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1、1硫酸检验用标准滴定溶液的配制与标定目 录1、氢氧化钠标准滴定溶液22、盐酸标准滴定溶液33、硫酸标准滴定溶液44、硫代硫酸钠标准滴定溶液55、碘标准滴定溶液56、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液67、硝酸银标准滴定溶液82本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用实验用水应符合GB/T6682-1992 中三级水的规定。在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在 68ml/min。在标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，取两人八平行测定结果的平均值为测定结果，在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。标准滴定溶液的浓度小于等于 0.02mo
2、l/L 时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液有煮沸开冷却的水稀释，重新标定。除中有规定外，标准滴定溶液在常温(1525) 下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。一、氢氧化钠标准滴定溶液、配制称取 110g 氢氧化钠，溶于 100ml 无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置一周至溶液清亮。按表 1 的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至 1000ml 摇匀。表 1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度C(NaOH)/(mol/L) 氢氧化钠溶液的体积 V/ml1
3、 540.5 270.1 5.4、标定按表 2 的规定称取于 105110电烘箱中干燥 4h 至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加 2 滴酚酞指示剂(10g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，30S 不变色。同时做空白试验。表 2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度C(NaOH)/(mol/L)工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量 M/g 无二氧化碳水的体积 V/ml1 7.5 800.5 3.5 8030.1 0.75 50氢氧化钠标准滴定溶液的浓度C(NaOH) ，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：C(NaOH) = m1000(V1-V2)M式中：m邻
4、苯二甲酸氢钾的质量的准确数值， g；V1氢氧化钠溶液的体积的数值，ml；V2空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，ml；M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，(g/mol) M(KHC 8H4O4)=204.23 。二、盐酸标准滴定溶液、配制按表 3 的规定称取盐酸，注入 1000ml 水中摇匀。表 3盐酸标准滴定溶液的浓度C(HCl)/(mol/L) 盐酸溶液的体积 V/ml1 900.5 450.1 9、标定按表 4 的规定称取于 270300高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于 150ml 水中，加 10 滴溴甲酚绿甲基红指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2
5、min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表 4盐酸标准滴定溶液的浓度C(HCl)/(mol/L) 工作基准试剂无水碳酸钠的质量 M/g1 1.90.5 0.950.1 0.2盐酸标准滴定溶液的浓度C(HCl) ，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：C(HCl ) = m1000(V1-V2)M4式中：m无水碳酸钠的质量的准确数值，g；V1盐酸溶液的体积的数值，ml；V2空白试验盐酸溶液的体积的数值，ml；M无水碳酸钠溶的摩尔质量的数值，(g/mol) M( Na2CO3)=52.994 。12三、硫酸标准滴定溶液、配制按表 5 的规定称取硫酸，缓缓注入 1000ml
6、水中，冷却，摇匀。表 5硫酸标准滴定溶液的浓度C( H2SO4)/(mol/L)12 硫酸溶液的体积 V/ml1 280.5 140.1 3、标定按表 6 的规定称取于 270300高温炉中灼烧 2h 至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于 150ml 水中，加 10 滴溴甲酚绿甲基红指示剂，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表 6硫酸标准滴定溶液的浓度C( H2SO4)/(mol/L)12 工作基准试剂无水碳酸钠的质量 M/g1 1.90.5 0.950.1 0.2硫酸标准滴定溶液的浓度C( H2SO4) ，数值以摩尔
7、每升(mol/L) 表示，按下式计算：12C( H2SO4) = 10012 m1000(V1-V2)M式中：m无水碳酸钠的质量的准确数值，g；V1硫酸溶液的体积的数值，ml；V2空白试验硫酸溶液的体积的数值，ml；M无水碳酸钠的摩尔质量的数值，(g/mol) M( Na2CO3)=52.994 。125四、硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L、配制称取 26g 硫代硫酸钠(Na 2S2O35H2O)(或 16g 无水硫代硫酸钠 )，加 0.2g 无水碳酸钠，溶于 1000ml 水中，缓缓煮沸 10min 冷却。放置两周后过滤。、标定称取 0.18g 于 1202干燥至
8、恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于50ml 水中，加 2g 碘化钾及 20ml 硫酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置 10min，加水150ml(1520) 用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加 2ml 淀粉指示剂(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为绿色，同时做空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度C(Na 2S2O3) ，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：C(Na2S2O3) = 100m1000(V1-V2)M式中：m重铬酸钾的质量的准确数值，g；V1硫代硫酸钠溶液的体积的数值，ml；V2空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，ml；M重铬酸钾的摩尔质量的数
