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1、实验一 简单二元系统相图的绘制一、目的与要求：1用热分析法测绘 Pb-Sn 二元金属相图。2了解热分析法的测量技术与热电偶测量温度的方法。二、原理：相图是多相体系处于相平衡状态时体系的某物理性质（如温度）对体系的某一自变量（如组成）作图所得的图形，图中能反映出相平衡的情况（相对数目及性质等） ，故称为相图。二元或多元体系的相图常以组成为自变量其物理性质则大多取温度。由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条件下的相平衡情况，因此，研究多相体系的性质以及多相体系相平衡情况的变化，都要用到相图。图 1-1 是一种类型的二元简单低共熔物相图，图中 A、B 表示二个组分的名称，纵轴是物理量温度 T，横
2、轴是组分 B 的百分含量 B%，在 acb 线的上方，体系只有一个相（液相）存在，在 ecf 以下，体系有二个相（晶体 A 和 B）存在，在 ace 包围的面积中，一个固相（A）和一个液相（A 在 B 中的饱和熔化物）共存，在 bef 所包围的面积中，也是一个固相（B ）和一个液相（B 和 A 中的饱和熔化物）共存。图中 C 是 ace 与 bef 两个相区的交点，有三相（晶相 A、晶相 B、饱和熔化物）共存。所以测绘相图就是要将相图中这些分隔相区的线画出来。常用的方法就是热分析实验法。热分析法所观察的物理性质是被研究体系的温度，将体系加热熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，并每隔一定时间读
3、体系温度一次，所以得历次温度值对时间作图，得一曲线，一般称为步冷曲线或冷却曲线。在冷却过程中，若体系发生相变，就伴随着一定热效应，因此步冷曲线的斜率发生变化而出现转折点，所以这些转折点温度就相当于被测体系在相图中分隔线上的点子，若图1-2 是图 1-1 中组成为 P 的体系步冷曲线，则点 2、3 就分别相当于相图中的点 G、H。因此，取一系列组成不同的体系，作出它们的步冷曲线，求出各转折点，即能画出二元体系的最简单相图（对复杂的相图，还必须配合其它方法，方能画出） 。从相图定义可知，用热分析法测绘相图的要点有：1被测体系必须时时处于或非常接近于相平衡状态。因此，体系冷却时，冷却速度必须足够慢，
4、以保证上述条件近于实现。2测定时被测体系的组成必须与原来配制样品时的组成值一致，如果测定过程中样品处于不均匀或样品发生氧化变质。这一要求就不能实现。3测得的温度值必须能真正反映体系所测时间的温度值，因此，测温仪器的热容必须HP5Ga b c d e 冷却曲线 BiCd系统的相图 Bi(s)+Cd(s)L+Bi(s) L+Cd(s) LA BtT TB%a bce f123 4图 1-2 图 1-1足够小，它与被测体系的热传导必须足够良好，测温元件必须深入到被测体系内部。总之，在实验中必须准确地测出系统在冷却过程中的“温度时间”曲线即步冷曲线。本实验测定铅、锡二元金属体系的相图，用热电偶作测温元
5、件，通过保温电炉来控制体系的冷却速度。三、仪器和试剂立式加热保温坩埚炉五只（盛放被测样品） 。试样：纯 Pb；纯 Sn；30%S n70% Pb；61.9%S n38.1% Pb；80%S n20% Pb。温度控制仪一台铜康铜热电偶一只铅（化学纯）锡（化学纯）四、操作步骤1取一样品（记住其组成） ，将其加热丝两端与温度控制仪输出端连接，接通电源后，加热样品至熔化后切断电源（此时热电偶可以旋转） 。2用热电偶套管稍加搅动，作好准备，一人读数，一人作记录，要求每隔 30 秒钟读一次温度值，直至作出完整步冷曲线（约 180时完全析晶） 。3重复 1、2 方法，作 2-3 个样品，两个组合作出全部样品的步冷曲线。五、数据处理1将实验所得数据在坐标纸上绘出步冷曲线；2. 根据实验结果绘制 Pb Sn 相图。思考题：为什么样品在冷却过程中会出现温度回升现象？
