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1、FNCPJZCY0032 茶 锌 测定 F_NCP_JZ_CY_0032 茶锌测定火焰原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于茶叶中锌的测定。 本方法的最低检出浓度为0.4mg/kg。 2 原理 样品经处理后，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化以后，吸收213.8nm共振线，其吸收量与锌量成正比，与标准系列比较定量。 3 试剂 所用试剂应为分析纯以上，水为去离子水（电阻率在8105以上）。 3.1 磷酸（1+10）。 3.2 盐酸（1+11）：量取10mL盐酸置于适量水中，再稀释至120mL。 3.3 锌标准溶液：准确称取0.500g金属锌（99.99%），溶于10mL盐酸中，然后在水浴上蒸发至近
2、干，用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于0.50mg锌。 3.4 锌标准使用液：吸取10.0mL锌标准溶液，置于50mL容量瓶中，以盐酸（0.1mol/L）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于100.0g锌。 4 仪器设备 4.1 原子吸收分光光度计（附火焰原子化器）。 4.2 马弗炉。 4.3 恒温干燥箱。 4.4 瓷坩埚。 4.5可调式电热板、可调式电炉。 5 样品测定 5.1 样品预处理 将茶样去杂物后，磨碎，过40目筛，保存待用。制备过程中，注意不污染样品。 5.2 样品消解：称取5.00g磨碎样品，置于50mL瓷坩埚中，在电热板上加热炭化至
3、无烟，然后移入马弗炉中，500灰化8h后，取出后冷却再加少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10mL盐酸（1+11）溶解残渣并移入50mL容量瓶中，用盐酸（1+11）多次洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。 取与样品相同量的混合酸和盐酸（1+11），按同一操作方法作试剂空白。 5.3 标准使用液： 分别吸取锌标准使用液0，0.10，0.20，0.40，0.80mL（相当0.0，0.2，0.4，0.8，1.6 g锌）于50mL容量瓶中，以盐酸（1.0mol/L）稀释至刻度，混匀。 5.4 测定 5.4.1 仪器条件：
4、根据仪器性能调至最佳状态。波长213.8nm，狭缝0.38nm，灯电流6mA，空气流量10L/min，乙炔流量2.3L/min，灯头高度3mm，氘灯背景校正。 5.4.2 样品测定：将处理后的样液，试剂空白液和各容量瓶中锌标准液分别导入调至最佳条件火焰原子化器测定。以锌标准溶液含量和对应吸光度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸收值与曲线比较或带入方程求得含量。 6 结果计算 茶叶中锌含量以X表示，按下式计算： X= 1000V1(A1-A2)/ (1000m1) 式中：X样品中的含量，m g/kg； A1测定样液中铅的含量， g/mL； A2试剂空白液中铅的含量， g/mL； M1样品质量，g； V1样品处理液的总体积，mL； 两次测定的值在符合重复性（7 精密度）的要求下，取其平均值作为分析结果(保留两位有效数)。 7 精密度 同一样品的两次测定值的相对之差，应10%。 8 参考文献 GB/T 5009.14-1996食品中锌的测定方法
