10高检15矿物质元素测定

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1、 北京一轻高级技术学校教案任课教师: 吴昊 科 目: 食品检验技术 编号: 15 审 批 签 字授 课 章节 名 称第五章 食品中矿物质元素的测定授课班级 10 检高(1) (2)班 授课时数 2授课时间 第十一周(1) 授课方法讨论法、讲授法、提问法教具 多媒体教学目的及要求1、了解矿物质元素的分类和来源。2、知道矿物质元素测定的一般方法。教学重点、难点 重点: 测量矿物质元素重要意义难点:每种测定方法的原理作业P1741,2第 2 页 共 7 页教 学 过 程【复习提问】1、 维生素是指什么?哪些是水溶性的?哪些是脂溶性的?2、 测定维生素 A 的三氯化锑比色法和紫外分光光度法原理是什么?

2、【引入新课】通过上一章的学习,同学们掌握了维生素的分类,维生素在人体中的重要意义和作用,以及维生素的测定方法。本章我们将继续研究食品中的另一种成分矿物质的测定。教 学 后 记教 案 纸教学内容、组织、教法、要求 说明第 3 页 共 7 页【新课】 第一节 概述矿物质的营养特点 矿物质指食物燃烧后残留在灰分中的化学元素。 常量元素每日需要量在 0.1 克以上,体内含量0.01% ,包括 Ca、P 、Na 、K、Cl、Mg、S; 微量元素包括必需微量元素 Fe、 Zn、 Cu、 Se、 I、 Co、Cr 、 Mo ,可能必须的元素 Si、Mn、V、Ni、B共 13 种,还有低剂量可能有功能作用,但

3、高剂量产生毒性的元素 F、 Sn、 Cd、As 、Hg、Pb 、Al。 矿物质的来源和排出 矿物质在体内不能合成,也不能消灭,只能摄入或排出。 微量元素摄入不足时发生缺乏症,摄入过量后则发生中毒症,符合剂量-反应关系。 矿物质从食物中摄入,某些也可从骨骼或储存部位取出。摄入量大时吸收率自动降低,反之吸收率增加。 矿物质从粪、尿、汗液、头发、指甲、皮肤和血液中丧失,需要每日补充。矿物质的生理作用 构成机体组织的重要材料,如钙、磷、镁 细胞内外液的成分,维持机体的酸碱平衡,钾、钠镁、学生对矿物质元素的营养特点和组成成分以及生理作用要有简要了解。教师重点讲解测定矿物质的意义,矿物质在食品中有哪些重要

4、作用。教 案 纸教学内容、组织、教法、要求 说明第 4 页 共 7 页 磷、氯 维持肌肉和神经兴奋性:钾、钠、镁、钙 某些重要生理物质的成分或激活剂,包括酶、激素、血红蛋白、DNA 等,如锌 第二节 食品中常量元素的测定一、食品中钙的测定钙的营养作用 构成和维持骨骼牙齿,99的钙存在于骨骼和牙齿中,以羟磷灰石结晶存在。 血钙浓度与肌肉活动有关。 钙的浓度与神经传导、细胞膜功能维持、血液凝固、激素分泌和某些酶系统的激活作用有关。 钙是维持酸碱平衡的重要因素。钙平衡的调节 膳食钙的吸收、钙在体内的分配和钙的重吸收等均受到严格调控。 参与钙平衡调节的激素包括甲状旁腺素、降钙素和维生素 D。 甲状旁腺

5、素促进骨钙溶出,降钙素则减少骨钙溶出。维生素 D 促进钙吸收、提高血钙、促进骨钙的更新。成年人骨骼更新一次约需1012 年。钙主要通过粪、尿、汗液排出。过多蛋白质促进钙的排泄。钙吸收的影响因素 身体需要高则会促进吸收 膳食钙水平低则吸收率高 乳糖、氨基酸和维生素 D 、CPP 促进吸收 雄性激素和雌性激素促进吸收要求学生理解测定的原理,对测定范围、测定方法、测定的具体操作步骤有简要了解。钙的生理功能作为了解,测定方法的操作原理要求掌握,操作步骤了解。教 案 纸第 5 页 共 7 页教学内容、组织、教法、要求 说明 体力活动促进钙吸收利用 草酸、植酸、脂肪酸等妨碍吸收 胃酸不足、高钙磷比妨碍吸收

6、1、高锰酸钾法1.1 原理样品经灰化后,用盐酸溶解,在酸性溶液中,钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀经洗涤后,加入硫酸溶解,把草酸游离出来,再用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等摩尔结合的草酸。稍过量的高锰酸钾使溶液呈现微红色,即为滴定终点。根据消耗的高锰酸钾量,计算出食品中钙的含量。1.2 仪器和试剂 ( 1 )仪器马福炉。 分析天平。 离心机(4 000rmin)。G3 或 G4 砂芯漏斗。( 2 )试剂盐酸(1+1) 。 甲基红指示剂 (0.1)。乙酸溶液(1+4)。氨水溶液 (1+4)。氨水溶液(2) 。1/2 硫酸溶液(2molL) 。草酸铵溶液(4 )。1/5 高锰酸钾溶液(O.02molL):

