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1、建德三狮水泥有限公司 文件号 JDSS/QW-232-2004版本号 A/0化学分析常用试剂配制作业指导书页 码 1/61.目的:为保证化验室试剂配制规范，准确，特制定本作业指导书。2.范围：用于常用化学试剂的配制3.职责：化验室分析组负责全室常用试剂的配制。4.程序：4.1 乙二醇乙醇（2+1）溶液： 将 1000 毫升乙二醇与 500 毫升无水乙醇混合；再加入 0.06克酚酞，用 0.1N 氢氧化钠 无水乙醇溶液中和至微红色，贮存于干燥的下班玻璃瓶中，现用现配；并有防潮措施。4.2 0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇 标准溶液：将苯甲酸置于硅胶干燥器中干燥 24 小时后，称取12.3 克溶于
2、 1L 无水乙醇中， 储存在带硅胶（装有硅胶干燥器）的玻璃瓶内。标定方法：准确称取 0.040.05 克氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在 9501000下灼烧至恒量），置于 150ml 干燥的锥形瓶中，加入 15ml 甘油无水乙醇溶液，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以 0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热 10 分钟后不再出现微红色为止。苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：Tcao=m1000/V式中 ：Tcao每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相
3、当于氧化钙的毫克数;m氧化钙的质量,克; V滴定时消耗 0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体积,ml;4.3 硝酸(1+20):将 1 体积浓硝酸以 20 体积水稀释。4.4 氟化钾溶液(150g/L):将 15 克氟化钾(KF2H 2O)放在塑料杯中,溶于 50ml 水中,用水稀释至 100ml,储存于塑料瓶中。4.5 氯化钾溶液(50g/L)：将 50 克氯化钾溶于 1L 水中4.6 氯化钾乙醇溶液(50g/L):将 50 克氯化钾溶于 500ml 水中,用 95%(V/V)乙醇稀释至建德三狮水泥有限公司 文件号 JDSS/QW-232-2004版本号 A/0化学分析常用试剂配制
4、作业指导书页 码 2/61L。4.7 甲基红指示剂溶液(2g/L):将 0.2 克甲基红溶于 100ml 乙醇中。4.8 0.15mol/L 氢氧化钠标 准滴定溶液:将 60 克氢氧化钠溶于 10L 水中,充分摇匀后储存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。标定方法:准确称取约 0.6 克苯二甲酸氢钾,置于 250ml 锥形瓶中,加入约 150ml 新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解。然后加入 23 滴 10g/L 酚酞指示剂,用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算:CNaoH=m1000/V204.2对二氧化
5、硅的滴定度按下式计算:TSiO2=m100015.02/V204.2式中 Tsio2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数 ;m称取的苯二甲酸氢钾的质量,g;V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体 积,ml;15.02(1/4SiO2)的摩尔质量（g/mol）;204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/mol）。4.9 酚酞指示剂(10g/L):将 1g 酚酞溶于 100ml 乙醇中。4.10. 氨水(1+1):将浓氨水以同体积水稀释。4.11. 盐酸(1+1):将浓盐酸以同体积水稀释。4.12. 磺基水杨酸钠指示剂(100g/L):将 10g 磺基水杨酸钠溶于 100ml 水中。4.13
6、 碳酸钙基准（ 标准滴定）溶液（每毫升约 含 2.4mg 碳酸钙）：准确称取约 0.6g 已于105110 烘干 2 小时的碳酸 钙,置于 400ml 烧杯中 ,加入约 100ml 水盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸(1+1) 至碳酸 钙全部溶解后,加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温,移入250ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。4.14 0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液:称取 5.6 克乙二胺四乙酸二钠(简称 EDTA)置于烧杯中,加约 200ml 水,加热溶解,过滤,用水稀释至 1L。建德三狮水泥有限公司 文件号 JDSS/QW-232-2004版本号 A/0化学分析常用试剂配制作业指导
7、书页 码 3/6标定方法：吸取 25ml 碳酸钙基准溶液（见 13），放入 400ml 烧杯中，用水稀释至约200ml。加入少量的钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞（1+1+0.2）混合指示剂（或甲基百里香酚蓝指示剂），在搅拌下滴加 200g/L 氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量 56ml（如用甲基百里香酚蓝指示剂，在滴加 200g/L 氢氧化钾溶液至呈蓝色后再过量 0.51ml）。以 0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色（如用甲基百里香酚蓝为指示剂，则滴定至蓝色消失）为止。EDTA 标 准滴定溶液对 Fe2O3，Al2O3，Cao，MgO 的滴定度按下式计算
8、：TFe2O3=25c0.7977/VTAl2O3=25C0.5094/VTcao=25c0.5603/VTMgo=25c0.4027/V式中 TA每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于物质 A 的毫克数；C碳酸钙基准溶液的质量浓度（mg/ml）;25吸取碳酸钙基准溶液的体积（ml）;V标定时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体 积（ml）。EDTA 标准滴定溶液和碳酸钙标准滴定溶液（见 13）的体积比 K 按下式计算：K=V/25式中 V，25 的含 义同上。4.15 乙酸乙酸钠缓冲溶液(PH=4.3):将 24.3 克无水乙酸 钠溶于水中,加入 80ml 冰乙酸,然后加水稀释至 1L,摇匀( 用
