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1、 毕 业 设 计 (论 文 )外 文 资 料 翻 译学 院： 材料科学与工程学院 专 业： 金属材料工程 姓 名： 学 号： 外文出处： Journal of Solid State Chemistry 183（2010） ，2490-2495 附 件： 1.外文资料翻译译文；2.外文原文。 指导教师评语：对原文理解基本正确，有些地方语序不符合汉语习惯，需要加强对外文翻译的训练。签名： 李建辉 2013 年 4 月 15 日 附件 1：外文资料翻译译文二氧化硅层包裹的 ITO 纳米线的一步制备和特征描述文章信息：文章历史： 2010 年 6 月 2 日修改稿收到日期： 2010 年 8 月 5
2、 日接稿日期： 2010 年 8 月 7 日网上登稿日期： 2010 年 8 月 19 日关键字：ITO纳米线硅胶光致发光生长机制 摘要新型的 In1.94Sn0.06O3(ITO)/非晶的 SiOx 壳结构可通过简单地热力学蒸发成功制得。研究表明典型的核结构有一个结晶核心，ITO 纳米线被非晶 SiOx 管状结构包裹。假设ITO 纳米线成核生长的主要机制为用金催化的蒸发液态固态过程，而 SiOx壳层也同时生成。本文讨论了在壳结构的外部优先形成 SiOx管的可能原因。为研究核心与壳层结构，对其进行室温光致发光测量结果在 2.73、3.06 和 1.65eV 三处出现峰值，说明SiOx壳层存在。
3、1. 简介ITO 广泛应用于各个领域，包括气敏元件1 、光电池、电变色装备、液晶显示和光电子器件。ITO 材料是一种宽禁带半导体，因此可作为光线穿透基础半导体材料的窗口层。另一方面，一维纳米材料和散装材料相比有较特殊的物理化学性质。它们的有限尺寸限制了电子波函数，导致产生量子化能级和光能量传输及光学性能的重大改变。作为最知名的和广泛使用的透明导电氧化物（TCO） ，ITO 有各种各样的应用现状， 做成 ITO 纳米管会增大它的应用领域。一维形态会增强场发射性质，这将有利于在未来的纳米线的场发射显示器中的应用。由于 ITO 著名的金属导电性使其在电子纳米器件上有潜在应用价值。此外，他们有更高的表
4、面体积比，因此使得基于 ITO 的气体传感器敏感度更高。为了提高纳米线的功能和防止其被污染，产生了径向异质纳米线。特别是具有非晶态无机聚合物形式硅的纳米结构涂层具有众多优势，包括绝缘特性、防污染、机械和辐射损伤以及防止在液体中聚合的化学稳定性。这个 SiOx涂层提供了传统集成电路和制造设备结合的可能性。此外，SiO x表面很容易和各种耦合试剂反应，从而促进了各种特定配体的强烈聚集。在生物相关方面的应用，即使在系统对其晶型响应不良的情况下，非晶态的 SiOx仍然显示低毒性。由于其对可见光的吸收和发射透明，这个SiOx涂层并不降低核心材料的固有光学特性。电介质外壳围绕半导体核心的纳米线能够做成纳米
5、线场效应晶体管环绕门。目前，非晶态 SiOx壳包着的晶态 ITO 纳米线已可制造。被绝缘的管状结构 SiOx包着的 ITO 纳米线在纳米电子设备连接时非常有用。在色素增强太阳能电池方面，涂有致密而稳定的 SiOx等的稳定性好转换效率高的 ITO 纳米线会广泛用作电极。此外，ITO 硅半导体或 ITO 硅金属结构可通过在核壳结构外形成一个额外的壳来仿制，其会在纳米系统的应用方面有前景。因为它们非常重要，许多学者已仿制出被 SiOx包围的一维材料，有许多类型，例如 Ge/SiOx、TIO/SiO x、MgO/SiO x和碳纳米管/Si Ox。众所周知，这是第一个制备 ITO/壳核结构 SiOx的论
6、文。此外，之前的大部分制造过程是两步，壳层随后被沉积在处于核心的纳米线上，或者在一步法处理混合粉末时包含 Si 源。而我们通过已 Si 衬底作为硅源简单的一步蒸发过程制得 SiOx包围的 ITO 纳米线。这种方法为超大规模集成设备在未来的应用提供了一个廉价、简单地方案。另外，我们假设了一个核壳结构的生长机制。在存在金相关的纳米粒子中，金的作用是催化。2. 实验ITO/二氧化硅核壳纳米结构是在内径为 51mm 的石英管中直接加热 ITO 粉末和石墨粉（体积比为 1:1）的混合物合成的。ITO 粉末通过碾碎成分为（In 2O3） 0.9（SnO 2）0.1的陶瓷靶材制得。高纯度的 ITO 粉末放在
7、铝内，将铝箔放到石英管中间。涂 3nm 金层的硅晶片放在铝箔的顶部，作为衬底收集产品。通过离子溅射在硅晶片的金层上沉 积（Emitech，K757X）。源粉末和涂层衬底的垂直距离大约是 7mm。生长过程初期，管中的压力抽到 150 毫托。衬底的温度从 25以 10/min 的速度提升。在生长过程中，衬底温度维持 950-1050并通入氩气和氧气。为了优化核壳结构的生长条件，衬底温度变化范围在 950-1050。Ar/O 2运载气体总压为 2 托，O 2分压设置为 3%。经过 1h 生长，冷却衬底并将其从炉中移出并观察特征。合成产品用 X 射线衍射（XRD：Philips Xpert MRD d
