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1、实验二十一 Na2S2O3 标准溶液的配制和标定一、实验目的：1.掌握 I2 及 Na2S2O3 溶液的配制方法和保存方法，配制 0.1mol/L 的 I2 及Na2S2O3 溶液。2.了解标定 I2 及 Na2S2O3 溶液浓度的原理和方法。3.掌握直接碘法和间接碘法的测定条件。二、实验原理：1. 0.1mo1/L Na2S2O3 溶液的配制原理及注意事项：硫代硫酸钠(Na 2S2O35H2O)一般都含有少量杂质，如S，Na 2SO4，Na 2SO3，Na 2CO3 及 NaCl 等，同时还容易风化和潮解，通常只能配制近似浓度然后采用基准物来标定。Na2S2O3 容易受空气和微生物等的作用而
2、分解，使溶液的浓度增加。Na2S2O3+CO2 +H2ONaHSO 3 +NaHCO3+SNaHSO3+I2 + H2O 2Na 2SO4 +2HI也容易受空气的氧化作用和微生物的作用使其浓度降低2 Na2S2O3 +O22Na 2SO4+2S所以配制时应注意: 配制前将所需蒸馏水煮沸 10 分钟，以驱除 CO2 和杀死微生物。 加入总量为 0.02%的 Na2CO3，略微提高溶液的 pH 值，以抑制其分解。 Na2S2O3 标准溶液应储于棕色有塞的瓶中，并放置在暗处 1-2 周再标定以减少与空气接触，防止阳光促进其分解。 即使遵照上述各项,如果长期放置,浓度也会慢慢改变，一般也需 2 个月标
3、定一次。20.1mol/LNa 2S2O3 溶液浓度标定原理：通常用 K2Cr2O7 作基准物标定。K 2Cr2O7 先与 KI 反应析出 I2:Cr2O7 2- +6I- +14H+ =2Cr3+ +3I2+7H2O析出的 I2 再用标准 Na2S2O3 溶液滴定:I2+2S2O32- =S4O62- +2I-Na2S4O6:连四硫酸钠三、试剂：Na2S2O35H2O(固)， Na2CO3(固)，可溶性淀粉，K 2Cr2O7(A.R 或基准试剂) ，20%KI 溶液，(1+1) HCl 溶液。四、玻璃仪器：名 称 规 格 用 途棕色瓶 1L 存放配制好的 Na2S2O3 溶液称量瓶 准确称取
4、 K2Cr2O7小烧杯 50mL 溶解 K2Cr2O7容量瓶 250mL 稀释 K2Cr2O7移液管 25 mL 移取 K2Cr2O7碱式滴定管 50 mL Na2S2O3 溶液量 筒 10 mL 量取（1+1）HCl量 筒 10 mL 量取 20%KI 溶液量 筒 10 mL 量取 0.5%淀粉溶液五、实验步骤：1.配制：称取 12.5g Na2S2O35H2O 于 500mL 烧杯中，加入 300mL 新煮沸已冷却的蒸馏水，待完全溶解后，加入 0.2gNa2CO3，然后用新煮沸已冷却的蒸馏水稀释至 500mL，贮于棕色瓶中，在暗处放置 7-14d 后标定。2.标定：准确称取已烘干的 K2C
5、r2O7 1.01.5g（准确至 0.0001g，减量法） ，于小烧杯中加水溶解后，移至 250mL 容量瓶中并稀释至刻度。使用移液管移取 25mL 于 250mL 碘量瓶中，再加入 5mL 浓度为 20%KI溶液和 5mL(1+1)HCl 溶液混匀，盖好瓶盖，加水封，放在暗处 7min。用 100mL 水稀释，再用 0.1mol/L Na2S2O3 溶液滴定到浅黄色，(I 2 色，Cr3+色).加入 0.5%淀粉溶液 2mL，继续滴定至蓝色(I 2+淀粉) 变浅蓝色(Cr 3+色)，即为终点(注：两次标定结果相差不应大于 0.2%)。六、数据处理：根据 K2Cr2O7 的质量及消耗的 Na2
