原子吸收分光光度计检定和使用中应注意的问题

《原子吸收分光光度计检定和使用中应注意的问题》由会员分享，可在线阅读，更多相关《原子吸收分光光度计检定和使用中应注意的问题（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、2011. 4 China Metrology 中国计量计一 、波长示值误差与重复性检定需注意的问题一般原子吸收分光光度计的波长范围为 （190900）nm； 个别采用中阶梯光栅的原子吸收分光光度计 ，其波长范围为 （190875）nm。 如果原子吸收分光光度计的波长范围达不到 （190900）nm，它的适用性将受到限制 （中阶梯光栅的原子吸收分光光度计除外 ）。在检定原子吸收分光光度计时 ，要重视波长范围的可靠性 ，对波长范围进行实际测试 ，如果波长范围两端都不好原子吸收分光光度计检定和使用中应注意的问题钱骥109通过对以上 3个气袋数据的比较 ， 可以看出气体配制完成后 ，在不同的时间段对

2、呼出气体酒精含量探测器进行检定会产生不同的结果 。 由此可知 ，配制完一袋气体后 ，要在一定时间内使用 ，以求检定结果更准确 。（三 ）计时影响1.操作顺序的影响在配气过程中 ，由于 JJG657-2006中未明确规定计时操作方法 ，因此会有以下两种不同的操作顺序 ：先使用微量进样器进样 ，再打开计时开关计时 ；先打开计时开关 ，再使用微量进样器进样 。先用微量进样器取样后慢慢注入 MF-3B型液态有机气体配气装置 ，1min后开始计时 ，配气完成后使用 ARTC-0116检测 ，得到一组数据 ；然后采用进样后即时打开计时开关的办法 ，也得出一组数据 ；最后采用先打开计时开关再进样的方法 ，得

3、到一组数据 。 3组数据如表 7所示 。通过分析表 7数据可知 ，进样后马上计时与计时后进样所得结果偏差约为 1%，采用这两种方法对结果基本无影响 。 但是在操作过程中 ，如果先进样 ，然后用气泵把气袋中残留的气体抽出 ， 把气袋安到 MF-3B型液态有机气体配气装置的出气孔上再开始计时 ， 就会造成结果浓度偏低 。 其原因可能是乙醇在进入 MF-3B型液态有机气体配气装置后瞬间汽化却未进入气袋中 ，最终导致气体浓度偏低 。2.计时完毕不及时摘下气袋的影响由于配气的计时过程比较长 ， 配气完成后若不及时取下气袋有可能会造成泄漏而导致浓度偏低 。对此 ，笔者分几个不同时间取下气袋进行了研究 。

4、配制 100（mg/100mL）的气体 4袋 ，分别在计时完毕 0min、5min、10min、30min后取下 ，使用 ARTC-0116检测 ，可以得出 4组数据 ，结果如表 8所示 。通过比较以上 4组数据 ，可知计时完毕后若不及时摘下气袋 ，气袋中的气体会慢慢泄漏 ，泄漏程度与时间成正比 。因此 ，在配气完成后 ，要及时摘下气袋 ，关闭气袋出气孔 ，保证检定结果的准确性 。四 、小结通过对呼出气体酒精含量探测器部分检定细节的研究 ，可发现微量进样器 、气袋和计时会对检定结果产生不同程度的影响 ，某些细节会引起偏差 ，有的则可以忽略不计 ，验证了一些检定结论 ，同时也摒弃了一些错误观念

5、， 希望此项研究能为广大计量检定人员日后的检定工作提供一定的参考素材 。作者单位 【浙江省杭州市质量技术监督检测院 】检定 、使用与调修 技术篇中 国计量 China Metrology 2011. 4计用或不能用则容易造成边缘能量差 。 原子吸收分光光度计的波长准确度是很重要的技术指标 ，特别是在对不同仪器的测试结果进行比较时 ，波长准确度显得更重要 。有人认为 ，精密度或重复性就是准确度 ，这是一个错误的概念 。 波长重复性同样是非常重要的性能技术指标 。 如果一台原子吸收分光光度计的波长重复性不好 ，就等于每次分析测试时所用的波长是不同的 ，不可能得到可靠的分析结果 。因此 ，一台原子吸

6、收分光光度计的波长重复性不好是绝对不能满足使用要求的 。 在检定时光谱带宽应为 0.2nm,如果光谱带宽太大则波长峰值不好找 ，会加大测量误差 。现在的仪器都可自动设定波长 ，直接从扫描的谱线轮廓上读出数据 ，此项检定变得更方便了 。二 、光谱带宽 、基线稳定性 、边缘能量检定需注意的问题现在有人错误地把光谱带宽与分辨力混为一谈 ，经常在讨论光谱仪器的分辨本领时 ，用分辨力来表示 。其实分辨力是表示光谱仪器能够分开谱面上两条临近谱线的本领 ，要求用光谱带宽表示 。光谱带宽是一个与光谱仪器的狭缝宽度成正比的物理量 。 JJG694-1990原子吸收分光光度计 检定规程 （以下简称 “旧规程 ”）

