PinAAcle 900系列操作指南

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1、 目 录 第一章：原子吸收光谱基本原理简介 . 1 第二章：常用术语及定量分析方法 . 3 第三章： PerkinElmer 原子吸收光谱仪的组 成及维护参数设定 . 6 原子吸收光谱仪由以下五大部分组成： . 6 第四章： PinAAcle 900F/900T/900H 系列火焰操作流程 . 33 第五章： PinAAcle 900T/900Z/900H 系列石墨炉操作流程 . 46 第六章： AA 常见问题解答 . 86 PerkinElmer 公司原子吸收培训教材 1 第一章：原子吸收光谱 基本 原理简介 原子吸收光谱工作原理： 是根据被测元素 基态原子对共振辐射的吸收程度，来确定试样中

2、被测元素的浓度 。 原子吸收光谱仪的结构示意 图： 原子吸收光谱分析是 基于原子外层电子的跃迁。原子由原子核和绕核运动的核外电子组成 ， 不同的元素其 核外 电子的数目各不相同，通常情况下，原子的 核外 电子都是在一些特定的轨道上运动， 这种 稳定 状态下的原子称为基态原子。 基态原子吸收一定能量之后跃迁到较高的能量状态，这种状态被称为激发态。激发态原子是不稳定的，原子 最终将会返回到基态，同时放出 能量 。 原子吸收 PerkinElmer 公司原子吸收培训教材 2 原子发射 在原子的吸收和发射过程中，所放出的能量和所接收到的能量与辐射或吸收的电磁波（光是特殊波长范围内的电磁波）的波长有着严

3、格的一一对应的关系，即： E = h 式中 两状态的能量差； 普朗克常量； 辐射的电磁波频率。 定量依据： 通过测量辐射光源的吸收程度，可 以定量确定分析物的含量。 朗伯 -比尔吸收定律 = 0= = 式中 吸光度 ； 0入射光强度； 透射光强度； 透 过率 ； 吸光系数； 样品中被 测元素的浓度； 光通过原子化器的光程。 PerkinElmer 公司原子吸收培训教材 3 第二章：常用术语及定量分析方法 常用术语 特征浓度 ： 为被分析元素产生 0.0044 (1%)吸光度所需浓度。不同的仪器，特征浓度不一 样。 可按下列公式计算： （通常在校正曲线线性范围内测，如 0.2ABS） Char.

4、Conc.= (标样浓度 0.0044) / 平均吸光度 特征质量： 在石墨炉分析中，被分析元素产生 0.0044吸光度所需质量（以皮克为单位 ）。可按下公式计算： Char.Mass = (标样浓度 0.0044 进样体积 ) / 标样吸光度 灵敏度 ： 分析信号随分析物浓度变化的速度，即校正曲线的斜率。 灵敏度用 S表示 S=dA/dc 检出限 ： 指能产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小含量。它以被测元素能产生三倍于标准偏差的读数时的浓度来表示。 这是仪器所能检出的高于背景噪声的最低限。又称为 DL。 DL = 3S 式中 为用空白溶液测量 11次信号的标准偏

5、差。 精密度 :是 对同一试样进行多次测量所得结果的重复程度 。精密度分仪器精密度和方法精密度，后者由测定过程中的随机误差决定。 精密度 RSD用下式表示： RSD = A 对某试液 多次测定的标准偏差， A为多次测 定的平均值。 PerkinElmer 公司原子吸收培训教材 4 准确度 :表示测定值与真值的符合程度 。真值是无法得到的，需要通过多次准确测量才能得到。常用标准物质作比较来计算。如果没有标准物质，则需要用加标回收率来证实。 定量分析方法 原子吸收光谱是一种 相对分析方法 ，用校正曲线进行定量。常用的定量方法有标准曲线法和标准加入法。标准曲线法是最基本的定量方法，是其他定量方法的基

6、础。 标准曲线法成功应用的基本条件在于： 标准系列与被分析样品组成的精确匹配、标样浓度的准确标定、吸光度值的准确测定与校正曲线的正确绘制和使用。 标准加入法 分析结果的准 确性直接依赖与标准系列与被分析样品组成的精确匹配， 在实际分析过程中所遇到的样品的基体、组成和浓度千变万化，要找到完全与被分析样品组成相匹配的标准物质是不容易的。 标准曲线法 ： 用标准溶液 配制 标准系列 ，分别测定其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，元素浓度为横坐标， 建立校正曲线A=f(c)。在相同的实验条件下，测定样品试样溶液的吸光度 Ax，根据测得的吸光度 Ax从校正 曲线上求出样品中待测元素的含量 cx。 优点：

7、简单、快速 缺点： 仅 适用于组成简单、干扰较少的样品。 PerkinElmer 公司原子吸收培训教材 5 因为基体组成是相同的，可以自动补偿样品基体的物理和化学干扰，提高测定的准确度。 标准加入法 是 在几份等量的被分析试样中分别加入 0、 c1、 c2、 c3 、 c4等不同量的被测定元素的标准溶液 ，依次测定其吸光度值 A0、 A1、 A2、 A3、 A4 ，建立吸光度值 Ai对加入量 ci的校正曲线 ，其 延长线与横坐标轴的交点到原点的距离相应的浓度为原始试样中待测元素的浓度cx。 PerkinElmer 公司原子吸收培训教材 6 第三章： PerkinElmer 原子吸收光谱仪的组成

