《保险丝中铅含量的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《保险丝中铅含量的测定（6页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、1陇东学院学士学位论文作 者 单 位 陇 东 学 院 化 学 化 工 学 院指 导 老 师 作 者 姓 名 专 业 班 级 2006级 化 学 1班 提 交 时 间 二 0一 0年 五 月 2保险丝中铅含量的测定XXX指 导 教 师： XXX(陇东学院化学化工学院 2006 级化学 1 班甘肃 庆阳 745000)摘要:本文以硫脲和氟化铵为掩蔽剂，二甲酚橙作指示剂,采用返滴定法测定保险丝中铅的含量。方法简单、快速，结果准确、可靠。关键词: 络合滴定； 返滴定法 ； 保险丝 ；掩蔽剂1 引言 铅是一种有毒的重金属，也是一种重要的工业原料，其使用范围很广。很多制造行业都需要铅。汽车尾气、工业“三废
2、” ，使用加铅作稳定剂的塑料和搪瓷、松花蛋、爆米花、自来水管等都是铅的来源。含铅废水一般采用石灰沉淀法，使废水中铅生成 Pb(OH)2、PbCO 3沉淀而被除去,铅的有机化合物可用强酸性阳离子交换树脂除去 4。据相关研究，我国每人每天都会从食物中摄取微量的铅。科学研究发现，铅浓度每上升 100gL -1 ，其智商就会下降 5 分左右。因此含铅食品对人体危害很大。国家允许铅的最高排放浓度为 1.0mgL-1（以 Pb 计） 8。 铅也是保险丝中合金的必要成分之一，主要是利用了其熔点低的性质。本研究采用配位滴定法测定了保险丝中铅的含量,并且用硫脲、NH 4F 作掩蔽剂来消除 Cu2+、Sb 3+对
3、测定的影响 3。2 实验部分2.1 仪器与试剂3电子天平，酸式滴定管，移液管，马弗炉。乙二胺四乙酸二钠（AR,西安化学试剂厂） ，氨水(AR,山东,汕头市西陇化工厂)，二甲酚橙，ZnO 基准物质(GR,西安化学试剂厂),硝酸(AR,西安化学试剂厂)，六亚甲基四胺(AR,天津市红岩化学试剂厂)，氟化铵 （AR,西安化学试剂厂） ，硫脲（AR,西安化学试剂厂） 。2.2 实验过程2.2.1 EDTA 溶液的配制和标定称取分析纯乙二胺四乙酸二钠 1.85 克，溶解于 300mL 水中，加热溶解，冷却后转移至试剂瓶中，稀释至 500mL，充分摇匀，贴上标签。准确称取在 800C 灼烧 9（需 20mi
4、n 以上）过的基准物ZnO 0.5g 于 100mL 烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入浓 HCl，边加边搅至完全溶解为止，然后，定量转移入 250mL 容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人 5。移取 25.00mLZn2+标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加 20mL 水，23 滴二甲酚橙为指示剂，先加氨水（1+1）至溶液由黄色刚变为橙色，然后滴加六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色（30S 内不褪色）再多加 3mL，用待标定 EDTA 溶液滴定至溶液由红紫色变成亮黄色，即为终点 6。记下 EDTA 溶液的体积，平行滴定 3 次，取平均值计算EDTA 溶液的准确浓
5、度 4。2.2.2 保险丝中铅含量的测定称取保险丝试样 0.5g，加 5mol L-1HNO3 20mL，加热微沸至溶4解完全，冷却至室温，定量转入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 2。用移液管移取上述试液 25.00mL 于 250mL 锥形瓶中，加水20mL，NH 4F 1g，硫脲 1g，加热至 6070，保温 2min，冷却至室温，加入二甲酚橙指示液 23 滴，滴加六亚甲基四胺溶液，使溶液呈现稳定的紫红色 10，再过量 5mL，用移液管取 0.01mol L-1 EDTA 25mL 加入式样由紫红色变为黄色,用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色即为终点 1，记下消耗锌标准溶液
6、的体积,平行测定 3 次，取平均值计算滴定中所消耗的 EDTA 的体积,然后根据 EDTA 的体积计算保险丝中铅的含量。2.2.3 结果与讨论表 1 试剂用量及测定结果1 2 3称量瓶+ 样品（倾样前）/g 18.1670 称量瓶+样品（倾样后）/g 16.3242m(试样)/g 1.8428取试液体积/mL 25.00 25.00 25.00加入 EDTA 体积/ mL 25.00 25.00 25.00锌标准溶液体积/ mL 0.48 0.51 0.45与 Zn2+络合的 EDTA 体积/mL 25.00 25.00 25.00与 Pb2+络合的 EDTA 体积/mL 24.04 23.9
7、8 24.10c(EDTA)/molL-1 0.0099(Pb)/% 98.62 98.37 98.875铅的平均质量分数/% 98.62RSD 0.17结语本方法有敏锐的滴定终点,准确度高,操作简便,易于掌握,适用于保险丝中铅含量的测定， 经验证铅是保险丝的主要成分,其含量是 9862%。参考文献：1 华中师范大学,华东师范大学 ,陕西师范大学编，分析化学M.第二版.高等教育出版社1986269271 2 陈寿椿编，重要无机化学M.第二版. 上海科学技术出版社.1982243 捷R蒲系希比著，李焕然等译，实用络合滴定法M ，中山大学出版社.19871854 林树昌,迟兴婉,郭金雪,胡乃非编，
8、定量分析化学M. 北京师范大学出版社.199 2935 楼书聪编著，化学试剂配制手册M.江苏科学技术出版社.1993282 6 武汉大学主编，分析化学实验M.第四版. 高等教育出版社.19991847 胡伟光,张文英主编，定量分析化学实验M. 化学工业出版社.200411 8 陈凤娟 , 周自新, 莫宝庆. 食品铅污染状况及对儿童健康的影响 J.江苏预防医学.2004.15(4)：82-839 华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学编.分析化学实验M.人民教育出版社19819110 罗明富，陆恩泽译，分析化学数据手册，地贸出版社1985 50Determination of lead Con
9、tent in the safety fuse6XXXXInstructor :XXXe(Faculty of Chemistry and Chemical Engineering, Longdong University, Class Chemistry 1 grade 2006, Qing yang, Gansu 745000)Abstract:In this paper, lead content in the safety fuse was determined by back titration, meanwhile thiourea and ammonium fluoride as a masking agent, xylenol orange as indicator.The method is simple,rapid, accurate and reliable. Key words: complexometric titration; back titration ; safety fuse; masking agent
