《2000年全国高中学生化学竞赛(决赛)实验试题(浙江省化学会命题组)》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2000年全国高中学生化学竞赛(决赛)实验试题(浙江省化学会命题组)（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、科目 化学年级 高三文件 aosai006.doc考试类型 奥赛考试时间 2000关键词 化学竞赛标题 2000 年全国高中学生化学竞赛（决赛）实验试题（浙江省化学会命题组）内容碘酸钙的制备及含量测定1 实验内容1、产品的合成：碘在酸性条件下被氯酸钾氧化成碘酸氢钾（ ）,3HlOKl溶液经氢氧化钾中和后，与氯化钙发生复分解反应生成碘酸钙。2、产品的分析：用间接碘量法测定。3、完成实验报告。2 主要仪器、试剂及材料2.1 主要仪器圆底烧瓶 100mL 1 只 球形冷凝管（带磨口塞） 1 支磁力搅拌器 1 台 电接点温度计（导电表） 1 支电子继电器 1 台 电加热器（300W ） 1 只 结晶皿
2、（水浴缸） 1 只 温度计（100 0C） 1 支漏斗 1 只 布氏漏斗的抽滤瓶（带橡皮塞） 1 套吸滤瓶 1 只 烧杯 600 mL 1 只量筒 100 mL 1 只 500 mL 1 只10 mL 2 只 150 mL 2 只表面皿 1 只 100 mL 1 只移液管（胖肚） 50 mL 1 支 碘量瓶 250 mL 3 只25 mL 1 支 碱式滴定管 50 mL 1 支滴定管夹 1 只 容量瓶 250 mL 1 只塑料洗瓶 1 只 洗耳球 1 支滴管 2 支 玻棒 2 支玻管 1 支 角匙 1 支镊子 1 只木夹 1 只 铁拳、铁夹 3 付橡皮管 铁架台 2 只公用仪器电子天平（最大称
3、量 100g，0.0001g）电子天平（最大称量 100g，0.01g）循环水式真空泵 电炉（800W）2.2 试剂及材料碘 化学纯（CP） 碘酸钾标准溶液氯酸钾 化学纯（CP） 硫代硫酸钠标准溶液1.0Lmol碘化钾 分析纯（AR） 0.5%淀粉溶液30%氢氧化钾溶液 无水乙醇 化学纯（CP）氢氧化钠溶液 PH 试纸 1-14105.Lmol盐酸 滤纸6硫酸 称量纸1l氯化钙溶液 碎冰Lo1：1 高氯酸溶液2.3 主要原料和产品的某些性质2.3.1 几种盐的溶解度（克/100 克水）温度/C 0 10 20 40 60 80KIO3 4.60 6.27 8.08 12.6 18.3 24.8
4、KCl 28.1 31.2 34.2 40.1 45.8 51.3KclO4 0.76 1.06 1.68 3.73 7.30 13.4Ca(IO3)2 0.119(50C) 0.195(150C) 0.307(250C) 0.520 0.621 0. 6692.3.2 碘酸钙在不同温度下的存在形态碘酸钙存在形态无水盐 一水合物 六水合物稳定的温度区域57.50C 32-57.50C 320C2.3.3 摩尔质量/g mol -1 碘酸钙 无水盐 389.88 一水合物 407.90 六水合物 497.99 硫代硫酸钠158.10 碘酸钾 214.00 碘 253.80 氯酸钾 122.553
5、 操作步骤3.1 制备碘酸钙在 100L 圆底烧瓶中依次加入 2.20g 碘、2.00g 氯酸钾（均由教师定量供给）和 45mL 水，放入搅拌磁子，然后把烧瓶置入水浴缸内，用铁夹固定，开动搅拌器，使氯酸钾溶液，滴加 盐酸 8 滴（pH1） ，装上冷凝管，通冷16Lmol却水，冷凝管顶部装上带玻璃管的塞子，用橡皮管把反应产生的气体导向盛有约 100mL 氢氧化钠溶液的大烧杯内吸收。在水浴缸内加水后，开始通电加热、搅拌，调节电接点温度计（导电表） ，使水浴温度保持在 850C 左右，直至反应完全（溶液变为无色） ，在瓶颈处析出的碘，请设法并入溶液，继续反应至无色，如果溶液至淡黄色后在 5 分钟内仍
6、不褪色，向监考教师索取少许氯酸钾晶体加入溶液使其褪色。将溶液转入 150mL 烧杯中，滴加 30%氯氧化钾溶液约 3mL，使 pH 约为 10。用滴管逐渐加入 CaCl2 溶液 10 mL，并不断搅拌，有白色沉淀生成。反1Lmol应混合物先用水冷却，再在冰水中静置 10 分钟，用两层滤纸抽滤，用少量经冰水冷却的水洗涤沉淀 3 次，再用少量无水乙醇洗 1 次，抽干后，将产品转移到滤纸上，晾干（无乙醇气味）后进行称重，并由监考教师确认产品的质量和外观后，将结果记录在实验报告纸上。3.2 产品纯度测定3.2.1 硫代硫酸钠标准溶液的标定移取 25.00 mL 碘酸钾标准溶液于 250 mL 碘量瓶中
7、，加入 2g 碘化钾，硫酸 5 mL，盖上瓶塞，在暗处放置 3 分钟，加 25mL 水，用硫代硫酸1Lmol钠标准溶液滴定至浅黄色，加入 0.5%淀粉溶液 2 mL，继续滴定至蓝色消失为终点。平行测定 3 份。计算每次标定硫代硫酸钠溶液的浓度和平均浓度。（注：已知空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为 0.02mL）3.2.2 产品含量测定用增量法准确称取产品 0.6g (精确至 0.0001g)置于 100 mL 烧杯中，加 1：1高氯酸 20 mL，微热溶解试样，冷却后移入 250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取试液 50.00 mL 置于 250 mL 碘量瓶中，加入 1：1 高氯酸 2 mL 碘化钾 3g ，盖上瓶塞，在暗处放置 3 分钟，加 50 mL 水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入 0.5%淀粉溶液 2 mL，继续滴定至蓝色消失为终点。平行测定两份。计算每次所测样品中碘酸钙的百分含量和平均百分含量。（注：已知空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为 0.02mL）
