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1、1,HACH 产品技术培训 -COD Max在线分析仪,2,符合中国国家标准 GB11914-89 -重铬酸钾法,COD Max化学耗氧量在线分析仪,3,典型应用,工业污水排放监测； 市政污水处理厂进、出水水质监测。,4,方法原理,COD的背景知识,COD ？,化学需氧量(Chemical Oxygen Demand)是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧的量，以mg/L计。,有机化合物在生物降解过程中不断消耗水中的溶解氧，造成氧的损失；空气中的氧气无法及时补充水中的氧气，从而破坏水环境和生物群落的生态平衡，并带来不良影响。,有机物,厌氧缺氧,水体污染,COD的测定方法,根据氧化剂种
2、类的不同，可分为：,1、重铬酸钾法,2、高锰酸钾法,在酸性介质下以重铬酸钾为氧化剂测定化学需氧量的方法记作CODCr,测定COD的另一分支，称为高锰酸盐指数(Im)。可分为酸性和碱性的两种，在氯离子含量较少时，使用前者，在氯离子含量较高（如海水、盐湖水等）时，使用后者。,重铬酸钾法,消解过程： 水样中加入一定量的重铬酸钾，在强酸性溶液中，加热消解2小时，与水中的有机物相互作用。,测定过程： （1）滴定法； （2）比色法：,消解过程所需试剂,硫酸汞(HgSO4 ) mercury sulfate,重铬酸钾(K2Cr2O7) potassium dichromate,提高重铬酸钾的氧化能力,氧化反
3、应过程的催化剂,强氧化剂,硫酸(H2SO4 ) sulfuric acid,硫酸银(Ag2SO4 ) silver sulfate,氯离子干扰的抑制剂或隐蔽剂,实验室传统方法滴定法,传统消解滴定法,滴定原理 6Fe2+Cr2O72-+14H+=6Fe3+3Cr3+7H2O 加入试亚铁灵作为指示剂，以硫酸亚铁铵标准溶液滴定样品，滴定过程中溶液由黄色黄绿色红褐色即为终点。计算公式 1摩尔重铬酸钾相当于1.5摩尔COD。,11,1. 托盘 2. 试剂 3. 安全面板 4. 进样管 5. 废液排放管6. 电源线 7. 屏蔽电缆口8. 仪器外壳9. RS232界面 10. 液晶显示屏 11. 操作键盘
4、12. 仪器门13. 试剂瓶（空）,CODmax的测量原理,经典原理,相同的试剂,硫酸溶液2.5升 重铬酸钾溶液1升 硫酸汞溶液1升 零点校准溶液0.5升 标准溶液0.25升,CODmax采用经典的测量原理,相同的消解方法,水样重铬酸钾硫酸银（催化剂）浓硫酸,混合,加热,消解池,加入硫酸汞形成络合物去除干扰物质-氯化物,抗干扰,高温降解、比色法,在消解过程中，铬离子作为氧化剂从VI价被还原成III价而改变了颜色，颜色的改变程度与水样中COD含量成对应关系： Cr2O72-+14H+6e 2Cr3+7H2O,CODmax采用经典的测量原理,15,COD Max的技术规范测量范围: 三个量程选择
5、0-500mg/l; 100-1500mg/l; 1000-5000mg/l 检测下限： 8mg/l 分辨率： 100mg/l: 10%读数； 100mg/l: 6mg/l 消解时间：3、10、20、40、60、100或120分钟可选测量周期: 3、424 小时或连续测量，也可由MODBUS触发仪器,16,基本原理,水样、重铬酸钾、硫酸银溶液（催化剂）和浓硫酸的混合液在消解池中被加热到175，在此期间铬离子作为氧化剂从价被还原成价而改变了颜色，颜色的改变度与样品中被氧化物质的含量成对应关系，仪器通过比色换算直接将样品的COD显示出来； 其它无机物：亚硝酸盐、硫化物和亚铁离子将使测试结果增大，将
6、其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的； 抗干扰：主要干扰物为氯化物，加入硫酸汞形成络合物去除； 分析仪能够自动控制消解完毕的时间。,17,全新的监测系统,自检液体泄露系统：当系统管路出现泄露现象时，通过湿度感测仪器立即停止工作并报警，以保证人员和环境的安全。仪器保持系统的工作状态，避免错误的测试结果。,-完善的自我监测系统, 保障系统的正常运行以及人员和环境的安全。,全新的活塞泵取样系统,创新采用活塞泵 替代传统的蠕动泵不与样品和试剂直接接触，维护量少，可靠性提高。改变传统使用的蠕动泵，避免泵和泵管的磨损，降低运行成本。,19,仪器操作过程,警告：请使用规范的试剂，不能用蒸馏水或饮用水
7、代替试剂来运行仪器，这样有可能导致消解试管温度过高，有发生爆炸的危险。 测试前仪器自动抽取新鲜的样品清洗进样管道； 仪器使用活塞泵进样，活塞泵不与样品、试剂直接接触； 试剂（硫酸汞、重铬酸钾、硫酸包括催化剂）也通过活塞泵吸入， 通过气泡的方式混合样品和试剂； 仪器关闭消解试管的两端的阀门后，加热电阻丝将样品和试剂的 混合溶液迅速地加热至175； 测量系统按照仪器参数的设定值自动控制消解时间； 溶液冷却后，由活塞泵排出溶液。 仪器按预设置的校准时间和清洗时间自动地对仪器进行校准和清洗。 根据实际校准系数，微处理器单元计算出经过自动温度补偿后的COD值。,20,仪器安装,21,安装位置要求,分析仪