9、值，(g/mol) M( K2Cr2O7)=49.031 。16五、碘标准滴定溶液C( I2)=0.1mol/L1、配制称取 13g 碘及 35g 碘化钾，溶于 100ml 水中，稀释至 1000ml，摇匀，贮存于棕色瓶中。、标定碘方法一：量取 3540ml 配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加 150ml 水(1520)用硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na 2S2O3)=0.1mol/L滴定，近终点时加 2ml 淀粉指示剂(10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。碘标准滴定溶液的浓度 C( I2)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：16C( I2) = 1001(V1-V2)C1V3-V4
10、式中：V 1硫代硫酸钠溶液的体积的数值，ml；V2空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，ml；C1硫代硫酸钠溶液的浓度的数值，mol/L；V3碘溶液的体积的数值，ml；V4空白试验碘溶液的体积的数值，ml。碘方法二：称取 0.18g 预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试验三氧化二砷，置于碘量瓶中，加 6ml 氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=1mol/L溶解，加 50ml 水，加 2 滴酚酞指示剂 (10g/L)，用硫酸标准滴定溶液C( H2SO4) =1mol/L 滴定至溶液无色，加 3g 碳酸12氢钠及 2ml 淀粉指示剂(10g/L)，用配制好的碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试
11、验。碘标准滴定溶液的浓度 C( I2)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：1C( I2) = 1001m1000(V1-V2)M式中：m三氧化二砷的质量的准确数值，g；V1碘溶液的体积的数值，ml；V2空白试验碘溶液的体积的数值，ml；M三氧化二砷的摩尔质量的数值，(g/mol) M( AS2O3)=49.460 。14六、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液、配制按表 7 的规定称取乙二胺，加 1000ml 水，加热溶解，冷却，摇匀。表 7乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度C(EDTA) /(mol/L) 乙二胺四乙酸二钠溶液的体积 V/ml0.1 400.05 200.02 8、标定标
12、定一：7乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液C(EDTA) =0.1mol/L 、 C(EDTA) =0.05mol/L按表 8 的规定量称取于 80050高温炉中灼烧 2h 至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加 2ml 盐酸溶液(20%)溶解，加 100ml 水，用氨水溶液(10%)调节溶液 PH 至78，加 10ml 氨氯化铵缓冲溶液甲(PH10)及 5 滴铬黑 T 指示剂(5g/L)，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时做空白试验。表 8乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度C(EDTA)/(mol/L) 工作基准试剂氧化锌的质量 M/g0.1 0.30.05 0.
13、15乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度C(EDTA) ，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：C(EDTA) = 100m1000(V1-V2)M式中：m氧化锌的质量的准确数值，g；V1乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值， ml；V2空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值， ml；M氧化锌的摩尔质量的数值，(g/mol) M(ZnO)=81.39 。标定二：乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液C(EDTA) =0.02mol/L称取 0.42g 于 80050高温炉中灼烧 2h 至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加 2ml 盐酸溶液(1+1) 溶解，移入 250ml 容量瓶中，稀释到刻
14、度，摇匀。取 3540ml，加 100ml 水，用氨水溶液(10%)调节溶液 PH 至 78，加 10ml 氨氯化铵缓冲溶液甲(PH10)及 5 滴铬黑 T 指示剂(5g/L) ，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时做空白试验。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度C(EDTA) ，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：C(EDTA) = 100m(V1250) 1000(V2-V3)M式中：m氧化锌的质量的准确数值，g；V1氧化锌溶液的体积的数值，ml；V2乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，ml；8V3空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值， ml；M氧化锌的
15、摩尔质量的数值，(g/mol) M(ZnO)=81.39 。七、硝酸银标准滴定溶液C(AgNO3)=0.1mol/L、配制称取 17g 硝酸银，溶于 1000ml 水中，摇匀，贮存于棕色瓶中。、标定硝酸银标准滴定溶液C(AgNO 3)=0.1mol/L称取 0.2g 左右于 150170干燥至恒重 2h 的工作基准试剂氯化钠于烧杯中，加水50ml 使其溶解，加 5 滴 100g/L 铬酸钾指示剂，用被标定的硝酸银溶液滴定，在不断搅拌下，滴至砖红色为终点。同时做空白试验。硝酸银标准滴定溶液的浓度C(AgNO 3) ，数值以摩尔每升 (mol/L)表示，按下式计算：C(AgNO3) = 100m1000(V1-V2)M式中：m氯化钠的质量的准确数值，g；V1硝酸银溶液的体积的数值，ml；V2空白试验硝酸银溶液的体积的数值，ml；M氯化钠的摩尔质量的数
