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水杨酸甲酯的制备化工 132 王晓海 谢澄斌1实验目的 1、学习在酸催化下以有机酸与醇作用制备酯的原理与方法;2、巩固简单蒸馏和减压蒸馏操作技术。2实验原理 3药品与仪器药品:水杨酸 6.9g,甲醇 30ml,浓硫酸 2ml,10碳酸氢钠溶液 20-30ml所用带水剂为苯、甲苯、环己烷。仪器:真空泵 三口烧瓶,尾接管,直型冷凝管,圆底烧瓶,分水器,球形冷凝管,分液漏斗,温度计,烧杯等。4实验步骤1.在三口烧瓶中加入 6.9g 水杨酸和甲醇 30ml,然后缓慢加入 2ml 浓硫酸,再将环己烷加入烧瓶里作为带水剂。振荡使均匀,再加入 2粒沸石,在分水器中加入环己烷至支管口 0.5cm,安装温度计,加热回流 1.5h。2.反应完毕后,将混合物冷却后倒入 20ml H2O,振荡后转入分液漏斗静置分层,分除水层,油状物依次用 20ml H2O,20ml NaHCO3水溶液洗涤,用水洗多次,使油状物呈中性。3.粗产品经无水硫酸镁干燥后倒入蒸馏瓶中进行减压蒸馏,收集115117馏分。再分别以苯,甲苯为带水剂重复上面步骤。考虑因子:带水剂的选择:苯,甲苯,环己烷。注:水杨酸甲酯为无色液体,mp:78,bp:220222,d=1.1787g/cm3参考文献:焦家俊有机化学实验8.2.3 水杨酸甲酯(冬青油)