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1、08 制药工程 1 班第一章绪论1. GMP、GLP、GSP 、GCP、 GAP 、AQC 各指什么？答：1） 药品非临床质量管理规范 （GLP）2） 药品生产质量管理规范 （GMP）3） 药品经营质量管理规范 （GSP）4） 药品临床试验管理规范 （GCP ）5） 中药材生产质量管理规范 （GAP ） 6） 分析质量管理规范 （AQC）2. 简述药品检验工作的基本程序及取样的基本原则。答：取样: 均匀、合理鉴别：判断真伪 检查：限度检查含量测定：有效成分含量检验报告的书写：真实；取样基本原则： 均匀、合理 第二章 药物的鉴别试验1. 什么是一般鉴别试验 、专属鉴别试验，并试述两者的区别答：一
2、般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪，此类鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪种具体药物。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。是证实某一种药物的依据，在一般鉴别试验的基础上，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。二者的区别：一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区分不同类别的药物；而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构差异来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结
3、构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。第三章 药物的杂质检查1、简述药物中杂质的来源及分类。答：（1）杂质的来源：生产过程中引入； 贮藏过程中产生（2）杂质的分类：按来源分类1）一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。 2）特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的其他甾体。按性质分类1）信号杂质：一 般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，氯化物、硫酸盐等就属于信号杂质。2）有害杂质：如重
4、金属、砷盐、氰化物等，对人体有害，在药品标准中必须严格控制。按理化性质分类 1）有机杂质；2）无机杂质；3）残留溶剂2. 按药典砷盐检查法第一法检查葡萄糖酸钙中的砷盐时，取每 1ml 含砷 1g 的标准砷溶液 2ml，制备标准砷斑，规定含砷量不得过 0.0002%，问应取供试品多少克？答： (%)0VcLS1/2%0.cVgmLsg3. 氯化物检查法的原理是什么？若样品有色，怎么办？答：（1）原理 对照法：利用氯化物在硝酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银混浊液比较，以判断供试品中氯化物是否超过限量。 3HNOClAggCl 药 物
5、 ： 白 色 浑 浊 3a, AlcV 对 照 ： （ ） 白 色 浑 浊（2）若供试品有色，需经处理后方可检查 内消色法：倍量法，如枸橼酸铁铵中氯化物的检查。a、供试品+AgNO3（放置10min）过滤 澄清溶液+标准NaCl和水对照溶液08 制药工程 1 班b、供试品+AgNO3和水 供试品溶液暗处放置5min后与对照溶液比较外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查，可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查。 4. 简述中国药典铁盐检查的原理及过硫酸铵的作用。铁盐检查时，若样品有色，怎么办答：（1）原理：铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定标准铁溶液用同法处理
6、后进行比色。 23 366SCNHlFeSFeO 药 物 ： 红 色 3l3 6CcV 对 照 ： 、 红 色（2）加过硫酸铵的作用：氧化 Fe2+为 Fe3+。 同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色（3）若供试管与对照管色调不一致时，可用正丁醇提取后，分取正丁醇层比色。 5. 中国药典收载的重金属检查共有几法？各适用于何种情况下？显色剂及条件各是什么？苯巴比妥进行重金属检查时应用第几法？ 答：（1）中国药典（2005 年版）共收载四法；（2）第一法 硫代乙酰胺法：适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；显色剂：硫代乙酰胺 条件：弱酸性：用 pH=3.5 的醋酸盐缓冲液控制溶液 pH 值为 33.5
7、。 二法 炽灼残渣的硫代乙酰胺法：适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇及碱的有机药物。 显色剂：硫代乙酰胺，条件：弱酸性（pH=3.5）第三法 硫化钠法：适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类。 显色剂：硫化钠条件：碱性介质、新制硫化钠试液第四法 微孔滤膜法：适用于含 25g 重金属杂质及有色供试液的检查。显色剂：硫代乙酰胺条件:弱酸性（pH=3.5） （3）苯巴比妥进行重金属检查时应用第三法硫化钠法。6. 简述古蔡氏法检砷的原理及试剂酸性氯化亚锡、碘化钾、醋酸铅棉花的作用。答：古蔡氏法原理 对照法 As3+ + 3Zn + 3H+ 3Zn 2+ +AsH3
8、 AsO33- + 3Zn + 9H+ 3Zn2+ + 3H2O + AsH3AsO43- + 4Zn + 11H+ 4Zn2+ + 4H2O + AsH3AsH3 + 3HgBr2 3HBr + As(HgBr)3 (黄色)2As(HgBr)3 + AsH3 3 AsH(HgBr)2 (棕色)As(HgBr)3 + AsH3 3HBr + As 2Hg3 (黑色)金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇 HgBr2 试纸生成黄色棕色的砷斑，与 2ml 标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较酸性 KI-SnCl2 的作用：A. 还原 As5+为 As3+，加快反
