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1、 深 圳 大 学本 科 毕 业 论 文（设计）题目: 石墨插层材料的制备及性能研究 姓名: 李亚莲 专业: 材料科学与工程 学院: 材料学院 学号: 2007200070 指导教师: 杨海朋 职称： 副教授 2011 年 5 月 5 日深圳大学本科毕业论文（设计）诚信声明本人郑重声明：所呈交的毕业论文（设计） ，题目石墨插层材料的制备与性能研究 是本人在指导教师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式注明。除此之外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。本人完全意识到本声明的法律结果。毕业论文（设计）作者签名：日期：
2、 2011 年 5 月 5 日3目 录深圳大学本科毕业论文（设计）诚信声明.2 摘要 .5【中文摘要】 .5第一章 前言 .5第一节 石墨插层化合物简介 .5第二节 石墨插层化合物的应用 .5一、高导电率材料.5二、电池材料.6三、密封材料.6四、催化剂.6五、储氢材料和同位素分离材料.7第三节 石墨插层化合物的超导性能.7 第四节 石墨插层化合物的阶结构及标定方法 .8 一、石墨插层化合的阶结构.8二、 X 射线衍射标定方法.8第五节 石墨插层材料的制备 .9一、双室法 .9二、溶剂热法 .9三、熔融法 .94四、化学法.10五、电化学法.10 第六节 本课题的研究思路.10 第二章 实验方
3、法 .11第一节 化学药品与试剂 .11一、 化学药品.11二、 实验仪器.11 第二节 实验操作过程 .13一、高温加热法.13二、水热法.14三、双室法.14 第三章 实验结果分析 .15第一节 水热法实验结果 .15第二节 高温法实验结果 .16第三节 双室法实验结果. 19第四章 实验总结与后续实验方法 .21第一节 实验结论.21第二节 后续试验改进.22参考文献： .23致谢 .245【Abstract】 .24石墨插层材料的制备及性能研究【摘要】石墨插层化合物（GICs）是一种二维的纳米级多功能材料，它不但保留了石墨原有的性能，而且显示出石墨与插层物质均不具备的一些新的特性，尤其
4、是某些插层化合物表现出来的超导性能。本文讨论了石墨层间化合物的研究进展及应用前景，综述了石墨层间化合物的制备方法和结构特点，并讨论了 SCX插层材料的制备研究意义，重点概述了对于 SCX插层材料制备的各种尝试，如高温法，水热法及双室法等。同时对样品的检测结果进行了分析，提出了进一步改善的方法以及后续实验方案。【关键词】石墨插层；硫；超导性能；双室法第一章 前言第一节 石墨插层化合物简介石墨是一种典型的二维层状无机高分子材料，其层与层之间仅依靠的范德华力结合，碳层之间的结合力弱，间距较大，导致多种化学物质（原子、分子、离子和离子团）可以插入层间空隙【1】 ，形成石墨插层化合物（Graphite
5、Intercalation Compound, GICs） 。石墨插层化合物（GICs）是一种利用物理或化学的方法使非碳质反应物插入石墨层间，与碳素的六角网络平面结合的同时又保持了石墨层状结构的晶体化合物。石墨插层化合物不仅保留了石墨原有的理化性质，而且由于插入物质与碳层之间的相互作用而呈现出石墨与插层物质均不具备的一些新的特性 【2】 ，如高电导性、同位素分离效应、催化效应、密封效应等，特别是某些石墨插层材料还出现了超导性能，因此受到物理学家、化学学家和材料学家的重视，随之各个国家都投入了大量的人力和物力进行研究。在 1999 年时，全世界就已成功合成出了 400 多种石墨层间化合物及其衍生
6、物 【3】 ，到十二年后的今天，石墨插层化合物的种类更为丰富，应用也更为广泛，它作为导电材料、电池材料、有机化学反应的试剂和催化剂及密封材料和储氢材料等都正在或者将会起到很大的作用 【4】 。第二节 石墨插层化合物的应用石墨层间化合物在保留了石墨优异的理化特性的同时，又因碳原子平面层与插入物质间的相互作用而出现了一系列新的性能，如高电导性、触媒特性。储氢特性等。因而作为一种新型的纳米级复合材料，显示了广阔的应用前景 【10】 。一、高导电率材料石墨材料本身是一种半金属，空穴和载流子浓度相当，呈中性。在石墨层间化合物形成的过程中， 插入物的插入使其载流子的浓度随施主型石墨层间化合物中的传导电子或
7、受主型石墨层间化合物中的空穴的增加而增大，因此导电性能增强 【1】 ，甚至出现超导电性 【2】 。影响GIC电导率的主要因素是石墨原料、插入物种类、合成方法和阶结构等。一般石墨化程度高的原料，所得到的6GIC电导率也高；插入物种类不同，键合状态，结构不同，将会对电导率有很大影响 【11】 。由五氯化物制备的石墨层间化合物，其室温电导率达108 S/m，比金属铜还高，但是五氯化物的腐蚀性和毒性限制了它的生产和应用 【1】 ；过渡族金属氯化物（如CuCl 2,FeCl3）合成GIC后，其导电性接近铜，达到10 7 S/m,稳定性高，可在空气中放置50天以上，电导率变化很小，热分解温度达300，有广
8、泛的应用前景。二、电池材料利用GIC合成和分解时具有能量转化的功能有可能用它作为电池电极材料 【11】 , 现在已经利用石墨层间化合物的插入和分解反应的特点，成功制成了各种一次和二次电池，特别是二次锂离子电池的成功开发，已大量地用于市场，二次锂离子电池具有高能量密度、高工作电压（3.6V）、循环型号、无记忆性、安全及无污染等特点，主要用于便携式电子产品，如笔记本和手提电话，目前正在向动力电源方向迈进，如电动车等。目前二次锂离子电池研究的核心问题是阳极材料的开发 【1】 。三、密封材料以浓硫酸、浓硝酸为插层剂和鳞片石墨反应可合成可膨胀石墨 【8】 ，经过高温膨胀后体积剧烈膨胀，含有许多大孔结构，再经过机械加压成型可制成柔性石墨 【3】 ，具有耐高低温、耐腐蚀、耐辐射、不渗透、自润性、柔软性、回弹性、低密度、氧化性小、表面活性等许多优良的特性，因而有“密封王”的美称 【8】 。这种材料热稳定性好，在空气中的使用温度为400500，作为密封材料使用时温度可达600，在水蒸汽介质中可达650 【1】 。四、催化剂由于石墨层间化合物的内表面积非常大，而且具有选择性的吸附作用，所以可以用作催化剂。用.GIC作为催化剂, 成本低, 收率高, 且容易
