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1、1药学综合技能实验指导 实验一 双黄连颗粒原料鉴定、中药提取、剂型制备及药物分析一、实验目的1、掌握双黄连颗粒原药材的鉴定方法2、掌握双黄连颗粒中药提取方法3、掌握双黄连颗粒剂的制备方法4、掌握双黄连颗粒的鉴别及含量测定方法5、熟悉中药颗粒质量分析的主要项目6、熟悉制备中成药的设备及仪器的操作使用7、了解中药颗粒剂的检查内容8、了解中药制剂成型性研究思路与方法二、实验内容1、双黄连颗粒原药材的鉴定2、双黄连颗粒中药提取物制备3、双黄连颗粒剂型制备4、双黄连颗粒质量分析三、实验原理1、药效成分提取：黄芩苷是黄酮苷类化合物，极性较大，根据相似相溶原理，可用沸水煎煮提取，但由于其呈酸性，在酸水中溶解
2、度较小，可沉淀析出。黄芩药材采用直接加水煎煮是防止黄芩苷被酶水解。绿原酸和连翘苷的提取采用水提醇沉法，根据相似相溶原理通过增加乙醇的浓度去除多糖等极性较大成分。2、中药颗粒剂的制备：中药颗粒剂是将中草药的浓缩稠膏加如到部分药粉或赋形剂中混合均匀后制成的具有一定粒度的干燥颗粒状制剂，是中药的主要剂型之一。主要用法是用水冲服，因此习惯上叫做“冲剂” 。颗粒剂可分为可溶性颗粒、混悬颗粒、泡腾颗粒、肠溶颗粒、缓释颗粒、控释颗粒等。中药颗粒剂的制备方法一般分为煎煮、浓缩、制粒、干燥和包装几个步骤。提取 混合药材 制软材 制粒 干燥颗粒剂分剂量整粒辅料浓缩质量检查23、双黄连颗粒质量分析：双黄连颗粒处方为
3、金银花 300g，黄芩 300g，连翘 600g。主要有效成分为绿原酸（金银花） 、黄芩苷（黄芩）和连翘苷（连翘） 。双黄连颗粒的鉴别和含量测定方法均基于上述 3 种药材的主要成分绿原酸、黄芩苷和连翘苷而进行。鉴别和含量测定的依据是双黄连颗粒主要成分的色谱特征。4、实验步骤1. 双黄连颗粒药材的鉴别及提取1.1 查阅文献对双黄连的背景知识、处方组成及鉴别方法（药材的四大鉴别方法） 、处方来源、功能主治、药效药理作用、提取方法、制备工艺等做全面了解，写出关于双黄连制剂的鉴别及提取工艺方面（提取方法有几条，比较各自的优劣点）的文献综述。1.2 试验设计根据查阅的文献，确定利用性状、显微、薄层层析和
4、理化鉴定等方法鉴别金银花、黄芩、连翘的方法；具体设计以下内容:金银花的性状鉴别金银花的薄层鉴别黄芩的性状鉴别黄芩的薄层鉴别连翘的性状鉴别连翘的薄层鉴别双黄连制剂的提取方法路线及具体操作过程1.3 实验准备学生二人一组，将设计的实验方案提交实验老师，进行审阅，在老师指导下进行修改，直到方案可行。2. 颗粒制备2.1 查阅文献 学生根据要求查阅文献，了解关于双黄连颗粒的背景知识，检索制备成双黄连颗粒的相关资料，明确实验设计的思路与基本方法，拟定初步实验计划。2.2 实验方法设计学生制定各自的计划、详细实验方案，包括：仪器、药品、试剂、工艺过程流程图和具体试验方案、预期实验结果、数据统计方法。32.