8、及 维护参数设定 1. 光源 ：能够发射待测元素的特征光谱； 原子吸收光谱仪由以下五大部分组成： 2. 原子化器 ：将样品中待测元素 转化为原子蒸气 （火焰、石墨炉、MHS、 FIAS、 FIMS） 3. 单色器 ： 将元素灯所产生的特定被 分析元素的特征 谱线 从其它非特征 谱线 中分离出来。 4. 检测器 ： 将单色器分出的光信号进行光电转换。 5. 数据处理输出系统： 将检测器的相应值转换成有用的分析测量值。 其中光源和原子化器是仪器的核心 ，下面将做详细介绍 。 （一） 光源 因为原子只吸收特定波长的光，因此原子吸收光谱中通常使用的光源为锐线光源，目前主要 使用的锐线光源为空心阴极灯（

9、 HCL）和无极放电灯（ EDL）。 1. HCL空心阴级灯 基本结构 ： 由被测元素材料制成的空心阴极和一个由钛、锆、钽或其它材料制作的阳极。阴极和阳极封闭在带有光学窗口的硬质玻璃管内，管内充有压 强为 2-10mmHg的惰性气体氖或氩，其作用是产生离子撞击阴极 ， 使阴极材料发光。 PerkinElmer 公司原子吸收培训教材 7 工作原理： HCL安装 PerkinElmer 公司原子吸收培训教材 8 2. EDL无极放电灯 对于大多数元素来说，空心阴极灯已经可以满足原子吸收光谱仪器测定要求，但是另外还有少量元素，主要是那些测量波长特别短、蒸气压比较高的元素（代表性的如 As193.7n

10、m、 Se196.0nm等），它们的空心阴极灯不能提供足够高的能量用于吸收分析，特别是在测定低含量的样品时。在这种情况下，无极放电灯（ EDL）是一个更好的选择。 上图显示了 PerkinElmer无极放 电灯的结构，通过 在 驱动器提供的 高频电场中，由高频电场能量使石英管内产生气体放电，并将管内惰性气体原子激发。随着放电的进行，石英管温度升高，使金属卤化物蒸发和解离。待分析元素原子与被激发的惰性气体原子之间发生非弹性碰撞而被激发发射特征辐射光谱。 优点： 工作效率高，输入功率转化为辐射的效率高 ； 特征辐射强度大 ；更高灵敏度、更低检出限 ； 有效使用寿命 更 长。 注意 ： EDL使用前

11、 需预热 30-45min；需要配备单独的电源。 PerkinElmer 公司原子吸收培训教材 9 EDL安装 （二） 原子化器 在原子吸收光谱仪中，原子化器的作用就是将样品中的目标元素 从原来的分子状态、离子状态变成为处于基态的自由原子，而这个过程是原子吸收光谱仪器最重要和最关键的部件，是直接决定仪器分析灵敏度的关键因素。 常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。 1. 火焰原子化器 火焰原子化 器 是由雾化器、雾化室和燃烧头 三部分组成。用火焰使试样原子化是目前广泛应用的一种方式。它是将液体试样经喷雾器形成PerkinElmer 公司原子吸收培训教材 10 雾粒，这些雾粒在雾化室中与

12、气体（燃气与助燃气）均匀混合，除去大液滴后，再进入燃烧器形成火焰。此时，试液在火焰中产生原子蒸气。 火焰警示标签 1 表面高温警示 2 存在紫外线伤害，避免肉眼直接观测火焰 3 点燃火焰后不要将门打开 燃烧头 PerkinElmer火焰 原子吸收的 燃烧头是由耐腐蚀性的钛制成，其中包含配合空气 -乙炔使用的 10cm燃烧头，和笑气 -乙炔使用的 5cm燃烧头 。同时燃烧头可以转动一定角度，以降低测定的灵敏度。 随着使用时间的延长，燃烧头需要定期进行清洁维护（特别是在测定一些常见元素如 K、 Na、 Ca、 Zn等时，尤其要注意燃烧头的清洁）。 清洁时将燃烧头取下，使用 工具中 配备的清洁钢片，

13、在去离子水中 进行冲洗。 PerkinElmer 公司原子吸收培训教材 11 燃烧头调节 为了得到最大的灵敏度，需要调节燃烧头和仪器光路的相对位置。 （ 1） 垂直 位置 点击 Flame 图标进入 Flame Control. 点击 Align Burner. 选 Automatically align the burner 点击 Next. 进入 Determine Vertical Position,点击 Adjust,仪器开始自动调节燃烧头 最佳 垂直 位置 . 出现对话框，显式 Vertical reference position found. 点 击 OK. （ 2)水平 位置

14、在 Flame Control图标中，点燃火焰 后 吸入 空白，允许火焰预热10-20min PerkinElmer 公司原子吸收培训教材 12 预热后，吸入 4mg/L 铜标淮溶液 同样在 Flame Control Align Burner, 选 Automatically align the burner Next Next 进入 Determine Horizontal Position Adjust,仪器开始 自动 寻找最佳水平 位置 . 出现对话框 ,显式 Horizontal reference position found. 7点击 OK，再点击 Finish 完成燃烧头最佳化 . PerkinElmer 公司原子吸收培训教材 13 火焰 空气 -乙炔 火焰 空气 -乙炔 火焰 是原子吸收测定中最常用的火焰， 温度约为 2300，该火焰燃烧稳定， 使用安全， 重现性好，噪声低，对大多数元素有足够高的灵敏度 。 由于 乙炔通常存放在丙酮溶液中，当储气瓶内压力减小时，进入火焰中的丙酮浓度增加，如果分析元素需要富燃型火焰时，丙酮浓度的增加可能会导致错误的结果。