直读光谱仪培训教程

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1、目录 第一章、仪器原理 第二章、仪器结构介绍 第三章、仪器分析操作介绍 第四章、仪器保养、维护及维修第一章、仪器原理基本原理金属试样(电极)与电极之间进行电弧、电火花放电,对由此产生的辉线光谱进行光电测定,进行所含元素的定量方法。分析试样使用光源电源激发,这时产生的光通过聚光透镜由入口狭缝进入,导向凹面衍射光栅上,只读取在凹面衍射光栅上分光的光中所需的光谱线,使用仪器上的光电 倍增管将光转化成电流。第二章、仪器结构介绍 一、相关定义光谱分析 :使用光谱仪 , 采用放电方式对试样中所含分析元素进行激发 , 根据测量原子谱线的光谱强度 , 进行定量分析的方法 。光电测光法 :采用光电倍增管检测光强

2、度的测定法 。电极 :作为形成放电间隙的试样和对电极的总称 。予放电时间 :设定从放电开始到激发强度稳定这一段的非积分时间 。氩气 :在电极周围形成流动的氩保护气罩 , 以降低试样影响 , 减少空气中氧的吸收 , 确保放电稳定 。分析试样 :供检测用试样。标准试样 :根据 日本工业标准)或其它相应标准的化学分析方法结合分析元素含量定值,用于制作检量线用的试样。标准化试样 :仪器运行上段时间或检测一定数日的试样后,对检量线进行校正所使用的氩样。(二 )仪器结构打印机 显示器 分光室键盘 主机 发光室 测光室真空泵 氩气稳压电源第三章、仪器分析操作介绍一、 仪器操作前的检查内容:氩气流量计 激发时

3、流量标记为 10升氩气流量调节旋钮 ( 待机时为 1升 )检查氩气余量 :打开氩气瓶的通气阀门 , 检查压力表上的读数 , 氩气压力一般 可进行下一步操作;如果压力低于 须更换气瓶 。( 注意:氩气压力低于 会导致仪器内部进入空气 , 测试结果不正确 ) 。检查氩气流量 :打开通气阀门后 , 观察氩气增压器内上否有水泡冒出 , 如果有则说明有氩气流出现象;另外 ,观察发出室旁边的确氩气流量计指针 , 流量指针指的位置即是氩气流量值 。(注意:仪器待机时流量为 1L/仪器分析工作时流量为 10L/须检查调整。)电源 : 检查稳压电源器电压是否稳定,是否在220V225查各电源线接口是否牢固、接口

4、正确?检查打印机纸是否足够、是否安装好,传输系统是否完好?二、仪器启动操作 拨到 , 检查电压稳定性及电压值; ; 温控开关( 、 控制开关 ( ( 注意:本公司仪器温氩近制在 40 1 ) ; 检查氩气余量及流量; 按绿色按钮 ) , 启动真空泵; 待气室真空显示 按 , 再按 统软件的进入方式 在 C: 符下 , 输入 回车 ,进入分析软件 , 这时的界面显示的是软件的版本号和输入密码 , 不用输入密码直接点回车两次 。 进入仪器状 态 检 查 界 面 ( , 其中空 , 真空度 )后面显示 光电倍增管高压 ) 下 , 有 此时绿色的光标应在 如果不在说明负高压没有加上 , 不能进行分析

5、,应点 加上负高压 。 如果在日常分析中 , 遇到红色的警告字符 ( 时 , 表明负高压掉了 , 可在分析界面下按 重新按上述步骤进入 。 在上述界面下点击 在上述界面下点击 光标在 规格组 ) 后面 。 按 4, 用上下键选择规格组 , 选中后回车 。 ( 也可以自己输入 。 )进入分析界面 , 这时的光标在规格组上 , 用回车键将光标选到输入炉号和分析者名字的位置 ,输入炉号和分析者的名字 。 然后开始分析 , 每个样子至少打两点 , 得到平均值 , 要求所有的元素不允许出现红字 ( R) ( 包括 ,这里要注意一下 。 每根电极 00次 , 即每个班上班后必须检查 如果不够应立即更换电极

6、 。三、仪器分析前的检查 点标准化:3 . 2 . 1 按 2 键 进 入 工 作 菜 单 , 选择 2 二点标准化分析 , 按 在规格组 输入欲分析的规格组名称或用4键进行规格组选择 。选择相应标准试样 , 放入发光台平台上 , 准备激发; 任务完成后 , 按 计算结果会自动对原工作曲线进行较正 , 系数 ( 如果不在此范围 , 应重做 ) , 系数 。 按 含有率分析 画面待命; 2键进入工作菜单,选择 规格组 输入欲分析的规格组名称或用 4键进行规格组选择 ,在发光台上放好控样,按要求激发,任务完成后,按 算结果会自动对原工作曲线进行较正,计算控样校正系数 求 范围内校正有效,否则重做。

