高压静电场制备蛋白类物质微胶囊的研究一

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1、高压静电场制备蛋白类物质微胶囊的研究(一)杜巍,华泽钊+,李保国,高建成(上海理工大学低温医学技术与食品冷冻研究所,上海 2000931摘 要:通过高压静电场制各蛋白类物质微胶囊的工艺条件及基本形态的研究,确定出最佳工艺参数为搅拌了转速200r,min,电压45kV,液面距35cm,推进速度60mm,ll。利用该方法制各蛋白类物质微胶囊,可以得到粒径分布较小,形状较为均一、圆整的微球。关键词:高压静电场:微胶囊;蛋白类物质StlldyonProces咖gPID缸n Mi嘶)ca邺uleiIl Hi曲-voltage Elec0st血Field(I)DU Wei,HUA zezhao+,LI B

2、ao-guo,GAo Jian-cheng咖s劬te of cryomedical 1khnology柚d Food Freezing,uIlivers姆of sh锄gtlai for science柚d TectlIlologySh跚911ai 200093,Cllina)Ahtract:ThcproccssiIlgcondi曲越and95,福建中盛伟业公司),牛血清白蛋白(BsA,等电点5102,Roche进口分装),去离亍:水等。13 仪器设备高压静电场微胶囊成型装置,H97恒温磁力搅拌器,METILER TOLEDo AB 204N电子天平,MOTICAE3l倒置型显微镜,MOTIcA

3、M 1300摄像头,FAM激光测粒仪等。14 试验方法1-4l 试样的配制称量15Og海藻酸钠,溶于1000ml去离子水中,得到15(、,v)的海藻酸钠水溶液,配制100哪ol几caclz溶液,待用。142 海藻酸盐BsA微胶囊的制备每次取10IIlI的15海藻酸钠溶液,按BsA与lOInl的15溶液中海藻酸钠质量比为l:2(或l:l、l:3、l:4等,本研究在工艺参数试验中选用1:2),将BsA溶于10ml 15海藻酸钠溶液中,移至注射器,安装好喷头(按要求选择不同型号),接通正负极,注入(按照一定的推进速度、电压、液面距等)盛有50ml 100mmolfLcaCl z溶液的玻璃容器中,即会

4、形成以海藻酸盐为囊材,牛血清白蛋白(BsA)为芯材的微胶囊。143 微胶囊粒径的测定利用PAM激光测粒仪,选择接收透镜焦距f_300蛐,测试粒径范围为50550O肚m,设定颗粒尺寸按RosinRammler分布,测定微胶囊的平均粒径、频度及累计重量分布。1-44 微胶囊形态观察将制备好的海藻酸盐msA微胶囊,在MacAE31倒置型显微镜中观察(l 00、200、400),MOTIcAM 1300摄像头拍照。2 结果与分析21 喷头孔径对制囊效果的影响选取电压45kv,喷头离cacl2液面的距离(即液面距)3cm,恒速推进速度70mm,11,搅拌子转速300r,min,确定不同喷头对制囊效果的影

5、响。结果见表l。表1 不同喷头的制囊效果喷头型号测试指标 I型 II型fI型!塾堑!:!苎里2 1翌丝!:!巴竺! l!量!:!璺翼2粒径分布(1l m) 342180 7 5653lO 9 7834476篇瓣:神s :t。 z魄-s从表1可知,喷头孔径的大小直接影响制得微胶囊的粒径大小及粒径分布。孔径小,微囊的平均粒径小,粒径分布窄。22 高压静电场制各微胶囊的单因素试验为了得到分布较窄,平均粒径较小的微囊,以搅拌子转速、电压、液面距、推进速度等为自变量,平均粒径为因变量,进行单因素研究。选择I型喷头(孔径024mm)为试验喷头。22l 搅拌子转速对微胶囊粒径的影响选取电压45kv,液面距3

6、cm,恒速推进速度70mIIl,h,确定搅拌子转速对微囊平均粒径的影响,结果如图2所示。冒j鼬越霸*转速倒酬图2 搅拌子转速与微囊平均粒径的关系从图2中可以看出,搅拌子转速小于200T,mln时,胶囊平均粒径有一定变化,这是因为形成的微胶囊胶珠因没有搅拌子转动或转速太低,部分胶珠来不及分散或沉降而发生粘连,影响了平均粒径的大小,当搅拌子达到一定转速时,会在一定程度上减少或消除粘连的影响,因此,在200700f,min,微囊平均粒径变化不大,但考虑所得微胶囊的包封率和芯材载入率等问题,搅拌子转速不宜过高,选择200400r,min即可。222 电压对微胶囊粒径的影响选取液面距。恒速推进速度70m

7、m,h,搅拌子转速,确定不同电压对微胶囊粒径的影响,结果如图3所示。鋈薹签堡塞 曼量塾堂 :竺:坚釜竺:1 2Z冒4蟪i望四*电压(kv)图3 电压与微胶囊平均粒径的关系从图3可知,起初随电压的升高,微囊平均粒径有减小的趋势,但超过一定的电压值后,粒径的变化不是太大,这是由于随电压升高,电场力增大,使液滴伸长变细后拉断而形成,因此,电压选择4skv即可。若继续升高电压,会造成正负两极问电压过高而产生跳火现象。223 液面距对微胶囊粒径的影响选取电压45kv,恒速推进速度70mm,h,搅拌子转速300“IIlin,确定喷头离caCl2液面距离对微胶囊粒径的影响,结果如图4所示。百1出疆霉舭液面距

8、()图4 液面距与微胶囊平均粒径的关系从图4可以看出,随着液面距的增大,微胶囊的平均粒径先缓慢减小,然后又缓慢增大,34cm的液面距得到的微囊平均粒径相对较小。224 推进速度对微胶囊粒径的影响选取电压45kV,液面距3cm,搅拌子转速300r,min,确定推进速度对微胶囊粒径的影响,结果如图5所示。从图5可知,随着推进速度的增大,微胶囊平均粒径缓慢增加,在4080mm,h范围,微囊的平均粒径变化不是太大,考虑到得率等因素,选择推进速度为冒:出黧霹*推进速度(m圳图5 推进速度与微胶囊平均粒径的关系6U80mm,h。23 高压静电场制备微胶囊工艺的优化为了得到粒径分布窄、平均粒径小的微胶囊,以搅拌子转速、电压、液面距、推进速度为影响因素,通过四因素三水平的正交试验,确定以海藻酸盐为囊材,牛血清白蛋白(BsA)为芯材的微胶囊的最佳制各工艺。从表2可以看出,4个因素影响微胶囊平均粒径的大小关系为BcAD,电压的影响最大,推进速度的影响最小:制备微胶囊的最佳条件组合为圈6 海藻酸盐,BsA微胶囊粒径(u m)围7 频度、累计重量分布一母一型曝瞒

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