5、3 实验方法讨论将实验方案提交指导教师进行审阅，指导老师进行修改，提出修改意见，完善实验方案，在指导教师批准后，开始准备实验。2.4 实验准备学生提交用仪器、药品清单，由实验室教师准备。2.5 完成实验学生按拟定的实验方案进行实验，完成双黄连颗粒剂的制备，对实验数据做详细记录。对颗粒剂的制剂质量进行质量检查。2.6 实验结果总结将实验数据进行整理，按一定方法进行数据处理，分析总结，得出结论。3. 双黄连颗粒的质量分析3.1 查阅文献根据已有双黄连的背景知识、处方组成及鉴别方法（药材的四大鉴别方法） ，查阅制剂的质量分析相关内容，写出关于双黄连制剂的含量测定及质量分析相关的文献综述。3.2 试验
6、设计根据查阅的文献，拟定双黄连颗粒质量控制全面内容，具体设计以下内容:性状、颗粒规格检查（粒度、水分、溶化性） ；含量测定：双黄连颗粒中黄芩苷、连翘苷的含量测定方法，色谱条件与系统适用性试验；对照品溶液的制备；供试品溶液的制备；测定方法5、思考题1.药材是否需要粉碎，如要粉碎，应该粉碎到何种程度？几目几号筛？2.相对密度的测定方法？3.煎煮时间的计算问题？4.如何确定提取药材的用水量？5.提取液过滤方法具体怎么操作？6.滤液浓缩用什么方法，会遇到什么问题？7.黄芩为什么要单独煎煮？8.金银花、连翘水提液为什么要醇沉？9.制备颗粒剂的质量检查的要点有哪些？10. 制备颗粒剂的要点是什么？411.
7、 制备时加入的蔗糖、糊精、乙醇分别起什么作用？12. 黄芩苷和连翘苷的检测波长为什么不同？怎样正确选择待测物质的检测波长？13. 连翘苷的测定中为什么要用中性氧化铝处理？可不可以用硅胶处理？14. 含量测定的方法中有做哪些方法学方面的相关实验？15. 黄芩苷和连翘苷为什么要分开进行含量测定，是否可以同时进行测定？16. 色谱条件中的固定相类型有哪些？17. 双黄连颗粒的鉴别依据是什么?18. 双黄连颗粒的含量测定项目有哪些？具体要求是什么？2.液体药品的相对密度，一般用比重瓶（如图1或图2）进行测定。测定易挥发液体的相对密度时，可用韦氏比重瓶进行测定。比重瓶法1（1）取洁净、干燥并精密称定重量
8、的比重瓶( 如图1)，装满供试品（温度低于20或各药品项下规定的温度）（2）装上温度计（瓶中应无气泡） ，置20 （或各药品项下规定的温度）的水浴中放置10 20分钟，使内容物的温度达到20（或各药品项下规定的温度） 。（3）用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。（4）将比重瓶自水浴中取出，用滤纸将比重瓶的外面擦干，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量（5）将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水。（6）照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。供试品的相对密度供试品重量/水重量比重瓶法2（1）取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶( 如图2)，装满供试品（温度应低于20或各药品项
9、下规定的温度）后，置20( 或各药品项下规定的温度 )的水浴中，放置1020 分钟.5（2）插入中心有毛细孔的瓶塞，使过多的液体从塞孔溢出，并用滤纸将瓶塞顶端擦干，照上述(1)法，自“ 然后将比重瓶自水浴中取出”起测定，即得。韦氏比重秤法（1）取20时相对密度为1 的韦氏比重秤(图3)，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20（或各药品项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20（或各药品项下规定的温度） 。（2）将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡。（3）将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中。（4）调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。 如该比重秤系在4时相对密度为 1，则用水校准时游码应悬挂于 0.9982处，并应将在20测得的供试品相对密度除以0.9982 。比重计发1.将供试品注入清洁、干燥的量筒内，不得有汽包，将量筒置于20 度的恒温水浴中，待温度恒定后，将清洁、干燥的比重计缓缓地放入供试品中。待比重计在供试品中稳定后，读出弯月面下的刻度，即为20度时供试品的比重。
