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1、LC-10Avp 高效液相色谱仪验证报告 7-1高效液相色谱仪验证报告目录1 概述 2 验证目的3 范围4 验证内容4.1 安装确认4.2 仪器安装4.3 运行确认4.4 性能确认4.5 系统适用性测试5 结论和评价6 再验证7 最终批准 LC-10Avp 高效液相色谱仪验证报告 7-2LC-10AVP 高效液相色谱仪验证报告1 概述根据 LC-10AVP 高效液相色谱仪验证方案，于 2006 年 01 月 15 日至 2006 年 01 月 20 日本部门按计划对高效液相色谱仪的整个系统的安装、运行、性能等进行了检查、测试，完成了验证工作。2 验证目的为保证高效液相色谱仪安装正确、运行正常，
2、满足产品检测的使用要求；确保检测数据正确、稳定、可靠。3 范围质量部化验室检验用 LC-10AVP 高效液相色谱仪的验证报告。4 验证内容4.1 安装确认目的：检查高效液相色谱仪的安装是否符合厂商的标准、技术设计及 GMP的要求。4.1.1 技术资料仪器名称： 高效液相色谱仪 仪器型号： LC-10AVP 双泵编号： C20974234114 生产厂家： 岛津公司 检测器编号： C20994232673 检测器型号： SPD-10Avp 设备登记编号： 出厂日期 2005 年 04 月 仪器说明书： 存放于质保部 高效液相色谱仪操作规程： 存放于质保部 4.1.2 主要技术指标厂商规定的标准
3、：流速设定范围：0.001-5m ；操作温度范围：4 -60 压力准确性：10%或 1.0Mpa,最大值 ；4.2 仪器安装目的： 检查该仪器安置地的选择是否合适、符合供应商要求、能达到设备安装环境要求。4.2.1 安装环境检查：LC-10Avp 高效液相色谱仪验证报告 7-3检查项目 规格标准 安装情况 结果仪器安装环境应置仪器室，且房内干燥无腐蚀性气体安装于精密仪器室、用空调控制温湿度、无腐蚀性试剂（盐酸、硫酸、氨水等）符合规定仪器安装质量应平稳、防尘、避光、防静电安装于标准实验操作台、室内有窗帘能防尘蔗光符合规定仪器安装 便于操作、清洁、保养位置适中、能清洁、维修符合规定检测人： 复核人
4、： 日期： 4.2.2 公用介质的连接检查：检查项目 要求 安装情况 结果电压 220V-240V 220V 符合规定电源功率 600VA 600VA 符合规定频率 50/60HZ 50H21Hz 符合规定接地保护 应有接地保护 有地线装置 符合规定检测人： 复核人： 日期： 4.2.3 结论经检查符合设备技术规定及供应商要求。4.3 运行确认目的：调查并确认该仪器设备的运行性能是否符合设定的标准。4.3.1 试验步骤 1)按 LC-10AVP 高效液相色谱仪的操作规程进行启动，用单一溶剂甲醇作流动相进行输送、运行，测试仪器运行，检查整个启动情况。2)从运行中，检查各连接处的密封性能的正常情况
5、。3)对进样阀进行走空针，检查空白试验的基线的平稳情况。4.3.2 合格标准各电源、仪器操作开关正常，基线平稳，各参数的控制精确，无泄漏。LC-10Avp 高效液相色谱仪验证报告 7-44.3.3 试验结果检查项目 标 准 实测情况 结果各点按钮 启动正常各点按钮启动顺利、运行正常符合规定空白测试 基线平稳测试基线平稳、噪音低符合规定溶剂输送泵 运行正常泵运行正常、无渗透液、密封性能好符合规定色谱柱 连接口密闭 接吻处无泄漏 符合规定 信号连接 应正常 连接正常、参数正确 符合规定检测器 灵敏度 能调节灵敏度 符合规定检测人： 复核人： 日期： 4.3.4 结论运行中各项目的测试正常，运行性能
6、符合仪器设计要求。 4.4 性能确认目的：利用已知含量结果的样品来作对照，根据其含量测定方法，再按该仪器操作规定进行检测，以确认检测的正确度,从而确认仪器性能正常否。4.4.1 含量测定4.4.1.1取胞磷胆碱钠（批号：040203） ；检测单位：江苏省药品检验所；含量：99.6%；报告书编号：32040743；对照品来源：中国药品生物制品检定所（批号：140675-200401；规格：100mg/瓶；含量：100.0%）适量，按中国药典2005 年版二部的胞磷胆碱钠含量测定方法进行测试，用该仪器测定的含量数据来确认 LC-10AVP 高效液相色谱仪的性能。4.4.2 含量测定方法色谱条件：色