8、iffractometer）、扫描电子显微镜（SEM， Hitachi S-4300 SE）、透射电子显微镜（TEM ）、选区衍射（SAD ）和能谱仪（EDX ，透射电子显微镜上装有 EDAX 分光镜）检测。光谱分析在室温下使用325nm 的 He-Cd 激光进行（ Kimon，1K，Japan ）。3 结果和讨论 图 1图 1 a 和 b 分别是试样在 950和 1050生长时的扫描电子显微镜的俯视图。a 是950时生长的片状结构。然而仔细观察发现片状结构由空间结构和簇状结构组成。图1b 中 1050生长的产物呈直径为 60-220nm 不等的一维结构。图 1b 中的插图为相关直径的分布，核
9、壳结构电线的平均直径为 113nm。 图 2 图 2a 所示的是样品 950 生长时的 XRD 图谱，谷底的四方金红石型 SnO2相的晶格参数为 a=4.7382，c=3.1871。最显著的衍射峰是晶格参数为 a=10.1234 的立方晶体（In 1.94Sn0.06）O 3.另一方面，图 2b 展示的是试样在 1050生长时的 XRD 图片。背底外无明显的衍射峰表明 1050生长时为完全的非晶态。仔细检查发现，在立方（In 1.94Sn0.06）O 3相的（332）（440）（611）和（820）晶面上存在微弱的谷峰。此外，值得注意的是，由于四方金红石型的 SnO2相的反射，在（101）和（
10、200）晶面存在谷峰。 图 3图 3a 所示纳米线的低倍率透射电子图像显示纳米线呈双层结构：一个核心和两个覆盖层（两侧）。不仅核心结构具有直线形态，外面的固体层相对纳米线也相对平滑和连续。从图 3a 中可以看出，壳结构直径和每个壳层的厚度分别为 22nm 和 72nm。图 3b 所示为选区电子衍射图片，四方金红石型 SnO2相的020、120 晶面族出现衍射斑点。另一组衍射斑点对应于晶格常数 a=10.118 的立方铁锰矿型的 In2O3的321、521、220晶面族。此外，图中所示的光环假定为非晶的 SiOx壳。图3c、d、e、f 所示为 Si、O 、In 、Sn 的 EDX 元素映射图谱，
11、是典型的一维核-壳结构。In 和 Sn 原子集中在一维结构的中心部分，而 Si 和 O 原子在壳部分，EDX 研究显示外壳是由 Si 和 O 元素构成。 XRD 的数据也揭示了 In1.94Sn0.06O3相的存在（图 2b），揭示纳米管的核心是由这种相组成的。 基于上述观察，我们推测核-壳结构的生长机制。透射电子显微镜观察显示纳米管长度壳具有均匀的厚度，我们假设 SiOx壳不是直接从气相中吸附长大。同样，源自衬底的二氧化硅移到生长的纳米线两侧也是不太可能的。此外，一些透射电镜图片的观察显示壳层厚度在 60-120nm 之间不等，这说明不同纳米管的壳层厚度具有重大差别。因此，核- 壳纳米线通过
12、一个连续的过程生长是不可能的，这个过程中核心纳米线首先形成，二氧化硅层随后均匀覆盖。相反，我们认为通过合金粒子的扩散形成纳米管的过程和表面的 SiOx迁移到纳米管的外层是同时发生的动力学生长过程。相似的，Moore et al.假设的 ZnS/SiO 核-壳结构纳米线生长机制中认为 ZnS 核的形成是由于催化剂颗粒的体积扩散，而氧化硅壳的形成是由于催化剂颗粒的表面扩散。 图 4所以我们采用透射电子显微镜对顶部区域仔细观察。图 4a 所示为典型核壳结构顶部区域的低分辨率透射电子显微镜图片。图 4b 所示为放大的透射电镜图片，心部由黑色纳米粒子组成（如箭头所示）。图 4c 所示为图 4a 纳米管主
13、干的 A 区域的 EDX 图谱。不仅有 Si 和 O 信号，还有 Sn 和 In。来自微网格的 Cu 和 C 支撑着纳米管。Si 和 O 信号来源于包围核纳米管的二氧化硅外壳。图 4d 所示为核-壳结构尾部的 EDX 图谱（B 区域），在核壳结构的尾部只有 Si 和 O 元素。扫描电子显微镜研究显示大部分核壳结构的尾部有团絮状结构组成（查看补充材料 S-1）。据图 4d 所示，核壳结构的尾部主要是硅。图 4e 所示是核纳米管顶端部分 EDX 图谱（C 区域），主要有 Au，此外还有Si、O、In、Sn 。这就证明了核心纳米结构是顶部具有与 Au 相关纳米粒子的 ITO 纳米线，其主要的生长过程为气-液-固过程。扫描电子显微镜显示一维结构源于衬底（看补充材料 S-2）。图 5 于此，我们假设 ITO/SiOx核-壳结构的生长机制，图 5 说明相关的进程。在足够高的温度下，Au 薄膜层和 Si 衬底首先在 370发生共晶反应生成 Au-Si 共晶合金（图5a）。随着源粉末的加热，ITO 蒸汽产生并传到 Au 包着的 Si 衬底。与 ITO 相关的蒸汽被吸附到现有的 Si-Au 合金液滴，形成 In-Sn-Au-O 液态（或固态）合金。我们用不含 Au 涂层且不含 Si 的衬底做相同的实验。扫描电子显微镜观察
