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1、 食品理化分析复习资料样品中测定脂肪常用的提取剂有哪些？各自特点？乙醚优点：溶解脂肪能力强，便宜，沸点低（34.6）缺点：易燃，易爆（空气中最大允许浓度为 400ppm） ，易 饱 和约 2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚 的抽提能力下降（用无水乙醚 ，且 样品必须预先烘干），只能提取游离脂肪石油 醚优点：比乙醚不易燃，比乙醚憎水，允许样品有少量水分缺点：溶解脂肪能力比乙醚弱，沸点高 为 35-38，只能提取游离脂肪氯仿 -甲醇对于脂蛋白、磷脂的提取率较 高，特 别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。罗紫- 哥特法测定脂肪含量时，加入试计的作用？氨水使酪蛋白钙盐变成可
2、溶解的盐。乙醇使溶解于氨水的蛋白质沉淀析出。乙醚提取脂肪石油醚降低乙醚的极性，使乙 醚与水不混溶，只抽出脂肪，并使分 层清晰。 测定一般食品（结合态脂肪少）的脂肪含量用什么方法？测定乳及乳制品中脂肪含量用什么方法？对于含磷脂较多的鱼，贝，肉，蛋等，测定其含量用什么方法？索氏抽提法、罗紫-哥特法、氯仿-甲醇法加速灰化的方法？1.从灰化容器边缘慢慢加入少量去离子水。2.加入几滴硝酸或双氧水，也可加入 10%碳酸铵等疏松剂3.加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化 剂为什么要进行炭化？防止在灼烧时 ，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；防止糖、蛋白质、淀粉在高温下 发泡膨胀而溢出坩埚；不经炭化而直接灰化，碳粒易被包
3、住，灰化不完全。怎么判定灰化完全：一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。灰分测定和水分测定过程中恒重操作的异同点：同：都需要将盛放试样的仪器及试样恒重异：恒重时两次称量之差，水分测定不超过 2mg 灰分 测定不超过 0.5mg直接干燥法测定水分，样品需要满足什么要求？适用于在 101 105 下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于 0.5 g/100 g 的样品。国家标准中水分测定方法有那几种，各自的适用范围是什么？1.减压干燥法（60 5 ）适用范围含糖、味精等在常压条件下易分解的食品
4、中水分的测定。不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，不适用于水分含量小于 0.5 g/100 g 的样品。2.蒸馏法适用范围适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于 1g/100 g 的样品。3.卡尔-费休（Karl-Fischer ）法适用范围适用于食品中微量水分的测定，适用于水分含量大于 1.010-3 g/100 g 的样品，化学测定方法，其测定准确性比直接干燥法要高。4.直接干燥法适用于在 101 105 下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于 0
5、.5 g/100 g 的样品。样品如果是液体，应该怎么干燥？取洁净的称量瓶，内加10 g海砂及一根小玻棒，置于101 105 干燥箱中，干燥1.0 h后取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量，并重复干燥至恒重。然后称取5 g10 g试样（精确至0.0001 g），置于蒸 发皿中，用小玻棒 搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置101 105 干燥箱中干燥4 h后盖好取出，放入干燥器内冷却 0.5 h后称量。以下按5.1自“然后再放入101 105 干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg ，即 为恒重。牛乳酸度
6、的表示方法 :牛乳总酸度由两部分组成：外表酸度（固有酸度）和真实酸度（发酵酸度）。1.外表酸度（固有酸度）：指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。在酸乳中约占 0.15%0.18%（以乳酸计 ）。2.真实酸度（发酵酸度）：指牛乳放置过程中，由乳酸菌作用于乳糖产生乳酸而升高的那部分酸度。习惯上把含酸量在 0.20%以下的牛乳列为新鲜牛乳，而 0.20%以上的列为不新鲜牛乳。对于颜色较深的样品，在测定其总酸度时，应如何保证测定结果的准确性？1.加入无 CO2 的蒸馏水稀释。2.活性炭脱色。3.用外指示剂。4.电位法进行测定。酸度实验中用水为无二氧化碳蒸馏水，为什么？因为 CO2 溶于水中成为酸性的
