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1、2012薄荷脑生产实用技术与指导作者:康伟忠2前言因机缘巧合,就职时负责原上海日化公司与台湾永頁元有限公司在上海外高桥保税区合资企业上海浦发香料有限公司的薄荷脑生产结晶调试工作。当时与台湾永頁元厢式结晶工艺配套的前后工艺都源自于上海新华香料厂的“白熊”技术,重要生产岗位上配备的操作工人是原新华香料厂海防路薄荷车间的原班人马,在传统“白熊”工艺与厢式工艺调试融合时,他们都付出了极大的努力。在此要感谢上海浦发香料有限公司总经理谢旺炽、常务副总吴忠杰、沈建平、厂长王月帆、李国勤、技术顾问邵立尧、台湾永頁元有限公司陈明元厂长、结晶课长陈四煌先生、饶成功先生、生产部李忠国先生、研发部李居祥先生的帮助和指
2、导。在他们的帮助下,使得传统工艺“白熊”技术在厢式工艺上融合获得成功,并形成了独特的理论体系和技术特点。融合工艺与传统工艺和厢式工艺比较,所有工艺指标兼有传统工艺和厢式工艺的优点,其结晶、烘脑的核心技术具有原创的特点,具有自主知识产权,可以申请专利。在担任上海浦发香料有限公司生产厂长期间,用融合技术指导生产,解决了用纯印度粗脑为原料生产的产品熔点不达标的问题,顺利地通过药证的复审。 现将薄荷脑生产实用技术与指导一文介绍给大家,通过对理论的发掘、对实例的评判,对生产技巧的应用,对优化方案的筛选等全面而系统分析研究得到了对薄荷脑生产过程中质量指标全过程可控可调的结论,对薄荷脑生产技术的发展具有重大
3、的指导意义。因水平有限,又是一家之言,难免有错误地方,请批评指正,也可通过电子邮件 进行技术交流,笔者将不胜荣幸。3一、概况一) 、产品天然薄荷脑系指用冷冻法从薄荷油(oil of mentha arvensis)中结晶分离出薄荷脑,亦称天然左旋薄荷脑。化学名称为 1-甲基-4-异丙基环己醇-3,分子式 C10H20O。薄荷脑为无色透明针状或六棱状结晶,沸点 216.5C,熔点 4244C。易溶于醇、氯仿、醚、冰醋酸、液状石蜡及石油醚,微溶于水。薄荷醇含有 3 个不对称碳原子,已知有 4 个空间顺式和反式异构体,它们每个都有右旋型、左旋型以及消旋型。薄荷脑主要用于医药、牙膏、牙粉、漱口水,用其
4、凉味以增强薄荷的气味,起醒脑、消毒作用。其次是作为香料用于古龙香精,适量用入玫瑰、香叶、薰衣草等香型的香皂和洗涤剂香精,有清凉和提调香气的作用。也可用于食用香精和酒用烟用香精。医药上用于清凉油、止痛药等。在世界上,印度、中国和巴西是主要的天然薄荷生产国,薄荷油的年产量已达到4000045000 吨。二) 、生产历史我国近代的薄荷原产地主要有云南、四川、江西吉安、江苏太仓、上海嘉定等地。一九二四年,永盛薄荷有限公司在上海创立了我国的第一家薄荷加工厂,开始在冬天采用自然结晶的方法进行薄荷加工。该公司聘请的日籍技师发明了用机制冰洒盐的冷冻方法提取薄荷脑和薄荷素油,所以才会有传统工艺在秋冬春三季生产的
5、习惯。当时日籍技师为保住技术秘诀,在配制结晶油时,取好油样捣冻点必避开众人耳目,躲藏在密室中测试,后来才会有“薄顶”美誉之称的章永康(音同)先生从阁楼上的缝隙中偷偷学艺的美丽传说。因薄荷产品价格坚挺,货比黄金,使得生产厂家有能力在薄荷产地设立农艺试验所,研究并推广优良的薄荷品种和先进的薄荷栽培方法。并定制薄荷蒸馏锅,无偿提供给薄荷油农使用。还对油农实行保本保价的收购方法,从而促进了薄荷种植面积的迅速扩大。在苏州地区当时所属的太仓、嘉定、崇明等县和南通地区所属的通州、海门等县,形成了我国的重点薄荷产区。到了 1940 年,我国的薄荷种植面积达到了 12 万亩,薄荷原油产量达到了 400 余吨,薄
