漳州师院精馏实验报告

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1、精馏实验06摘要：本文研究了精馏塔在全回流和部分回流下理论塔板数和全塔效率；并主要对乙醇水混合液精馏过程中的不同实验操作条件进行研究，得出不同回流比对操作条件和分离能力的影响，及不同进料量对全塔效率及产品质量的影响。并由图解法确定出理论塔板数和最适宜的分离操作条件。关键词：精馏 回流 进料 图解法精馏技术作为化工过程中重要的单元操作，是将复杂化合物提存为单一组分使用最广泛的方法之一。精 馏 过 程 的 实 质 就 是 迫 使 混 合 物 的 气 、 液 两 相 在 塔 体 中 作 逆 向 流 动 ， 利用 混 合 液 中 各 组 分 具 有 不 同 的 挥 发 度 ， 在 相 互 接 触 的

2、过 程 中 ， 液 相 中 的 轻 组 分 转 入 气 相 ，而 气 相 中 的 重 组 分 则 逐 渐 进 入 液 相 ， 从 而 实 现 液 体 混 合 物 的 分 离 。 目 前 发 展 了 膜 分 离 法 、吸 附 分 离 法 和 萃 取 法 等 分 离 技 术 ， 但 其 生 产 操 作 都 产 生 大 量 废 物 ， 因 此 通 常 采 用 精 馏 法实 现 物 质 分 离 ， 而 且 从 技 术 和 经 济 上 考 虑 ， 精 馏 法 也 是 最 有 价 值 的 。在 实 际 生 产 应 用 时 ， 精 馏 操 作 首 先 需 要 解 决 的 是 精 馏 塔 操 作 问 题 。

3、本 文 就 此 研 究 了全 回 流 和 部 分 回 流 条 件 下 理 论 塔 板 数 和 全 塔 效 率 ， 同 时 对 不同回流比对操作条件和分离能力的影响及 不 同 进 料 量 对 全 塔 效 率 及 产 品 质 量 的 影 响 进 行 了 研 究 ， 采 用 图 解 法 求 取理 论 塔 板 数 。 通 过 塔 板 效 率 及 等 板 高 度 （ HETP） 的 大 小 寻 找 最 优 进 料 量 及 回 流 比 。对解决化工生产实际问题有重要意义。1 实验部分1.1 实验方法本实验采用精馏法对乙醇水混合液进行分离提纯，通过对全回流和部分回流条件下各参数的测定，进而由图解法求取其理论

4、塔板数，确定出最适宜的精馏分离操作条件，并采用等板高度（HETP）来表示其分离能力。1.2 实验装置与流程本实验装置的主体设备是填料精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。本实验料液为乙醇溶液，由进料泵打入塔内，釜内液体由电加热器加热汽化，经填料层内填料完成传质传热过程，进入盘管式换热器管程，壳层的冷却水全部冷凝成液体，再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。见图 2-1。填料塔主要结构参数：塔内径 D=68mm，塔内填料层总高 Z=2m(乱堆)，填料为 环。进料位

5、置距填料层顶面 1.2m 处。塔釜为内电加热式，加热功率 4.5KW，有效容积为 9.8L。塔顶冷凝器为盘管式换热器。1. 塔釜排液口 2. 电加热器 3. 塔釜 4. 塔釜液位计 5. 塔板 6. 温度计(其余均以 t 表示) 7. 窥视节 8. 冷却水流量计 9. 盘管冷凝器 10. 塔顶平衡管 11. 回流液流量计 12. 塔顶出料流量计 13. 产品取样口 14. 进料管路 15. 塔釜平衡管 16. 盘管换热器 17. 塔釜出料流量计 18. 进料流量计 19. 进料泵 20. 料液储槽 21. 料槽液位计 22. 料液取样口图 2-1 填料塔精馏过程示意图1.3 实验步骤全回流操作