6、S2O3 溶液体积，求 CNa2S2O3=?七， 讨论a)标定过程中为何要放暗处一段时间?参考: K2Cr2O7 与 KI 的反应不是立刻完成的，所以需放置一段时间，且空气能氧化 I-离子，引起 I2 浓度增加:4I- + O2 +4H+ 2I 2 +2H2O此氧化过程缓慢，但能为光、热及酸的作用而加速，这样会导致滴定结果偏低。b)标定过程中为何要加水稀释?参考:加水稀释可使生成的 Cr3+ 离子深度降低，颜色变浅，观察终点。稀释溶液酸度下降，适用于 Na2S2O3 滴定 I2。c)为何滴定时不能预先加指示剂?参考:淀粉指示剂若加入过早，则大量的 I2 与淀粉结合成蓝色物质，这一部分 I2 不
7、容易与 Na2S2O3 反应。因而使滴定产生误差。d)滴定终点成蓝色原因?参考:滴定结束的溶液放置后会变成蓝色,如果不是很快变蓝(5-10min)，是由于空气氧化所致。如果很快而且又不断变蓝，说明 K2Cr2O7 和 KI 的作用在滴定前进行得不完全，溶液稀释地太早，遇此情况，实验应重做。硫酸铜中铜离子含量的测定一、实验目的掌握用碘法测定铜的原理和方法。二、实验原理二价铜盐与碘化物发生下列反应：2Cu2+4I- 2CuI白+I 2 ，I 2+I-I 3-析出的 I2 再用 Na2S2O3 标准溶液滴定，由此计算出铜的含量。I2+ 2S2O32- = S4O62-+2I-由于上述反应是可逆的，为
8、了促使反应实际上趋于完全，必须加入过量的KI。但是由于 CuI 强烈地吸附 I3-离子，会使结果偏低。因此要在等当点前加入硫氰酸盐(NH 4SCN)将 CuI 转化为溶解度更小的 CuSCN 沉淀。CuI+ SCN-=CuSCN米色+I -由于 CuI 转化，所以被吸附的 I3-被解吸。加入 NH4SCN（或 KSCN）不能过早，而且加入后要剧烈摇动，有利于沉淀的转化和释放出吸附的 I3-。三、试剂硫酸铜试样，1M H 2SO4 溶液，20% KI 溶液，0.1M Na 2S2O3 标准溶液，0.5%淀粉溶液，10% NH 4SCN 溶液。四、玻璃仪器名 称 规 格 用 途称量瓶 准确称取 C
9、uSO4 试样移液管 25mL 移取 K2Cr2O7 溶液碱式滴定管 50 mL Na2S2O3 溶液量筒 100mL 量取蒸馏水量筒 10mL 量取 20%KI 溶液量筒 10mL 量取 1MH2SO4 溶液量 筒 10 mL 量取 10%NH4SCN 溶液量 筒 10 mL 量取 0.5%淀粉溶液五、实验步骤精确称取硫酸铜试样 0.5-0.7g(准至 土 0.0001g，减量法) ，于 250mL 碘量瓶中。加入 1MH2SO4 溶液 3mL 和蒸馏水 30mL 使之溶解。加入 20%的 KI 溶液 10mL（棕黄色） ，立即用 0.1mol/L Na2S2O3 标准溶液滴定至呈浅土黄色。
10、再加入 0.5%淀粉溶液 2mL，继续滴定到呈浅蓝色。再加入 10%NH4SCN 溶液 5mL，摇匀后蓝色加深，继续滴定至蓝色消失，此时溶液为米色 CuSCN 悬浮液。六、数据处理根据实验结果计算硫酸铜的铜含量。七、讨论1为何 NH4SCN 只能终点时加入？参考：因为 I2 的量较多，会明显地为 NH4SCN 所还原而使结果偏低。SCN- +4I2+ 4H2O=SO42- +7I- +ICN+8H+有可能直接将 Cu2+还原为 Cu+，使计量关系发生变化。6Cu2+7SCN-+4H2O=6CuSCN+ SO42- + CN- +8H+注：溶液的 pH 值一般应控制在 3.04.0 之间，酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则 I-被空中的氧氧化成 I2(Cu2+催化此反应) ，使结果偏高。
