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1、总氮分析中如何提高精密度和准确度,1 总氮的原理,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧， 硫酸氢钾在溶液中溶解而产生氢离子， 故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。原子态氧在120124条件下， 使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，并在此过程中有机物同时被氧化分解。样品处理步骤： 用无分度吸管吸取10.00ml 试样，加入5ml 碱性过硫酸钾溶液， 用线绳扎紧， 以防弹出。将比色管置于高压锅中，加热至120124。开始计时，半小时后取出比色管冷至室温，加入盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释至25ml 标线，混匀。用紫外分光光度计，波长选定在220nm 与275nm 处测定吸光度，
2、 用来计算220nm 波长的吸光度减去两倍的275nm 波长的吸光度。,2 影响测定空白值的因素分析,2.1 试剂空白值的控制2.1.1 实验室用水对空白值的影响2.1.2 盐酸对空白值的影响2.1.3 过硫酸钾对空白值的影响2.2 其它项目对空白值的影响2.2.1 注意比色管的干净度2.2.2 选磨合好的比色管2.2.3 注意高压锅的使用2.2.4 校正石英比色皿,2.1 试剂空白值的控制,在消解过程中使用的试剂由于选择不当， 可能会造成试剂空白值偏高，影响分析方法的检测下限。经过对蒸馏水、盐酸、碱性过硫酸钾进行对比测定、反复实验，从中找出影响因素及规律。,2.1.1 实验室用水对空白值的影
3、响,方法要求总氮分析过程中要使用无氨水。先用去离子水和二次蒸馏 水进行空白对比实验。实验是在相同的加热条件下，用相应的实验用 水配制成试剂，选用同样的碱性过硫酸钾，连续测3 天，每天测4 个空白值（ 每组空白测定结果的相对偏差均控制在50%以内）。结果如表1 示：测定结果表明， 吸光度值在0.0200.029 之间， 去离子水与二次蒸馏水对空白值的影响不是很大， 所以两种试验用水都可以满足要求。,21.2 盐酸对空白值的影响,用化学纯和优级纯分别配制盐酸（1+9）溶液。选用同样的过硫酸钾、二次蒸馏水进行测定， 结果如表2示：由表2 可见， 分析纯盐酸与优级纯盐酸对空白吸光度值的影响较小。相对来
4、说，两者差距不大，但优级纯盐酸的测定结果要好于分析纯盐酸。因此，在进行总氮项目分析时，最好采用优级纯配制盐酸(1+9)溶液。,2.1.3 过硫酸钾对空白值的影响,配制碱性过硫酸钾溶液时， 分别采用天津市某化工厂生产的过硫酸钾（分析纯）和徐州化工厂生产的过硫酸钾（ 分析纯）， 经过测定对比， 两种试剂差别较大，具体结果如表3 示：由表3 可见， 不同厂家生产的过硫酸钾试剂不仅导致空白测定值相差较大， 还直接影响总氮测定的结果。为此，应对新购买或存放仓库中的每瓶过硫酸钾试剂进行空白实验。从中选出最优试剂配制成溶液，进行总氮项目的测定。为了方便和节省开支，可以将零管过大的过硫酸钾重结晶。方法如下：在
5、一升的广口瓶（或烧杯） 中， 加入约800ml 水，50水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解,2.1.3 过硫酸钾对空白值的影响,此过程漫长，过滤一遍去掉杂质。然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却（选用广口瓶有盖，重结晶过程避免引入其它杂质），再放进4冰箱重结晶（最好放在室内冷却至室温，这样结晶均匀），建议同时用另一广口瓶冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液，然后用冰好的去离子水清洗几遍，这样效果更好（重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺或玻璃棒弄两下就散了， 然后再清洗）一般重结晶两次（一次也可）。洗净后倒掉上清液，然后放入50烘箱， 烘干即可（ 用广
6、口瓶较慢， 可转移至烧杯）。另配制过硫酸钾溶液时应把过硫酸钾和氢,2.2 其它项目对空白值的影响,分析方法确定后， 其分析结果必定有较好的准确度和较高的灵敏度。因而总氮空白值偏高应从各方面找原因，除了试剂因素影响外，还要注意其它环节因素的干扰也对空白值影响较大。,2.2.1 注意比色管的干净度,比色管最好专用，避免项目之间的交叉污染。每次做完高浓度样品后， 一定用盐酸（1+9） 浸泡清洗干净，再用蒸馏水冲洗几遍。经过实验，由于清洗不当，会造成总氮空白值的分析结果高达1.0 以上。每次使用前最好校正一下比色管的体积， 以免因热胀冷缩使个别比色管体积有较大变化。,2.2.2 选磨合好的比色管,在放
7、进高压锅消解之前，用干净的纱布扎紧塞子，以防蹦出。消解后，检查试液的体积是否正常，出现过多或过少，样品应当报废。,2.2.3 注意高压锅的使用,为了保持空气畅通，不要把比色管捆在一起，也不要为了方便用烧杯盛比色管。一般高压锅里放入比色管（25ml）的个数以不超过25 个为宜。加热过程中， 首先打开安全阀，水开后放气12min，关闭安全阀。压力表指针达到124后开始冒汽， 然后计时， 手工控制高压锅的温度在115124。保持此温度30min 后， 拔下电源插头。压力降到0时，冷至室温，再打开锅盖拿出比色管。,2.2.4 校正石英比色皿,每次校正石英比色皿难度较大， 首先使用完比色皿要用盐酸（1+9）清洗干净。校正前用酒精棉球擦试几次，再校准一般效果都很好。,3 结语,总氮的分析过程中控制好以上各点，采用国家标准分析方法，就可以很好的控制总氮的精密度和准确度。,