6、荷加工厂也由一家迅速发展到二十多家。太平洋战争爆发后和日本侵略军占领期间,我国的薄荷生产遭到了严重摧残,大部分薄荷加工厂停工。二战结束后,只剩下新华薄荷公司(白熊牌商标) 、永盛薄荷公司(弥勒牌商标) 、上海薄荷公司(财神牌商标)等几家工厂坚持或恢复了生产。1949 年,全国薄荷原油总产量仅为 250 吨左右。解放后的五十年间,我国的薄荷原油生产发展较快,但也经历了几次大起大落。 解放初期,由于调高了薄荷原油的收购价格,鼓励农民种植薄荷,4促进了薄荷生产的恢复和迅速发展。1950 年,薄荷种植面积超过了 15 万亩,原油产量首次超千吨。不久,由于美国等西方国家对我国实行经济封锁和全面禁运,使我
7、国薄荷脑、油的出口严重受阻,被迫采取了紧缩政策,限制薄荷生产。1951 年至 1959 年间,薄荷原油的收购价格大幅下调,种植面积陡减,原油产量降至 1959 年的 200 吨左右。1960 年,国内外市场上的薄荷脑、油供不应求。于是,国家又调高了原油收购价格,并制定奖售政策,使原油产量逐年回升。1965 年,我国的原油产量再次超历史,达到了 1100 余吨。但随着“文革”的开始,国家再次调低原油收购价格,产量急剧下降。1966年至 1972 年间,全国的薄荷原油年产量一直在 400 500 吨之间徘徊。1972 年重新回调了原油收购价格,1973 年又恢复了奖售政策,薄荷生产亦逐步恢复。随着
8、农村经济政策的落实,薄荷产区不断扩大,安徽省太和县逐步成为全国最大的薄荷原产地,江苏省东台市亦发展成为全国著名的优质薄荷生产基地,现在有向江西、新疆、福建发展的趋势。七十年末,我国的薄荷原油生产又出现了盲目发展的势头。1976年,原油产量达到了 6500 吨,1978年,原油产量近万吨,库存大量积压,市场价格下跌。其后,随着农村商品经济的发展和农业产业结构的调整,使我国的薄荷原油生产出现在了高低起伏的不稳定局面。在此期间,上海新华香料厂在海防路(原新华薄荷公司的旧址)的薄荷车间逐步形成了 2000 吨的加工能力,南通薄荷厂的生产技术在大合作的环境下共同得到了发展。1985 年和 1991 年,
9、薄荷原油产量都曾突破过万吨大关。特别是1996 年,随着世界薄荷脑、油价格的飙升,再次刺激了薄荷生产的盲目发展,1997 至 1998 年度,我国的薄荷原油产量再创历史新高,达到了 12000 余吨,安徽一省就新上好几条千吨(GB )级生产线。进入二十世纪末,印度经过多年研究而培育的薄荷新品种得以普及,促进了薄荷种植业的迅猛发展。与此同时,薄荷加工能力的迅速增长和加工技术的不断进步又有力地促进了薄荷脑成品质量的不断提高。印度所产成品薄荷脑的质量终于能完全符合美国药典(USP)和英国药典(BP )的标准,从而导致了印度薄荷产品出口量的逐年增长。1999至 2000 年度,印度出口的薄荷脑、油和薄
10、荷粗脑粉的总量达到 6000 余吨,首次超过了中国。其中的成品薄荷脑和薄荷素油主要供应美国市场和欧洲市场,而中国则成了印度所产薄荷粗脑粉的最大进口国。印度农业主管部门在不久前公布了一项新计划:印度拟在 2011 至 2012 年期间,将其薄荷粗油的年产量增至 4.2万吨新高。这对已经是全球头号薄荷提取物生产和出口大国的印度来说,更显示出其勃勃雄心。而就在此前,全球最大薄荷种植国一直是中国。资料显示,中国的薄荷油、薄荷醇产销量和出口量约占当时国际市场的 50%,国内薄5荷原油总产量曾一度达到 12000 多吨,出口约占产量的 6 成左右。中国薄荷油、薄荷醇的出口价长期维持在每公斤 5060 美元
11、。但此种光景于印度开始发展薄荷种植和薄荷油生产之后宣告终结。从此我国薄荷种植产业跌入低谷,至今中国薄荷原油生产仍无法回魂。三) 、印度取代中国成为产销大国薄荷提取物长期以来作为国际市场上大宗交易产品之一,其价格亦经历几番波动。在上世纪 50 年代末,当时国际市场上薄荷提取物严重供不应求,国际市场曾出现过长时期的薄荷醇每公斤 80 美元以上的高价位。这一高价位刺激了包括中国在内的众多薄荷生产国扩大了薄荷种植面积。随着薄荷原油产量的上升,至 80 年代初其价格又回落至每公斤 3040 美元,但这一价格对当时薄荷种植者来说仍有利润,所以全球薄荷种植面积仍在不断扩大。此后,随着薄荷原油的全球总产量继续