7、 H2CO3 形式，影响滴定终点时酚酞颜色变化。有一食醋试样，欲测定其总酸度，因颜色过深，用滴定法终点难以判断，故拟用电位法滴定，如何进行测定？写出具体的测定方案？用 PH 计来判断终点。1.样品溶液中插入 PH 计的玻璃电极。 2.然后用标准碱滴定食醋（食醋稀释）。 3.随着碱的滴定，食醋中氢离子活度会不断降低，反映到 PH 计上就是读数不断的上升。4.当到达终点的时候，食醋中氢离子活度为 0， PH 计上读数为 8.20。5.我们就可以根据消耗的体积求出食醋的总酸度。使用酸度计时，为什么要用标准缓冲溶液校正？标准缓冲溶液指的是在校准仪器时不受或极少受空气在仪器电极表面残留杂质的影响，从而能
8、够保持 PH 值的稳定，进而保证使仪器在校准后的准确性和精确性。食品有效酸度的 PH 除可以用酸度计测定外，还可以用其他方法吗？准确度如何？1.PH 试纸法：不准确，只能按比色卡 读出，大概的 读数只能精确到个位。2.标准色管比色法：应受其样液颜色，浓度，胶体物和各种氧化剂和还原剂的干扰，故测定结果不准确，其测定仅能准确到 0.1 个 PH 单 位。测定样品中还原糖含量时，要在沸腾条件下进行滴定，并且要对样品进行预滴定，目的分别是什么？1.滴定必须在沸腾条件下进行：一是可以加快还原糖与铜离子的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。三是氧化亚铜极不
9、稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入。2样品的预滴定目的：一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求，通过预测可调节样品中还原糖浓度，使预测时消耗样液量在 10ml 左右。二是通过预测可知道样液大概消耗量，提高测定的准确度。用直接滴定法测定还原糖时，怎么样提高测定结果的准确性？通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1ml 左右的样液，只留下 1ml 左右样液在续滴定时加入，以保证在 1 分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。简述还原糖预滴定的操作要点？1、趁热以先快后慢的速度滴加试样溶液。2、始终保持溶液呈沸腾。3、溶液蓝色变淡时，以每 2 秒一
10、滴滴定。样品中测定糖时常用的澄清剂有哪些？分别应用于那个实验？1.中性乙酸铅：适用于植物性试样、浅色的糖及糖浆制品、果蔬制品、烘烤制品。2.乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液：适用于色泽较浅，蛋白质含量较高的样液的澄清。3.硫酸铜和氢氧化钠：适用于富含蛋白质的试样的澄清。4.碱性乙酸铅：能除去蛋白质，单宁、果胶等物 质。样品中测定糖时常用的提取剂有哪些？水：糖易容于水，况且水易蒸发而获取糖。乙醇：可加热回流，冷却离心蒸发易去除。简述蔗糖、总糖和淀粉的酸水解条件？蔗糖：水解温度 68-70 摄氏度，时间 15 分钟，溶液体积 50ML，酸的 浓度是盐酸溶液。总糖：水解温度 68-70 摄氏度，时间 15
11、 分钟，溶液体积 50ML，酸的 浓度是盐酸溶液。淀粉：水解温度 45 摄氏度，时间 1 小时，溶液 质量 10.00-20.00g，酸的 浓度是盐酸溶液。酸水解法测淀粉时，滴定到达终点后，离开热源，放置一段时间，溶液的颜色有什么变化？为什么？是否要继续滴定？颜色由无色变为无色。因为甲基蓝的变色反应是可逆的，还原型亚甲基蓝遇到空气中的氧又会氧化为其氧化型，再变成蓝色。 不需要，当溶液由 蓝色变为无色保持 30S 不褪。测定蛋白质过程中，每一步颜色变化样品经消化进行蒸馏前，为什么要加入氢氧化钠？这时溶液发生什么变化？为什么？如果没有变化，说明什么问题？须采用什么措施？加氢氧化钠使碱化：消化液中氨被游离出来。加热蒸馏释放出氨气会产生蓝色溶液或黑色沉淀。若没有改变说明碱加的不够要补加凯式定氮过程中，怎么防止氨的损失？1、凯式烧瓶最小 500ml，800-1000ml 更好2、在消化过程中适量加入硫酸钾，以防温度使硫酸铵分解3、蒸馏过程的装置不能漏气4、硼酸吸收液的温度不超过 40 摄氏度5、加碱要定量6、漏斗应采用封闭措施7、在消化过程中硫酸钾的加入量不能太大8、在消化过程中要有足量浓硫酸凯式定氮法测蛋白质的步骤及注意事项？任务一：湿法消化任务二：碱法蒸馏；硼酸吸收任务三：盐酸滴定任务四：数据记录与计算