7、谱柱：C18；流动相：磷酸盐缓冲液0.1mol/L 的 KH2PO4溶液和磷酸四丁基铵溶液（取 0.01mol/L 四丁基氢氧化铵溶液用 H3PO4调节 pH 值至4.5）等量混合- 甲醇（95：5） ；检测波长：276nm测定法：取本品约 12.5mg，精密称定，置 100ml 量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，取 20l 注入液相色谱仪，记录色谱图。LC-10Avp 高效液相色谱仪验证报告 7-5秤量与稀释：W1 12.42mg ； W 2 12.57mg ； W 对照 12.61mg 将上述秤量分别稀释：测得样品峰面积：A 1= 3127738.4 A1 =3126095.3 A 平均 =3
8、126916.85A2= 3171092.4 A2 =3169635.8 A 平均 =3170364.1测得对照品峰面积：A 1= 3222786.9 A2 =3171829.1 A3=3188775.8A4= 3188056.1 A5 =3179804.7 A 平均 =3190250.524.4.3 计算：3126916.8512.61100%含 量%=3190250.5212.42100%=99.51%3170364.112.61100%含 量%=3190250.5212.57100%=99.69%测得平均含量%为:99.6%4.4.4 测试结果含量结果(%) 相对偏差(%)检测名称 批
9、号 标准省所测定 公司测定 标准 实测99.51 0.11胞磷胆碱钠 040203 98.5% 99.699.692%0.14结 论 实测结果符合标准检测人： 复核人： 日期： 4.4.5 结论：经与江苏省药品检验所所测的胞磷胆碱钠含量结果相对比，相对偏差较小，两者较接近，确认该仪器性能符合规定。4.5 系统适用性测试LC-10Avp 高效液相色谱仪验证报告 7-6目的：利用胞磷胆碱钠对照品适量，按中国药典 2005 年版二部附录（D）规定，对仪器进行适用性试验，用胞磷胆碱钠含量测定方法对仪器进行试验和调整，应达到规定的要求：色谱柱的最小理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子，并规定变异系 数
10、应 不 大 于 2%。4.5.1 测试步骤取 4.4.2 测试(胞磷胆碱钠含量测定中的对照试液)项下的溶液、测试方法及色谱条件进样检测，连续进样 5 次，测得对照品峰面积：A1= 2795307 A2 =2771798 A3=2791643A4= 2786140 A5 =2784639 A 平均 =2785905.4以测定的峰面积来计算变异系 数 ， （ RSD 应2.0%）4.5.2 测试结果4.5.2.1 重复性试验结果计算表：进样次数第一次 第二次 第三次 第四次 第五次 平均数峰面积 3222786.9 3171829.1 3188775.8 3188056.1 3179804.7 3
11、190250.52理论塔扳 4288.1 4295.5 4016.4 4098.4 4254.3 4190.54拖尾因子 1.01 1.02 1.00 1.01 1.01 1.01分离度 4.295 7.397 7.697 6.899 7.711 6.7998标准 2.0%RSD%实测 0.61%结论 符合标准4.5.2.2 理论板数（n）： 4190.54 ；应不低于 2000。4.5.2.3 分离度（R）： 6.7998 ；应大于 1.5。4.5.2.4 拖尾因子（T）： 1.01 ；应在 0.95-1.05。4.5.3 结论上述测得 RSD%为 0.61 %，低于 2.0%，符合标准及使用要求。检测人： 复核人： 日期： LC-10Avp 高效液相色谱仪验证报告 7-75 结论和评价经对 LC-10AVP 高效液相色谱仪验证方案中各项的测试，其结果均符合标准、中国药典2005 版二部规定及 GMP 要求。6 再验证6.1 线路检查 ：每次使用时检查室内环境，电源、电压等线路。6.2 附件：每次试验检查实验记录、操作规程、仪器使用登记。6.3 仪器清洁 ：每次试验清洁仪器外部、进样阀等。6.4 性能检查、系统适用性测试：每年一次测试检查。6.5 检查：每次试验检查色谱柱等各接吻处。7 最终批准