9、 PH 计或精密 PH 试纸检验 )。4.16 PAN 指示剂(2g/L) :将 0.2 克 PAN名称为 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶于 100ml 乙醇中。4.17 0.015mol/L 硫酸铜标准滴定溶液:称取 3.7 克硫酸铜(CuSO 45H2O)溶于水中,加 45 滴硫酸(1+1), 用水稀 释至 1L,摇匀。EDTA 标 准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的测定: 从滴定管缓慢放出1015ml(V 1)0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液于 400ml 烧杯中,用水稀释至 200ml,加15ml 乙酸乙酸钠缓冲溶液(PH=4.3),加热至沸,取下稍冷,加 56 滴 2
10、g/LPAN 指示剂溶建德三狮水泥有限公司 文件号 JDSS/QW-232-2004版本号 A/0化学分析常用试剂配制作业指导书页 码 4/6以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色,消耗 V2ml。EDTA 标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比 K 按下式计算:K=V1/V24.18 溴酚蓝指示剂(1g/L):将 0.1g 溴酚蓝溶于 100ml20%(V/V)乙醇中。4.19 氨水(1+2):将 1 体积浓氨水以 2 体积水稀释。4.20 盐酸(1+2):将 1 体积浓盐酸以 2 体积水稀释。4.21 乙酸 乙酸钠缓冲溶液 (PH=3):将 3.2 克无水乙酸 钠溶于水中,加入 120ml 冰
11、乙酸,然后加水稀释至 1L,摇匀( 用 PH 计或精密 PH 试纸检验 )。4.22 EDTACu 溶液(或 CuEDTA 溶液 ):按 0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液与0.015mol/L 硫酸铜标准滴定溶液的体积比(见 17),准确配制成等摩尔比的混合溶液。4.23 氟化钾溶液(20g/L):将 20 克氟化钾(KF2H2O),溶于 1000ml 水中,储存于塑料瓶中。4.24 三乙醇胺溶液(1+2):将 1 体积三乙醇胺以 2 体积水稀释。4.25 CMP 混合指示剂: 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞(1+1+0.2):准确称取 1 克钙黄绿素,1克甲基百里香酚蓝,0.2 克
12、酚酞,与 50 克已在 105110烘干过的硝酸钾混合研细,储存于磨口瓶中。4.26 氢氧化钾溶液(200g/L)：将 200 克氢氧化钾溶于 1L 水中。4.27 酒石酸钾钠溶液(100g/L):将 10 克酒石酸钾钠溶于 100ml 水中。4.28 氨水 氯化铵缓冲溶液 (PH=10):将 67.5 克氯 化铵溶于水中,加 570ml 氨水,然后用水稀释至 1L。4.29 酸性铬蓝 K萘酚绿 B(1+2.5)混合指示剂:称取 1 克酸性铬蓝 K,2.5 克萘酚绿 B,与 50克已在 105110烘干过 的硝酸钾混合研细,储存于磨口瓶中。4.30 氢氧化钠溶液(10g/L):将 10 克氢氧
13、化钠溶于 1L 水中。4.31 硝酸铵溶液(20g/L):将 20 克硝酸铵溶于 1L 水中,以甲基红为指示剂,用氨水(1+1)中和至呈微碱性反应。4.32 氧化钾,氧化钠标准溶液(每毫升相当于氧化钾、氧化钠各 0.5mg):准确称取已在30150 烘干 2 小时的优级纯氯 化钾 0.791 克及氯化钠 0.943 克,置于烧杯中加水溶解后,移入 1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。建德三狮水泥有限公司 文件号 JDSS/QW-232-2004版本号 A/0化学分析常用试剂配制作业指导书页 码 5/64.34 碳酸铵溶液(100g/L):将 10 克碳酸铵溶于 100ml 水中(使用时配制)
14、。4.35 氯化钡溶液(100g/L):将 100 克氯化钡溶于 1000ml 水中,过滤后使用。4.36 硝酸银溶液(10g/L):将 1 克硝酸银溶于 90ml 水中,加入 510ml 硝酸,储存于棕色瓶中。4.37 0.06mol/L 氢氧化钠标 准溶液:将 24 克氢氧化钠溶于 10L 水中,充分摇匀后储存于带胶塞( 装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。标定方法:准确称取约 0.3 克苯二甲酸氢钾,按 (8)的标定方法标定其浓度,进而按下式计算其对三氧化硫的滴定度。TSO3=CNaoH40.03=m40.031000/V204.2式中： T SO3每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于
15、三氧化硫的毫克数;m称取的苯二甲酸氢钾的质量 ,g;V标定时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体 积,ml;40.03(1/2 SO3)的摩尔质量,g/mol;204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol。4.38 盐酸(1+5):将 1 体积浓盐酸以 5 体积水稀释。4.39 硝酸(1+2):将 1 体积浓硝酸以 2 体积水稀释。4.40 甲基红溴甲酚绿指示剂:将 0.05 克甲基红与 0.05 克溴甲酚绿溶于约 50ml 无水乙醇中,用无水乙醇稀释至 100ml。4.41 二苯胺磺酸钠指示剂(10g/L):将 1 克二苯胺磺酸 钠溶于 100ml 水中,加 56 滴硫酸(1+1)。此溶液随用随配
16、,以免长久失效。4.42 0.025mol/L 重铬酸钾标 准溶液(1/6K 2Cr2O7): 准确称取 1.2258 克已在 150170 烘干2 小时的重铬酸钾(二次结晶或基准试剂),溶于 150200ml 水中,然后移入 1000ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。4.43 艾氏剂(艾士卡混合熔剂):将 2 份质量的无水碳酸钠与 1 份质量的氧化镁混合,研磨均匀。4.44 甲基橙指示剂(2g/L):将 0.2 克甲基橙溶于 100ml 水中。4.45 半二甲酚橙指示剂(5g/L):将 0.5 克半二甲酚橙溶于 100ml 水中。建德三狮水泥有限公司 文件号 JDSS/QW-232-2004版本号 A/0化学分析常用试剂配制作业指导书页 码 6/64.46 0.015mol/L 硝酸铋标
