类型控制块名称,然后按快捷键 Shft-F8,放样品激发,完成类型标准化。3.5.5 数据查询及统计3.5.5.1 在开机后的 Windows 界面下,双击 DIA 图标,在弹出之对话框中的Name 栏中输入 Supervisor,无密码,直接敲 Enter 进入。3.5.5.2 在出现

8、的画面中可查询以前的数据并可用 Ctrl 键选择性的打印数据。也可以对数据进行统计分析。3.5.6 关机3.5.6.1 关机与开机顺序相反。3.5.6.2 注意关断电源。3.5.6.3 用一块较大的样品盖好激发台。3.6 样本要求:3.6.1 尺寸大小应能封闭火花台,以适合激发和分析过程要求。3.6.2 样品分析表面应避免灰尘,样品分析面应向上放置。3.6.3 样品表面应避免生锈、霉变。3.6.4 样品保存期:汽车零部件类分析样品的保存期为 15 年,其它产品为35 年。3.6.5 采样依据标准:GB/T5678-19853.6.6 技术指标:以客户要求为技术指标,以 GB 为参考依据。3.7

9、 定期维护3.7.1 每日3.7.1.1 每班上班后先进行一次火花台的清理。日期 2007 年 10 月 30 日质量部 光谱检验作业指导书页数 第 3 页 共 5 页3.7.1.2 开机后首先检查氩气纯度,压力指示是否正常,并检查各相关仪器的连接是否完好。3.7.1.3 检查激发斑点是否正常,一般为中心亮晶晶的,周围一圈黑。3.7.1.4 做类型标准化3.7.1.5 每周做两次线性标准化(即两点标准化) 。3.7.2 每月3.7.2.1 清理氩气排气塑料管。3.7.2.2 更换两个水瓶中的水。3.7.2.3 擦洗火花台右侧的石英窗。3.7.2.4 更换电极。3.7.2.5 检查打印机的色带或

10、墨盒等。3.7.3 每半年3.7.3.1 清理仪器的灰尘。3.7.3.2 更换空气过滤网。3.8 常见错误信息及解决办法3.8.1 Argon Low-氩气压力低当你按开机顺序将仪器打开后或在使用中出现此信息,说明分压表的压力没有达到规定的 0.7MPa,或者氩气传输管道有泄漏。解决方法:重新调整分压表上的压力和检查管道。3.8.2 Clamp Up-压板没有压好在激发样品前,为确保安全就需要你将样品放在火花台上后,用压板压好,因为样品在激发过程中作为负极。当样品表面的氧化层过厚或粘有胶水纸时,都不能形成导电。解决方法:将样品顶部的氧化皮打磨,胶水、纸擦掉,检查压板是否放好。3.8.3 Doo

11、r Open-安全门未关好在仪器的前面板罩有一个拱型罩,这是光源的电缆,所以在激发过程中,一定要将此罩与仪器前面板贴紧以安全保护。如果没有贴好就会出现上述信息。日期 2007 年 10 月 30 日质量部 光谱检验作业指导书页数 第 4 页 共 5 页解决方法:将罩取下,重新安装。3.8.4 Source Off-光源开关没有打开解决方法:将光源开关按下。3.8.5No DONGLE-没有软件狗SPECTRO 分析软件是受密码保护的,在计算机的并口安有 DONGLE,如果没有解密狗,就无法应用分析软件。3.8.6 No communication, No data received, plea

12、se check jardware-计算机与光谱仪没有通讯光谱仪的所有工作都是由计算机的程序控制的,所以开机后,计算机与光谱仪进行通讯。解决方法:如果开机后显示上述信息,就需检查通讯电缆线与计算机的COM 口的接触和电缆线与光谱仪后面板处口的接触3.8.7Reference intensity above limit for channels Fe1-参比强度低于设置的强度值仪器在出厂时,给出了参比线的强度范围,但随着仪器的不断使用和其它条件的变化,如氩气,制样等的变化,参比强度值可能低于或高于原来的设置。解决方法:检查激发的斑点是否正常;在“Program development”(扩展程序

13、)中用“Ctrl+3”键的 Calibration limit(校正范围)进行调整。3.8.8SATEUS-它是“Sample Test of Usefulness”的缩写,实际意思是“有用的样品检测”用于预燃阶段判定样品的均匀性,有无气孔、砂眼、裂纹等。解决方法:重新磨样或重新取样。3.8.9 SETEME-是“Security Test of Measurement”的缩写,实际的中文意思是“安全检测”用于积分阶级判定样品的好坏。解决方法:重新磨样或重新取样。3.8.10 SEREPS-是“Self Regulated Prespark time”的缩写,实际的中文意思是“自调整预激发技术”用于预燃阶段来判定单位时间内的有效放电次数。日期 2007 年 10 月 30 日质量部 光谱检验作业指导书页数 第 5 页 共 5 页解决方法:重新磨样或重新取样。4 相关文件无编制: 审核: 批准:

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