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1、 实验 板式塔精馏实验一、实验目的1、了解筛板式精馏塔的结构与流程；2、熟悉筛板式精馏塔的操作方法；3、测定全回流及部分回流时塔的单板效率、总塔板效率。二、基本原理精馏是最常见的分离液体混合物的单元操作。在板式精馏塔中，混合液在塔板上传质、传热，气相逐板上升，液相逐板下降，层层接触，多次部分气化，部分冷凝，在塔顶得到较纯的轻组分，塔釜得到较纯的重组分，从而实现分离，实验物料是乙醇水系统。1维持稳定连续精馏操作过程的条件（1）根据进料量及其组成、分离要求，严格维持塔内的物料平衡总物料平衡 F=D+W （81）各组分的物料平衡 FxF = DxD + WxW （82）塔顶采出率 （83）x若 FD
2、+W ，塔釜液面上升，会发生淹塔；相反若 FD+W，会引起塔釜液面下降，最终导致破坏精馏塔的正常操作。若塔顶采出率过大，即使精馏塔有足够的分离能力，塔顶也不能获得合格产物。（2）精馏塔的分离能力在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，获得合格的产品，所以要严格控制回流量。（3）精馏塔操作时，应有正常的汽液负荷量，避免不正常的操作状况1） 严重的液沫夹带现象2） 严重的漏液现象3） 溢流液泛2灵敏板温度一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰(如 R、x F、F、采出率等发生波动时)，全塔各板上的组成发生变化，全塔的温度分布也发生相应的变化，其中有一些板
3、的温度对外界干扰因素的反应最灵敏，故称它们为灵敏板。灵敏板温度的变化可预示塔内的不正常现象的发生，可及时采取措施进行纠正。3塔效率（1）全塔效率全塔效率是板式塔分离性能的综合度量，一般由实验测定。 （84）NET式中 NT、N 分别表示达到某一分离要求所需的理论板数和实际板数。N T 由已知双组分物系的汽液平衡关系，通过实验测得的塔顶产品组成 xD、料液组成 xF、进料热状态 q、残液组成 xW、回流比 R 等，即能用图解法、逐板计算法等求得。由于板式塔内各层塔板上的气液相接触状况并不相同，每层塔板效率不相同，全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它反映了塔板结构、物系性质、操作状况对塔分离能
4、力的影响，一般由实验测定。（2）单板效率 EM是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化与经过一层理论塔板前后组成变化的比值。气相板效率： 1,nnmVy液相板效率： nnVxE1,图 8 1 第 n 板 的 组 成三、 实验装置图 82 精馏实验装置1nxny1n 实验装置为一小型筛板塔，共有 15（或 16）层筛板，板上开有 2 毫米筛孔 8 个，塔径D0=50mm，板间距 L=100mm, 堰高 h=10mm, 塔体部分上中下各装有一玻璃段，用以观察塔板上气泡接触情况和回流情况。塔底有一加热釜，装有液位计、压力表、加料接管和釜液取样口，塔顶有一蛇管式冷凝器，冷却水走管内，蒸汽在管外冷凝
5、，冷凝液可由塔顶全部回流，也可以由塔顶取样管将冷凝液（馏出液）全部放出。另外，加热釜装有 2KW 电炉丝，用 TDGC1/0.5 型调压器控制点加热量，亦即塔内上升蒸汽量。塔顶和釜底的温度用铂电阻温度指示仪记录。四、实验步骤1全回流（1） 配制浓度 15%20%(用酒精比重计测) 的料液加入釜中，至釜容积的 2/3 处。（2） 检查各阀门位置，启动仪表电源，再启动电加热管电源，调节加热电压为150V180V，给釜液缓缓升温。若发现塔内液沫夹带过量时，可将加热电压适当调低。（3） 塔釜加热开始后，打开冷凝器的冷却水阀门，流量调至 40l/h 左右，使蒸汽全部冷凝实现全回流。（4） 当塔顶温度、回
6、流量和塔釜温度稳定约 1530min 后，由塔顶取样管和塔底取样口用取样瓶接取适量试样，取样前应先取少量式样冲洗取样瓶一、二次。取样后用塞子将取样瓶塞严，并使其冷却到室温。塔板上液体取样用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，取 1ml 左右注入事先洗净烘干的针剂瓶中，各个样品尽可能同时取样。2部分回流（1）在储料罐中配制一定浓度的酒精溶液（约 1020%） 。（2）待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，开启进料泵（LMI 电磁微量计量泵）电源，调节进料量至适当的流量。（3）启动回流比控制器电源，调节回流比 R(R=14)（4）当流量、塔顶及塔内温度读数稳定后即可取样分析。3乙醇浓度的测定（1）比重法。
7、根据液体比重天平测定比重的方法，分别测出塔顶、塔底试样的比重。并由酒精组分比重对照表查得酒精重量百分比浓度。测完的样品分别倒回回收瓶中。（2）气相色谱法。4注意事项： （）塔顶放空阀一定要打开。 （）料液一定要加到设定液位 2/3 处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。 （）部分回流时，进料泵电源开启前务必先打开进料阀，否则会损害进料泵。五、实验记录温度， 流量，L/h 组 成序号釜压kPa塔釜塔顶灵敏板料液进料量馏出量回流量釡液量回流比釜电压馏出液釜液原料液N板N-1板12六、注意事项1.本实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落以免发生
8、危险。2.本实验设备加热功率由电位器来调解，因此在加热时应注意加热千万别过快，以免发生爆沸（过冷沸腾） ，使釜液从塔顶冲出，若遇此现象应立即断电，重新加料到指定冷液面，再缓慢升电压，重新操作。升温和正常操作中釜的电功率不能过大。3.开车时先开冷却水，再向塔釜供热；停车时反之。4.为便于对全回流和部分回流的实验结果（塔顶产品和质量）进行比较，应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。连续开出实验时，应将前一次实验时留存在塔釜和塔顶的料液倒回原料液瓶中。七、思考题1 精馏塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要操作参数？塔釜压力与哪些因数有关？答：精馏的原理是根据各物质在一定的温度下蒸汽分压不
9、同，通过层层塔板液气交换而达到精馏（分离）的目的。各物质在不同压力下其蒸汽分压是不同的，所以其操作压力是很重要的参数。塔釜压力与各物质的物理性质有关，与操作温度和要求的精馏纯度相关。2 在精馏操作中，如果回流比等于或者小于最小回流比，是否表示精馏操作无法进行？答：可以进行。最小回流比是根据分离要求计算出的达到分离要求的最小回流比，但如果回流比小于最小回流比，将不能达到要求的分离要求。3 总板效率、单板效率、点效率有何不同？ 答：塔板效率反映了实际塔板上气、液两相间传质的完善程度。塔板的效率可由总板效率、单板效率及点效率表示。1）总板效率 ET又称全塔效率，是指达到指定分离效果所需理论板层数与实际板层数的比值， 。 2）单板效率 EM又称为默弗里板效率，是指气相或液相经过一层塔板前后的实际组成变化与经过该层塔板前后的理论组成变化的比值。； 只有当操作线与平衡线平行时，E MV与 EML才会相等。 全塔效率是基于所需理论板数的概念，而单板效率基于该板理论增浓程度的概念。单板效率的数值有可能超过 100。 3点效率 EO是指塔板上各点的局部效率。只有当板上液体完全混合时，点效率与板效率才具有相同的数值。4 为什么一般可以把塔釜当成一块理论板处理？答：塔釜内的气液两相一般视为平衡，相当于一块理论版。
