实验11食盐中碘含量的测定

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1、实验 11 食盐中碘含量的测定教学目的与要求:1.学习测定食盐中碘含量的原理和方法;2.了解碘量法测定食盐中碘含量的具体步骤;3.让学生熟练掌握移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作;4.进一步熟练掌握滴定操作;5.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。教学重点与难点:重点:1.碘量法的原理和方法;2.培养学生的动手操作能力及创新意识。难点:1.降低碘量法测定误差的条件控制;2.碘量法滴定中反应条件的控制。教学方法与手段:板书,学生操作,现场指导。学时分配:3 学时。教学内容:食盐,又称餐桌盐,是对人类生存最重要的物质之一,也是烹饪中最常用的调味料。盐的主要化学成份氯化钠(

2、化学式 NaCl)在食盐中含量为 99%,部份地区所出品的食盐加入氯化钾以降低氯化钠的含量以降低高血压发生率。同时世界大部分地区的食盐都通过添加碘来预防碘缺乏病,添加了碘的食盐叫做碘盐。2011 年 3 月 11 日,日本本州岛海域发生地震引发核电站爆炸,我国多地居民出现为防止核辐射而抢购食盐的现象,专家表示,吃食盐能防辐射一说不靠谱,市民请勿信谣言。问题 1:食盐中为什么加碘?碘是人体必需的微量元素之一,有智力元素之称。世界卫生组织将碘缺乏危害简称 IDD,为目前导致人类智力发育落后的最主要原因。现已证实,人脑发育大部分是在胚胎期和婴幼儿期完成的。在智力发育全过程中,如果碘摄入不足,就会在生

3、长发育过程中产生一系列障碍,即使轻微缺碘,也会引起智力的轻度落后并持续终生。而严重的缺碘会对儿童的体格发育造成障碍,即身材矮小,性发育迟缓、智商低下。并可造成早产、死胎、先天畸形、聋、哑、痴呆等,更为常见的为地方性甲状腺肿(即粗脖子病)和地方性克汀病。这些损害统称为碘缺乏病。问题 2:食盐中添加的碘以什么形式存在?如何检验?食盐中添加的碘以碘酸钾形式存在。检验方法:碘单质的检验: 淀粉溶液+食盐。结果:不变蓝,说明食盐中的碘不是碘单质。碘化物的检验: 5mLH2O2+少量食盐+ 几滴硫酸 +滴入淀粉溶液;对比实验:5mLH 2O2+少量碘化钾+ 几滴硫酸+滴入淀粉溶液。结果:前者不变蓝,后者变

4、蓝。说明食盐中的碘不是碘化物。 碘酸物的检验:少量食盐+少量碘化钾+ 几滴硫酸+ 滴入淀粉溶液。对比实验:5mL 碘酸钾溶液+少量碘化钾+ 几滴硫酸+ 滴入淀粉溶液。结果:都变蓝。说明食盐中的碘是碘酸钾。知识拓展:食盐中为什么要添加亚铁氰化钾?如何检验?食盐中添加亚铁氰化钾是作为抗结剂。检验方法:亚铁氰化钾的定性检测:少量食盐+滴入 FeCl3 (含量太低,可能检测不出)对比:少量 K4Fe(CN)6溶液+ 滴入 FeCl3,生成 KFe Fe(CN)6 (深蓝色)。 问题 3:测定食盐中添加的碘的原理是什么?首先将食盐中所含的 KIO3 在酸性条件下用 I- 还原,定量析出 I2。IO3-

5、+ 5I- + 6H+ 3I2+ 3H2O然后以 CCl4 (或淀粉)做指示剂,用 Na2S2O3 标准溶液来滴定析出的 I2。I 2 单质在 CCl4 中呈紫色(在淀粉中显蓝色) ,滴定至 CCl4 层无色(或蓝色)时即为终点。I2 + 2 Na2S2O3 Na2S4O6 +2 NaI问题 4:实验中需要哪些仪器和试剂?1、仪器:碱式滴定管、容量瓶、10mL、25mL 移液管、碘量瓶。 2、试剂:食盐、Na 2S2O3、 淀粉)、重铬酸钾、1 molL -1 硫酸 2% 、 10%KI、H 2O2、碘酸钾溶液、 K4Fe(CN)6、5% FeCl 3 。问题 5:测定食盐中添加的碘的具体步骤

6、是什么?1、K 2Cr2O7(0.01667molL1 )标准溶液的配制:(二排一瓶)将 K2Cr2O7 在 150180烘干 2h,于干燥器中冷却到室温。 (老师准备好)准确称取 2.4516g K2Cr2O7 于 200mL 烧杯中,加水溶解后,转入 500mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,备用。(8 人用)2、Na 2S2O3 (0.05molL1 ):称取 5g Na2S2O35H2O,溶于刚煮沸并冷却后的400mL 水中,将溶液保存在棕色瓶子中,备用。(4 人用)3、Na 2S2O3 标准溶液的标定:准确移取上述 K2Cr2O7 溶液 10mL,置于 250mL 的碘量瓶中,加入 1