6、：1）配料：在料液桶中配制浓度 10%20%的料液。将其装入原料罐中。2) 进料：常开所有料罐放空阀，打开泵出口的旁路阀，打开进料阀和管路阀，关闭部分回流进料阀阀，启动泵，把料液打入塔中。为了加快进料速度可以把旁路阀关闭。液位至容积的 2/3 处时，打开旁路阀，停泵，关闭管路阀。料液浓度以塔运行后取样口分析为准。3）加热：关闭进料阀、塔釜出料流量计阀门、塔顶出料流量计阀门，全开回流液流量计阀门，启动电加热管电源。4）调节冷却水流量，建立全回流：当塔釜温度缓慢上升至窥视节内有液体回流，即可观察到窥视节中有液体下流，开冷却水水源，打开冷却水进出口阀门，调节冷却水流量，进行全回流操作。建议冷却水流量

7、为 40-60m3/h 左右。5）读数、取样分析：当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，记录加热电压、电流、冷凝水流量、回流量、塔顶温度和塔釜温度，并分别取塔顶样品、塔底样品送分析仪分析其塔顶浓度 XD和塔釜浓度 XW。部分回流操作:1）检查原料储罐中的料液是否够用。2）待塔全回流操作稳定时，打开上部进料阀，在旁路阀开通状态下，启动泵。再慢慢打开进料阀，调节进料量至适当的流量，建议 7-8L/h 左右，然后打开塔出料流量计至某个流量，此时仍然关闭塔顶产品流量计的阀门，待系统稳定后，打开塔顶产品流量计的阀门，调节一回流比(R=14)，进行部分回流操作。操作中要使进料、出料量基本平衡，釜液残液出料量

8、的调节要维持釜内液位不变。3) 当塔顶、塔釜温度稳定，各转子流量计读数稳定后，记录加热电压、电流、各流量计流量、塔顶温度和塔釜温度，并分别取塔顶样品、塔底样品、原料液送分析仪分析浓度。4）实验结束时，先关掉加热电源，关闭进料泵、进料阀。待塔内没有回流液时，关闭冷凝水进水阀、冷却水水源和精塔仪表电源。清理实验装置。取样操作：1）进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。2）取样前应先放空取样管路中残液，再用取样液润洗试剂瓶，最后取 10ml 左右样品，并给该瓶盖标号以免出错，各个样品尽量可能同时取样。3）将样品进行色谱分析或用液体比重计分析。注意事项：1）塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大

9、导致危险。2）料液一定要加到设定液位 2/3 处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。3）数据的测定必须在稳定的条件下进行，实验中要密切观察塔顶、塔釜温度、各流量计流量、电流表和电压表示数是否正常。4）原料罐原料要及时补充。5）操作中要使进料、出料量基本平衡,釜液残液出料量的调节要维持釜内液位不变。6) 在进行部分回流操作时，打开塔出料流量计至某个流量,此时要仍然关闭塔顶产品流量计的阀门2 实验结果与讨论2.1 数据记录2.1.1 全回流条件下表 1. 全回流时各参数随时间的变化情况时间塔顶温度塔釜温度回流温度时 间塔顶温度塔釜温度回流温度t/min TD/ TW/ T

10、R/ t/min TD/ TW/ TR/0 20.1 20.1 19.3 24 66.4 87.4 19.3 2 20.1 28.8 19.3 26 78.9 87.7 19.3 4 20.2 37.2 19.3 28 79.3 88.0 20.8 6 20.1 46.4 19.2 30 79.3 88.1 30.6 8 20.1 55.2 19.2 32 79.3 88.2 39.8 10 20.1 63.8 19.2 34 79.3 88.2 43.5 12 20.1 71.9 19.2 36 79.3 88.3 46.0 14 20.2 79.0 19.2 38 79.3 88.3 47