7、规定 ：测试原子吸收分光光度计的分辨力时 ，采用 0.2nm的光谱带宽 ，分辨锰双线 279.5nm和 279.8nm，二者能量的峰谷差 40%就算合格 。 这个规定有不妥之处 ，因为当光谱带宽为 0.2nm时 ，不可能分不开锰双线 （0.3nm）。 产生这种现象的原因 ， 主要是混淆了光谱带宽和分辨力的概念 。 JJG694-2009原子吸收分光光度计 检定规程 （以下简称 “新规程 ”）已对此作了修改 。 原子吸收分光光度计的稳定性应该包括基线漂移和重复性两个方面 。 仪器的基线漂移是指随时间变化的 、无规律的输出 。 仪器的重复性是指分析测试数据的离散性 。 基线漂移和重复性两者之和才是

8、稳定性 。 边缘能量检定要在规程要求下进行 ， 响应时间不大于 1.5s，检定中遇到的多数是使用中的仪器 ， 由于使用时间长 ，光学元件损耗大 ，边缘能量变小 ，可按生产厂家推荐使用的条件进行检定 。 边缘能量非常重要 ，它直接影响仪器的性噪比 、检出限 、特征浓度 、特征量和仪器的适用性等 。三 、检出限 、重复性 、线性误差 、雾化率检定需注意的问题原子吸收分光光度计的检出限是一项最重要的性能技术指标 。 它被定义为给出信号等于 2倍 （或 3倍 ）噪声电平时所对应的试样浓度或试样的量 ，以 g/mL（火焰法 ）或 pg（石墨炉法 ）表示 。 检出限与仪器的噪声有关 ， 它决定仪器的最大检

9、测能力 。 这里所说的仪器噪声 ，可以用空白溶液所测到的 、以吸光度为单位的标准偏差 s来决定 。 火焰原子化法测铜的检出限 ，石墨炉原子化法测镉的检出限 ，将仪器调到最佳状态 ，用空白溶液调零时 ， 要注意空白溶液不能是真正的 0吸光度 ，因为标准溶液浓度越低越不准 ，一般取 3倍于检测极限的溶液调 0为好 ，否则会造成较大误差 。 重复性反映了分析测试结果数据的离散性 ， 旧规程中的精密度经规范后在新规程中已用重复性描述 。它不等于准确度 ，因为原子吸收分光光度计属于一种相对测量 ， 是一种比较粗糙的分析工具 ，其分析误差一般都比较大 （相对允许误差为 15）；因此 ，重复性非常重要 。

10、线性误差在一定程度上反映了分析测试结果数据的一致性 ， 火焰原子化法要求不大于 10%， 石墨炉原子化法要求不大于15%。 新规程已取消了吸喷量的检定 ，雾化率是指进入火焰的分析物总量 /喷雾溶液的吸喷量 ，或者说就是试样的利用率 。 雾化率应不小于 8%。四 、关于背景校正能力的问题在原子吸收分光光度计分析的过程中 ， 空心阴极灯辐射的光谱线在通过火焰时光能量减少 ， 除了被原子正常吸收外 ，还有一部分能量损失 ，这就是背景吸收造成的 。它是一种非原子吸收 ，包括分子吸收 、光散射及火焰气体吸收所引起的干扰 。 原子吸收分光光度计现在主要有氘灯扣背景 、塞曼效应扣背景 、自吸扣背景 3种扣除

11、背景方式 。 检定仪器背景校正能力新规程要求先在无背景下测量 ，读出吸光度 A1，再改为有背景校正方式 ，读出吸光度A2，A1/A2值不低于 30倍 ， 一台原子吸收分光光度计扣除背景能力的高低直接影响了分析结果准确程度 。五 、小结以上主要介绍了检定原子吸收分光光度计主要性能技术指标的心得体会 ，包括波长准确度 、光谱带宽 、基线稳定性 、边缘能量 、噪声 、检出限 、重复性 、基线漂移等 ；它们会给使用者带来分析误差 、影响分析结果 ，是非常重要的关键技术指标 。 在具体使用原子吸收分光光度计时还要考虑到仪器的功能技术指标（如控制 、数据处理 、自动化程度 、扣背景方式等 ）。 它是现代化原子吸收分光光度计的重要组成部分 ，也是衡量原子吸收分光光度计水平的重要技术指标之一 ， 只有这样才能最大限度地发挥原子吸收分光光度计的作用 。作者单位 【江苏省镇江市计量所 】110技术篇 检定 、使用与调修