7、0%的 KI 溶液 5mL,加入 1 molL1 的 H2SO4 溶液 5mL,塞上塞子在暗处放置 5min 后,加入30mL 蒸馏水稀释,用 Na2S2O3 溶液标定,当溶液由棕色转变为淡黄色时,加入 2mL淀粉,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点。记下消耗 Na2S2O3 溶液的体积,平行做 2 次,计算 Na2S2O3 溶液的浓度。 (2 次/人)4、Na 2S2O3 标准溶液的稀释:移取已标定的 Na2S2O3 标准溶液 10mL 于 500mL 的容量瓶中,加水至标线,摇匀。(4 人用)5、洗涤滴定管。6、测定食盐中碘的含量:准确称取 1415g 的食盐于碘量瓶中,加 2mL、1

8、0%KI和 2mL 淀粉,再加入 58 滴 1 molL-1 硫酸后,加盖置于暗处 5min,然后用稀释后的Na2S2O3 标准溶液滴定至蓝色消失。 (2 次/人)操作工作中注意事项1、KI 溶液需配制浓度为 3mgmL -1:称取 3g KI 固体,溶于 1000 mL 蒸馏水中,保存于棕色瓶中。2、Na 2S2O3 标准溶液的稀释一定要准确,而且在移取前必须将稀释的溶液充分摇匀。3、需控制好 KIO3 与 KI 反应的酸度。酸度太低,反应速度慢;酸度太高则 I-易被空气中的 O2 氧化。4、为防止生成的 I2 分解,反应需在碘量瓶中进行,且需避光放置。5、碘淀粉指示反应的灵敏度很高,含碘量

9、为 1.5 mg/kg 的食盐即可辨认出,因此可以用淀粉作为本次实验的指示剂。交流与讨论1、为什么不加碘单质、碘化物或碘化钠?碘单质受热易升华,碘化物(即碘离子形成的)易被氧化,且碘酸钾制取较方便成本低。钠盐的吸湿性比钾盐强,加碘酸钾不易使食盐受潮。目前我国在食盐中加碘主要使用碘酸钾,而过去则是碘化钾。碘化钾的优点是含碘量高(76.4%) ,缺点是容易氧化,稳定性差,使用时需在食盐中同时加稳定剂。碘酸钾稳定性高不需要要稳定剂,但含碘量较低(59.3%) 。相比之下,使用碘酸钾优点还是较大的。因此,90 年始我国规定民用食盐的碘的添加剂为碘酸钾。2、加碘盐为什么要忌高温蒸炒?食盐中的典是以碘酸钾

10、的形式存在的 碘酸钾加热易分解为碘单质,最后升华,因此加热后会导致典的流失。3、本实验为何要控制酸度?用哪种试剂控制酸度?(1)在碱性溶液中, I2 与 S2O32- 将发生下列反应:4I 2+S2O32- =2SO42- +8I-+5而且,I 2 在碱性溶液中会发生歧化反应生成 HIO 和 IO3-。(2)在强酸性溶液中,S 2O32-会发生分解:S 2O32-+2H+=SO2+S+ H2O4、食盐中的碘成分以哪种形式存在?如何检验?买一包市售碘盐,取少量样品,进行下面几项检验:碘单质的检验:用淀粉溶液可检验食盐中是否有碘单质存在。碘化物的检验:选择如高锰酸钾、重铬酸钾、碘酸钾、H 2O2

11、等氧化剂,滴加在食盐上,用淀粉溶液检验是否有碘单质生成。并可用碘化钾溶液与氧化剂反应后,滴 加淀粉溶液,做对比实验。 碘酸物的检验:选择如亚硫酸钠、硫代硫酸钠等还原剂,滴加在食盐上,用淀粉溶液检验是否有碘单质生成。并可用碘酸钾溶液与还原剂反应后,滴加淀粉溶液,做对比实验。知识拓展1、吃什么才能增加人体的碘含量?含碘最多的食物是海带、紫菜、发菜、海蜇、海参、苔菜、柿子。2、我国食用盐国家标准:精 制 盐 粉碎洗涤盐 日 晒 盐 指标 优级 一级 二级 一级 二级 一级二级白度、度 80 75 67 55 55 45 0.15-0.85mm 0.5-2.5mm 0.5-2.5mm 1.0-3.5m

12、m 物理指标 粒度、% 85 80 75 80 85 70 氯化钠 99.1 98.5 97.00 97.00 95.5 93.2 91.00 水份 0.30 0.50 0.80 2.10 3.20 5.10 6.4 水不溶物 0.05 0.10 0.20 0.1 0.20 0.10 0.20 化学指标(湿基)% 水溶性杂质 - - 2.00 0.80 1.10 1.60 2.40 铅(以 pb 计) 1.0 砷(以 As 计) 0.5 氟(以 F 计) 5.0 卫生指标 钡(以 Ba 计) 15 碘酸钾mg/kg 碘(以 I-计) 20-60 加 KI +HCl+淀粉 显蓝色抗结剂mg/kg 亚铁氰化钾 10.0 K4Fe(CN)6+Fe3+= KFe Fe(CN)6 (深蓝色)能力拓展:食盐中锌含量的测定问题 1:食盐中为什么加锌? 问题 2:食盐中添加的锌以什么形式存在?问题 3:测定锌离子的原理是什么?问题 4:如何测定食盐中锌的含量?

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