9、应速度； B. KI 被氧化生成的 I2 又可被氯化亚锡还原为 I-，I-与反应中生成的 Zn2+能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行； C. SnCl2 与锌作用，在锌表面形成锌锡齐，使氢气均匀而连续地发生； D. 可抑制微量 Sb 的干扰，在实验条件下，100 gSb 存在也不干扰测定。 Pb(AC)2 棉的作用: 消除供试品可能含有的少量的硫化物。 第四章 药物定量分析与分析方法验证1、简述氧瓶燃烧法的原理、适用范围及测定的注意事项。答：(1)原理：将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧所产生的欲测物质吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测物质的性质，采用适宜
10、的分析方法进行鉴别、检查或含量测定（2）适用范围：适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析（3）注意事项：根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。测定含氟有机药物时，用石英制燃烧瓶铂丝燃烧时起催化作用应同时做空白试验燃烧时要注意防爆燃烧要完全燃烧产生的烟雾完全被吸收2.简述凯氏定氮法的实验原理,操作过程及适用范围答：（1）原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和08 制药工程 1 班水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。 （2）操作过
11、程：样品消化 蒸馏、吸收 滴定（3）适用范围：主要应用本法测定含有氨基或酰胺结构的药物含量。3. 简述药品质量标准分析方法验证的内容。答：准确度、 精密度（重复性、中间精密度和重现性） 、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性第五章 巴比妥药物的分析1、用合适的化学方法区分下列药物：（1）巴比妥、 （2）苯巴比妥、（3）司可巴比妥钠、 （4）硫喷妥钠。 112 1-213 234 4 （ ） 巴 比 妥 不 褪 色 不 反 应溴 试 液 甲 醛 硫 酸（ ） 苯 巴 比 妥 紫 色 或 紫 色 不 褪 色） 吡 啶 ； ） 铜 吡 啶 玫 瑰 红（ ） 司 可 巴 比 妥 钠 褪 色绿 色
12、（ ） 硫 喷 妥 钠2、银量法测定巴比妥类药物的原理和条件是什么？答：（1）原理 ：反应摩尔比（11）在滴定过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测供试品完全形成一银盐后，继续用硝酸银滴定液滴定，稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变浑浊，以此指示滴定终点。 （2）条件：甲醇和新鲜配制的 3%无水碳酸钠；新鲜配制 AgNO3 滴定液；银电极使用前应进行处理3、如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？答： 硝化反应： 与 NaNO2H2SO4 反应：苯巴比妥与324KNOHS 苯 巴 比 妥 黄 色NaNO2H2SO4 反应生成橙黄色橙红色 与甲醛H2SO4 反应
13、：苯巴比妥与甲醛H2SO4 反应生成玫瑰红色 4.巴比妥类药物的母核为 巴比妥酸 ，为环状的 丙二酰脲 结构。巴比妥类药物常为 白色 结晶或结晶性粉末，环状结构 与碱液 共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物本身 微溶或极微溶 溶于水， 易 溶于乙醇等有机溶剂， 其钠盐 易 溶于水而 难 溶于有机溶剂。5巴比妥类药物的环状结构中含有 1,3-二酰亚胺基团 ，易发生 酮式- 烯醇式互变异构 ，在水溶液中发生 二 级电离，因此本类药物的水溶液显 弱酸性 。6硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成白色沉淀 ，加热后，沉淀转变成为黑色的硫铅。7苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物 苯基丙二酰脲。酸度检
14、查主要是控制 苯基丙二酰脲 的量。第六章 芳酸及其酯类药物的分析用合适的化学方法区分下列药物：（1）水杨酸、 （2）阿司匹林、 （3）苯甲酸钠、 （4）对氨基水杨酸钠。答：231/1(1)423 34 HClNaOFeCl 、 （ ） 不 反 应紫 堇 色（ ） 水 杨 酸 （ ） 橙 红 色、 碱 性 萘 酚（ ） 阿 司 匹 林 （ ） 不 反 应（ ） 苯 甲 酸 钠 （ ） 赭 色（ ） 对 氨 基 水 杨 酸 钠08 制药工程 1 班第七章 芳香胺类药物的分析1、 用合适的化学方法区分下列药物：（1）盐酸普鲁卡因、 （2）对乙酰氨基酚、 （3）盐酸丁卡因、 （4）盐酸普鲁卡因胺、 （
15、5）肾上腺素答：2323(1)/23/24 55(1)/(143 HClNaOHClFeOel（ ） 盐 酸 普 鲁 卡 因 不 反 应（ ） 对 乙 酰 氨 基 酚（ ） 盐 酸 丁 卡 因 （ ） 蓝 紫 色（ ） 盐 酸 普 鲁 卡 因 胺 （ ） 绿 色（ ） 肾 上 腺 素无 沉 淀 ， ） 不 反 应（ ） 紫 红 棕 黑 色（ ） 乳 白 色 沉 淀2、中国药典采用何种方法检查肾上腺素中的酮体杂质？答：采用 UV 法检查原理：利用酮体在 310nm 有吸收，本类药物无吸收。中国药典（2005 年版）规定肾上腺素中检查酮体的方法为：取本品，加盐酸溶液（92000）制成每 1ml 中含 2.0mg 的溶液，于 310nm波长处测定，吸光度不得过 0.053、非水溶液滴定法的原理及应用答：(1)原理 式中 为游离碱类盐， 表示被置44BHAClOBHlABHHA换出来的弱酸。当 HA 酸性较强时，反应不能定量完成，必须除去或降低 HA 的酸性，使反应顺利地完成。（2）应用：主要用于 Kb10