7、在分析界面下,选好规格组,将炉号和分析者输入相应的位置,将试样放入发光室平台上,用压片压紧,按 色按钮 进行激发;激发完成后,按要求更换激发点,再重复激发动作,直到任务完成;按 需将结果打印,按 按 1键 , 选择维护 选择 装置维护 按 选择退出负高压 ( , 并关闭主机电源; 红色按钮 ,关闭氩气瓶出口阀; 以上为日常短时间停机时操作步骤 , 下面为长时间停机 ( 3天以上 ) 时操作步骤: 、 温控开关 ( 、 控制开关 ( ; 第四章、仪器保养、维护及维修一 、 仪器日常保养内容: 是否接线正确 ? 流量上否正常 ? 水质是否干净 ? 0 ? 3 5 ? 二、相隔时间段保养项目 器激发

8、(放电) 200次,对电极进行研磨再生;电极棒 电极座旋钮 电极座按此方向旋转,可卸下电极支架 关闭仪器面板上光源开关 ( ; 打开发光室的门,利用专用工具 电极规夹夹住电极棒,拧松电极座上的锁紧螺母,取出电极棒(注意:在松开螺母后,不可松开专用夹具,以免电极棒掉入电极座内) ; 利用 240#砂纸或磨床,对电极棒进行研磨,研磨角度为 30度。 将电极放入专用夹具夹口中,须注意电极放入的长度,再将电极棒放入夹嘴内,拧紧锁紧螺母固定电极棒,取回电极夹规; 关好发光室门,接通开关面板上的光源电关( 然后进行电极标准化放电。仪器激发(放电) 3000次后,须进行发光台清扫保养; 关闭仪器面板上光源开

9、关( 打开发光室门,利用专用工具取出电极棒及电极座; 将电极座拆下后,将密封圈拆下,用纱布对电极座进行擦拭干净,不可用砂纸打磨; 取出电极座上的密封圈 , 将电极座嘴 、 密封圈及垫片用脱脂棉或纱布擦拭干净后 , 将密封圈抺上真空硅脂放入相应位置; 注意:经常使用的垫片是有正反面的不可放反 。 利用 240#砂纸或磨床,对电极棒进行研磨,研磨角度为 30度。 将发光台接触及火花室中污垢用脱脂棉或纱布擦拭干净; 将电极座装回发光台上; 将电极放入专用夹具夹口中,须注意电极放入的长度,再将电极棒放入电极空隙规内,拧紧锁紧螺母固定电极棒,取回电极夹规; 关闭发光室,接通光源开关( 然后进行电极标准化

10、放电。仪器激发(放电) 3000次后,须对透光镜进行清扫:或 关闭仪器面板上光源开关( 建议也关掉真空泵。 打开发光室门,握住手柄,将透光镜向上拉,至镜片可见; 用专用工具 透镜装卸工具,将聚光透镜取出; 用沾有酒精的纱布或擦相机纸擦除聚光透镜上的污垢,然后用干净干的纱布轻轻擦拭;如果污垢严重,可用牙膏擦拭; 用专用工具将聚光透镜旋回透光镜板上; 握住手柄将透光镜板压下( 注意:在拉出透光镜后,不得将未装聚光镜片的架压下 ); 关闭发光台门,打开光源开关、真空泵开关。 透光镜用手拉出镜架 镜片 仪器激发(放电)半年后,须对间隙进行重调: 退出操作系统 , 关掉电脑主机电源 、 真空泵电源 、

11、仪器面板上光源发关 ( ( 注意:此项工作必须将光源开关关掉 ) ; 打开光源室的护板 , 取出电极架上的电极棒 , 利用 240#砂纸或磨床 , 对电极棒进行研磨 , 研磨角度为 30度 。 研磨后 , 在电极架上放上电极长度规 , 最左端靠近电极架; 将再生电极或新电极放上电极架 , 电极棒尖紧靠电极规 ,然后拧紧螺丝; 取下电极规 , 锁上面板; 关闭发光台门 , 打开光源开关 、 真空泵电源 、 电脑系统电源 。仪器激发(放电)一年后,须进行清扫 。 退出操作系统,关掉电脑主机电源、真空泵电源、仪器面板上光源发关( 温控开关( 控制开关( 主电源开关( 摘开仪器正面的面板,用吸尘器进行清扫。注意:动作要轻,不可碰坏电路板,并且注意安全。 安上面板,按开机顺序开机,待温度稳定在 40度后在进行工作。仪器激发半年后或油位低于标准线时需更换油。 关闭真空泵开关 ( 红色按钮 , 关闭氩气通气阀开关; 拧开真空泵上的加油口锁紧螺母及排油口锁油螺母; 让油从排油口排出

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