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1、第五篇 其他显微分析方法 第十七章 其他的显微分析方法,离子探针显微分析IMMA 场离子显微镜与原子探针, 17.1 离子探针显微分析IMMA （IMMA，Ion Microprobe Mass Analysis）,离子探针显微分析是利用离子源产生的一次离子加速形成能量为110KeV的离子束，然后将其打向样品表面产生的正、负二次离子引入质谱仪，经放大后记录下荷质比（me）及其强度并根据荷质比和强度进行元素的定性和定量分析。使用离子探针显微分析可进行如下分析：同位素分析；轻元素高灵敏度分析；极薄表面（约101000）的分析；在给定适当条件后，可作包括纵向的三维分析。, 17.2 场离子显微镜与原
2、子探针一、场离子显微镜,当在针尖(样品)加较高正电压时，可能产生场离子发射现象，包括场解吸、场蒸发和场电离几种情况。此时称探针(样品)为发射极。若发射极表面吸附有外来原子，在强负电场作用下，吸附原子以离子状态离开表面的现象称为场解吸；而离开发射极表面的是组成发射极本身的原子的离子时，则称为场蒸发。若发射极周围充有气体，气体分子或原子接近发射极时产生的电离现象称为场电离。场电离即为场离子显微镜的技术基础。场电离现象可用隧道效应说明：当气体分子或原子充分接近发射极(样品)时，其中的电子可以通过隧道贯通进入发射极，而分子或原子则变为正离子。电离的正离子在负电场作用下，加速打到荧光屏上成像。,场离子显
3、微镜的结构示意图,场离子显微镜主体为一玻璃真空室，样品为阳极，电子通道(倍增)板(通过将离子束转换为二次电子束)增强信号强度(增益为103104)。样品针尖曲率半径约为20200nm。为了减小样品表面原子热振动，通常用液氮或液氦降低样品温度。,结构,场离子显微镜成像原理,场离子显微镜工作过程：真空室抽至超高真空(约10-6Pa)后，对样品进行真空出气和场蒸发表面消除；充入工作气体(常用He、Ar、Ne、H2等)；样品上加足够高压(一般为1040kV)，工作气体在样品表面电场最强位置电离，成为正离子；在电场作用下正离子沿电力线方向加速运动，经电子通道板增益后，在荧光屏上成像。场离子显微镜像实际是
4、显示样品尖端表面原子结构的像。其成像原理如上图,工作原理,在荧光屏上形成处于同一圆环上的亮点(极点)，即为该台阶边缘位置上各原子的像。同心的各圆环上亮点均为同一晶面组各原子面台阶边缘上的像。由于其中心(圆心)即为该晶面组之极点(晶面法线在荧光屏上的投影点)，故可用品面指数(011)或法线指数011标识。图中也给出了010极点及001极点。图像中极点位置显示了单晶(样品)的对称性质，据此，可确定样品的晶体学位向关系和标识极点指数。,虽然实际上的场离子显微图像，只有部分(约10左右)台阶边缘原子参与成像从而给出(像)亮点，并且存在着其它一些影响图像质量的因素(如样品材料的熔点与结合键强度，多元合金
5、的浓度起伏等)，但由于场离子显微镜分辨率可达0.25nm。可给出样品表面原子(排列)的直观图像，因而可用于研究界面的点阵结构、结构缺陷(空位、间隙原子、位错、界面等)、表面扩散和表面重构及合金的沉淀及有序化转变过程等。由于其图像可以清晰地显示界面两侧原子的排列和位向关系，因而场离子显微镜是界面研究的重要手段。现有晶界结构理论在很大程度上立足于场离子显微镜的观察结果。,二、原子探针-场离子显微镜,场蒸发是原子探针-场离子显微镜的技术基础。在场离子显微镜中，当电场强度超过某一临界值(称临界场致蒸发场强)，将发生场(致)蒸发，即样品(针尖)表面原子将以离子状态离开表面。将场离子显微镜与高灵敏度的质谱仪结合起来，分析从针尖上场蒸发离子的成分，这就是原子探针-场离子显微镜(AP-FIM，以下简称原子探针)。场离子显微镜可与各种质谱仪相结合组成原子探针装置，但目前常用的是飞行时间质谱仪(有关质谱仪的内容见第十四章)。原子探针可实现单原子识别(分辨单个离子种类)，因而使得原子级水平上的表面结构与成分相结合的研究成为可能(如识别界面元素偏析等)，故其应用日趋广泛。,