7、称取 3.3g 高锰酸钾于 1000mL 烧杯中,加水 1000mL,盖上表面皿,加热煮沸 30min,并随时补加被蒸发掉的水分,冷却,在暗处放 57d,用 G3 或 G4 砂芯漏斗过滤,滤液储于棕色瓶中,待标定。(3)标 定 方 法:准确称取经 130烘干 30min 的草酸基准试剂 3 份,每份0.150.2g( 精确至 0.000 1g),分别置于 250mL 锥形瓶中,加 40mL 水溶解,再加入 10mL1/2重点介绍原理和特点,可以让学生阅读后进行总结此部分作为知识拓展,了解即可。教 案 纸第 6 页 共 7 页教学内容、组织、教法、要求 说明硫酸溶液(2molL) ,加热至 70

8、80。用待标定的高锰酸钾溶液滴定至微红色,且保持 0.5min 内不褪色,即为终点。记录消耗的高锰酸钾溶液的体积(mL)式中:c 的的浓度,mol L;m草酸钠的质量,g;V样品消耗的高锰酸钾体积,mI。 ;134草酸钠的摩尔质量,gmol2/5 滴定时草酸钠与高锰酸钾反应的质量比值。1.3 操作步骤a) 样品处理准确称取 310g 样品于坩锅中,在电热板上炭化至无烟后移入马福炉中,在 550下灰化至不含炭粒为止,取出冷却后,加入 5mL 盐酸溶液(1+1),置于水浴上蒸干,再加入 5mL 盐酸溶液(1+1) 溶解,转移至 250mL 容量瓶中,用热的去离子水多次洗涤,洗液也一并入容量瓶中,冷

9、却后用去离子水定容至刻度。测定准确刻取 5mL 样品处理液(含钙量在 110mg)于 15mL 离心管中,加入甲基红指示剂 1 滴、2mL 草酸铵溶液(4)、O.5mL 乙酸溶液(1+4),振摇均匀,用氨水溶液(1+4) 调整样液至微蓝色,再用乙酸溶液(1+4)调至微红色,放置 1h,使沉淀完全析出,离心 15min,小心倾去上层清液,倾斜离心管并用滤纸吸干管口溶液,向离心管中加入少量氨水溶液(2 ),用手指弹动离心管,使沉淀松动,再加入约 10mL 氨水溶液(2 ),离心 20min,用胶帽吸管吸去上清液。向沉淀中加入 2mL 的 12 硫酸溶液(2molL) ,摇匀,置于 7080水浴中教

10、 案 纸41102()535mcKMnOV第 7 页 共 7 页教学内容、组织、教法、要求 说明b) 加热,使沉淀全部溶解,以15 高锰酸钾溶液(O.02molL) 标准溶液滴定至微红色,并保持 30s 不褪色,即为滴定终点,记录消耗的高锰酸钾标准溶液的体积,同是试剂空白试验校正结果。2、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)法2.1 原理钙与氨羧配合剂能定量地形成金属配合物,其稳定性较钙与指示剂所形成的配合物为强。在适当的 pH 范围内,以氨羧络合剂 EDTA 滴定,在达到定量点时,EDTA 就自指示剂配合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点) 。根据 EDTA 配合剂用量,可计算钙的含量

11、。2.2 操作步骤(1)样品制备 每种样品采集的总重量不得少于 15kg,样品须打碎混匀后再称重。鲜样(如蔬菜、水果、鲜鱼等)应先用水冲洗干净后,再用去离子水充分洗净,晾干后打碎称重。所有样品应放在塑料瓶或玻璃瓶中于4或室温保存。(2)样品消化 准确称取样品干样(0.30.7g) ,湿样(1.Og 左右),饮料等其他液体样品(1.02.0g) ,然后将其放人 50mL 消化管中,加混合酸 15mI左右,过夜。次日,将消化管放人消化炉中,消化开始时可将温度调低(约 130) ,然后逐步将温度调高(最终调至 200左右)进行消化,一直消化到样品冒白烟并使之变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加

12、几毫升混合酸,直到消化完全。消化完后,待凉,再加 5mL 去离子水,继续加热,直到消化管中的液体约剩 2mL,取下,放凉,然后转移至10mL。试管中,再用去离子水冲洗消化管 23 次,并最终定容至10mL。样品进行消化时,应同时进行空白消化。重点理解原理,操作方法,对于样品的预处理以及注意事项了解即可。教 案 纸第 8 页 共 7 页教学内容、组织、教法、要求 说明2.3 注意事项(1)样品处理要防止污染,所用器皿均应使用塑料或玻璃制品,使用的试管器皿均应在使用前泡酸,并用去离子水冲洗干净,干燥后使用。(2)样品消化时,注意酸不要烧干,以免发生危险。(3)加指示剂后,不要等太久,最好加后立即。

13、(4)加氰化钠和柠檬酸钠目的是除去其他离子的干扰。(5)滴定时的 pH 为 1224 。(6)同实验室平行测定或连续两次测定结果的重复性小于 10。本方法的检测范围:550 g。 二、总磷的测定磷是构成人体骨骼和牙齿的主要成分,与蛋白质结合成磷蛋白,是构成细胞核的主要成分,同时,磷酸盐在维持机体酸碱平衡上有缓冲作用。测定磷的方法主要有分光光度法、分子吸收光谱法、食品中磷酸盐的测定等三种方法。 (具体操作过程见教材)【小结】通过本节课的学习,同学们了解了食品矿物质元素的分类以及测定的方法和意义,并对每一种元素进行分别讨论。【作业】1、食品中矿物质元素是指什么?如何进行分类?2、食品中矿物质元素的测定方法有哪些? 【板书】 黑体为板书部分老师以提问的方式与学生共同总结整节课的主要内容和重要知识点布置作业

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