11、.4 16 20.2 84.0 19.2 40 79.3 88.3 48.3 18 20.1 86.0 19.3 42 79.3 88.3 49.1 20 20.2 86.9 19.2 44 79.2 88.4 49.2 22 20.2 87.2 19.2 46 79.2 88.4 49.2 表 2. 全回流稳定时各参数的值电压 电流 冷凝水流量 qv 回流量 L 塔顶温度 塔釜温度 回流温度U/V I/A L/h L/h TD/() TW/() TR/51.5 7.5 74 5.1 79.2 88.4 49.2表 3. 全回流时原料液，塔顶溶液及塔顶溶液比重的测量测量 原料液 塔顶温度 塔釜

12、溶液次数 温度 TF/ 温度 TD/ 温度 TW/测量前 测量后比重 d测量前 测量后比重 d测量前 测量后比重d1 20.0 20.0 0.971 21.0 20.0 0.812 20.0 19.8 0.9772 20.0 20.0 0.971 19.5 19.0 0.813 19.9 19.9 0.9782.1.2 部分回流条件下表 4 部分回流不同进料量各参数的值组别 回流量 L 馏出量 D 塔顶温度 塔釜温度 回流温度 冷凝水流量 qvL/h L/h TD/ TW/ TR/ L/h1 3.6 1.0 79.2 89.2 50.2 84.02 3.6 1.0 79.5 91.1 50.3

13、 74.03 3.6 1.0 79.5 92.6 50.5 83.04 3.6 1.0 79.7 93.2 47.9 73.0表 5 塔釜流量，进料温度及进料量的测定进料温度 TF/ 进料流量 qv/（L/h）组别次数 体积 V/mL 时间 t/s测量前 测量后 测量前 测量后1 91.9 170.8 58.0 53.8 5.7 5.812 97.4 165.2 52.5 50.4 5.9 5.71 95.8 121.4 56.8 56.3 7.5 7.522 94.7 123.2 55.9 55.9 7.5 7.51 95.0 42.0 65.1 66.4 9.1 9.232 92.8 41

14、.2 67.0 67.6 9.2 9.21 94.8 28.3 64.7 65.7 11.4 11.442 93.1 28.2 62.3 68.3 11.0 11.0表 6 部分回流不同进料量时原料液，塔顶溶液及塔顶溶液比重的测量原料液 塔顶温度 塔釜溶液温度 TF/ 温度 TD/ 温度 TW/组别次数测量前 测量后比重 d测量前 测量后比重 d测量前 测量后比重 d1 20.0 20.0 0.970 19.5 19.5 0.819 19.5 19.5 0.98412 20.0 20.0 0.970 19.5 19.5 0.818 19.5 19.5 0.9841 20.0 20.0 0.97

15、1 20.8 20.8 0.815 19.9 19.9 0.97722 20.2 20.2 0.971 20.5 20.5 0.815 20.1 20.1 0.9761 20.0 20.0 0.970 20.0 20.0 0.816 19.8 19.8 0.98732 20.0 20.0 0.970 19.8 19.8 0.817 19.8 19.8 0.9881 19.5 19.5 0.971 19.0 19.0 0.818 19.0 19.0 0.98842 19.5 19.5 0.971 19.0 19.0 0.818 19.0 19.0 0.9882.2 数据处理2.2.1 比重的换算

16、查讲义中 附表 4 可知 20时，乙醇水溶液的比重与质量分数，取一区间（质量分数为 20%-30%）即下表：乙醇水溶液比重（20）与质量百分数关系质量 20比重 质量 20比重 质量 20比重20% 0.9686 24% 0.9631 28% 0.9571 21% 0.9673 25% 0.9617 29% 0.9555 22% 0.9659 26% 0.9602 30% 0.9538 23% 0.9645 27% 0.9587 根据公式 w=0.977+3.54734d-4.48986d 2 可求得在 30时 混合液的比重 如下表所示：乙醇水溶液比重（30）与质量百分数关系质量 30比重 质量 30比重 质量 30比重20% 0.9687 24% 0.9609 28% 0.9530 21% 0.9668 25% 0.9589 29% 0.9510 22% 0.9648 26% 0.9569 30% 0.9490 23% 0.96