8、设计用于室内运行，应安装在墙上或平放在架上运行。为了便于操作，分析仪应安装在与眼睛平行或稍高的位置。应安装在干燥、通风、易于进行温度控制的地方。 安装分析仪尽可能靠近样品源，减少分析延迟; 安装在距排放口较近的位置;,22,注意：废液应作为危险废弃物处理！ 1. 潜水泵 2. 手动阀 3. 溢流杯 4. 电源插座5. 在线COD分析仪 6. 废液管 7. 废液容器,23,电气连接,1. 电线出口 6. 继电器2 2. 前面板 7. 模拟电流输出13. 显示终端 8. 模拟电流输出24. 接线板 9. MODBUS接线端子5. 继电器 1,24,安装溢流器,溢流杯的液面与内部标准液的液面，要保持
9、在同一水平面上。,25,试剂的安装,1. 硫酸溶液2.5升 2. 重铬酸钾溶液1升 3. 硫酸汞溶液1升 4. 零点校准溶液0.5升 5. 标准溶液0.25升,26,拆卸安全面板,给仪器供电; 打开仪器门，然后按住F1F4四个功能键中的任意一个,保持3秒钟; 显示屏切换到菜单状态; 按F4键移动当前的选择（滚动条），指向SERVICE菜单，并按F2键（选中此菜单）；1分钟之后用户可以拆卸安全面板。,27,安装试剂,危险！ 为安全起见，请遵守下列各条： 穿上安全服（实验工作服） 戴上安全眼罩/面罩 戴橡胶手套 旋下试剂瓶的原有瓶盖，先安装2.5升的硫酸溶液，将仪器上对应的试剂溶液摄取管路装入玻璃
10、瓶，小心旋转玻璃瓶上相应配备的瓶盖，注意不要旋转瓶盖而是旋转试剂瓶。然后将试剂瓶放入分析仪的底部托盘上，按照图所示顺序装好每个试剂瓶。,28,试剂消耗:,在测量周期设为连续测量，消解时间为30分钟，校正时间间隔为24小时的情况下： 每套试剂可用1个月。,29,重新安装保护面板,30,图形显示按住 4个定位键中的任一个保持3秒钟，显示屏就会切换到曲线图模式。 使用底部的两个大箭头沿着曲线移动光标。可以在显示的图表下方找到光标/曲线相交点的测量值。 通过使用X键和Y键，可以改变坐标轴的比例。,31,仪器启动,32,菜单结构,仪器设置；信号设置；维护菜单；仪器状态。,33,Setting 参数设置,
11、34,Setting 参数设置,Contrast 显示屏对比度调节 Language 选择语言 GB cor factor 校准因子 0.110 digest. Time 3、5、10、20、30、40、60、80、100、120分钟可选Mea. Interval 测量时间间隔， 连续测量、324小时间隔测量 meas. Delay 从测量循环开始到第一个样品开始分析这段时间，110分cur. Range 模拟电流输出范围 10 10000 mg/l Current 电流信号模式 0-20 mA, 4-20 mA Fault 产生错误时, 默认输出的电流值 0 mA, 20 mA, 断开；re
12、lay 1 设置继电器1relay 2 设置继电器2,35,Setting 参数设置,Time 设置时间 cleaning（清洗）不清洗， 6小时,，12小时,，17天，每小时进行一次 推荐：1D（一天一次） 最近一次自动清洗的日期 calibration（校准）启动自动校准，推荐：3D（三天一次） last（最近） 最近一次自动校准的日期 不校正、17天、每小时进行一次 password（密码） 启动密码保护功能 使用F1F4 键的4位数 lighting（照明） 开（持续），20分钟（每按一次键后），5点17点 +MODBUS address（地址） speed（速度） bus-test（
13、总线测试） 子菜单MODBUS设置 MODBUS用户可选附加地址范围 数据传输速度（波特率） MODBUS协议的测试,36,Signals,此菜单用于显示内部数据,37,Signals,process 当前过程 Action 当前动作 index 过程步骤 state 仪器功能状态良好、错误 range 固有量程（低、中、高） T digest 消解单元的温度 T housing 室温 REF 电流参考水平(04095) MEAS 电流测量水平(04095) ampl. meas 放大光度计（07） pos. pump 活塞泵(0 = 向下, 2000 = 向上) upper lev. 高信号
14、光度计(04095) lower lev. 低信号光度计 (04095) ampl. meter. 放大水平光度计(07) Ext. act. 吸光电流 Ext. meas. 最近一次测量的吸光度 cal. Values low-range mi.-range hi.-range 校准值,38,SERVICE,进入SERVICE菜单： 立即停止测量； 仪器回到初试始状态 （消解管释放压力，排空，冷却；可以拆卸安全保护板）； 存储最后一次的有效测量值 所有的输出都保持为它们的最后状态值。,39,SERVICE,Flush 冲洗所有管路（60秒） Cleaning 启动自动清洗，然后进行测量 Ca
15、libration 启动自动校准，然后进行测量 SIGNALS 信号菜单 SETTINGS 设置菜单 TEST OF FUNC. 功能测试 CONTROLUNIT 复位控制器列表 State 功能状态（良好，错误） Commissioning 传送日期 Lighting time 显示屏照亮的小时数 Clear logger 清除图形功能记录仪,40,开始校正,41,系统校准,自动校准的时间大约60分钟； 用户可选定校正的时间间隔，推荐校准时间间隔为3天。 首先执行两次零点测量，再在用校准标液代替样品进行校准； 当标准样品的数值超过某一量程范围（仪器内置三档量程）时， 仪器自动改用适当量程进行校准； 每一个测量范围里的程的校准数值都被分别保存。,