12、攀升,至 90 年代世界薄荷油大战已不可避免。而印度凭借其人工成本低等诸多优势,随着印度农业科技部门大力培育适合印度热带气候和当地土壤条件生长的薄荷新品种,并在其国内加以推广种植,从上世纪九十年代中开始印度薄荷油的产量与质量有了大幅提升。以每公斤薄荷油不到 10 美元的低价位最终击败了包括中国、巴基斯坦、斯里兰卡、巴西和阿根廷在内的世界主要薄荷种植国和薄荷产品出口国。由于中国、巴西等薄荷油产销大国退出国际市场竞争,使得国际市场薄荷提取物供应再度趋紧。在1997 年,由于印度整个雨季中雨量严重不足,导致薄荷产量下降和薄荷原油减产,这使得当年国际市场上薄荷油价格再次飙升至令人吃惊的每公斤 100
13、美元,这一高价位促使本来已放弃种植薄荷的阿根廷、巴西等南美洲国家和东南亚国家重新加入到薄荷种植者行列中,甚至连巴拉圭和哥斯达黎加等南美洲小国也开始加入到薄荷种植国行列。但好景不长,印度农业研究部门陆续培育出薄荷醇含量更高的新品种薄荷,并在国内推广种植这些新品薄荷,印度薄荷油再次以超低价重新占领了国际市场。现在即使中国这样从前一直是世界主要薄荷油生产国和供应国的大国,均要每年都从印度进口 36003800 吨薄荷醇来供应国内各行业需求,近几年高达10000 吨,从此以进口印度粗脑进行加工生产的基本格局已经锁定。四) 、天然产品占据主流地位据统计,2008 年全球薄荷油总消费量高达 3.8 万吨,
14、其中口腔卫生用品约占薄荷油产量的 39%。医药制剂等用途约占全球薄荷油年产量的 24%,烟草行业占 17%18% ,其他行业的薄荷油消费量合计占全球薄荷油总产量的 19%20%。当然,天然薄荷油市场并非一帆风顺。据悉,日本、德国等发达国家一直在研制薄荷醇产品的合成。其中,日本在发展合成薄荷脑生产上最为成功。日本两大香料企业高砂和德之馨公司的合成薄荷醇年产能合计已达 4500 吨。这 2 家公司的合成薄荷醇均以外消旋薄荷醇6为主,其香气与天然薄荷醇相差无几。欧劳福林(天津)公司也有1000 吨合成薄荷脑生产能力,国内安徽地区生产厂家已有研发举措,上海万香日化也有研发意图。据了解,日本的合成薄荷醇
15、产品以价格低廉的东非国家生产的香茅油为起始原料,故合成薄荷醇具有价格优势。德国拜耳公司则以价格更低廉的化工原料甲氧基甲酚为起始原料,但其合成工艺十分繁复,产品香气及其它质量指标也不如以香茅油为原料所合成的薄荷醇。现日本生产的合成薄荷醇产品已成功打入美国和欧洲市场。但由于合成薄荷醇不能用于药品和食品中的规定,所以尽管日本德国等发达国家均在生产合成薄荷醇,但印度仍以其全天然薄荷醇和薄荷油产品牢牢占领了国际薄荷提取物市场, 。近几年来我国每年都从印度进口 1 万吨左右薄荷油,中国已取代美国和日本成为印度最大的薄荷油出口市场。综合各方数字估计,印度薄荷油年产量已占全球薄荷油总产量的 9 成以上。五)
16、、工艺水平由老一辈工程技术人员在薄荷油天然结晶的宝贵经验上发展到用冷冻水“几开” “几关”的工业化生产上倾注了大量的心血,薄荷脑产品在晶形和熔点上有优势,质量标准世界第一,最终形成的生产技术被中国薄荷脑生产者广泛的认可,所形成的生产理论和操作方法被传承下来,尊重的称之为“传统工艺” 。随着工业化的发展,操作规程的制订和员工应知应会的培训,薄荷生产的核心技术逐步揭开了神秘面纱。由于生产设备比较简单,质量控制点又比较少,在薄荷脑高价位时,传统工艺被新建工厂轻易反复复制运用。九十年代初,外资在中国上海和江苏昆山等地建立合资企业,用印度粗脑作为原料,以新加坡和台湾的厢式工艺加工生产薄荷脑,产品执行 BP 标准,产品大部分外销。台湾永(頁)元与原上海日化合作,除结晶设备采用台湾技术外,前后工艺均采用原上海新华香料厂“白熊”技术,产品执行中国药典标准。从此,拉开了中国薄荷原油和印度粗脑混用时代的序幕,同时开创了传统工艺与厢式工艺融合的局面。印度薄荷生产的崛起和大量高浓度的印