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1、实验 12 工业废水中苯酚含量的测定教学目的与要求：1.掌握 KBrO3-KBr 标准溶液的配制方法；2.掌握溴量法测定苯酚的原理和方法；3.掌握本实验空白实验的实际意义和方法；4.进一步熟练掌握滴定操作；5.培养学生的动手操作能力及创新意识。教学重点与难点：重点：1.KBrO 3-KBr 法的原理和方法；2.培养学生的动手操作能力及创新意识。难点：1.溴量法测定苯酚的原理和方法；2.培养学生的动手操作能力及创新意识。教学方法与手段：板书，学生操作，现场指导。学时分配：3 学时。教学内容：苯酚是煤焦油的主要成分之一，是许多高分子材料（酚醛树脂等） 、合成染料、医药、农药等方面的主要原料之一。苯
2、酚的生产和广泛应用，不可避免地造成对环境的污染，已经被列入有机污染物的黑名单，因此，苯酚是常规检测的主要项目之一。问题 1：苯酚对人体有什么危害？侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。急性中毒：吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等。误服引起消化道灼伤，出现烧灼痛，呼出气带酚味，呕吐物或大便可带血液，有胃肠穿孔的可能，可出现休克、肺水肿、肝或肾损害，出现急性肾功能衰竭，可死于呼吸衰竭。眼接触可致灼伤。可经灼伤皮肤吸收经一定潜伏期后引起急性肾功能衰竭。慢性中毒：可引起头痛、头晕、咳嗽、食欲减退、恶心、呕吐，严重者引
3、起蛋白尿。可致皮炎。问题 2：测定苯酚含量的意义？苯酚具有较强的毒性和致癌作用，她的广泛分布严重威胁人类健康。长期饮用被苯酚污染的水会引起头晕、贫血以及各种神经系统疾病。在污水中苯酚的毒性较大，挥发酚的毒性更大。水中酚含量在 0.3mg/L 以上时，会引起鱼的逃逸，在含量在1mg/L 以上时，会引起鱼类中毒死亡。因此，准确检测废水中不苯酚的含量具有重要意义。问题 3：测定苯酚含量的方法有哪些？文献报道的测定废水中苯酚含量的方法主要有：1、KBrO 3-KBr 法:方法简便，操作简单，所用仪器设备简单，反应迅速，但以温度影响，并且测定精度不高。2、液相色谱法：水样前处理繁琐，但干扰少，灵敏度较高
4、。3、气相色谱法：受技术条件限制，热稳定性差的物质难于用此法分析。4、电化学氧化法：是一种新方法，在理论研究和实际应用方面比较薄弱。问题 4：KBrO 3-KBr 法测定苯酚含量的实验原理？溴酸钾是一种强氧化剂，常用于测定苯酚的含量。方法是利用 KBrO3 与 KBr 在酸性介质中反应，生成化学计量的 Br2，其反应如下：BrO3-+5Br-+6H+ = 3Br2+3H2O生成的 Br2 与苯酚发生取代反应，生成稳定的三溴苯酚白色沉淀，反应式为： 剩余的 Br2 用过量的 KI 还原，析出的 I2 用 Na2S2O3 标准溶液滴定，其反应是：I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2
5、S4O6这里的化学计量关系为：1mol KBrO3 3mol Br2 3mol I2 6mol S2O32-1mol C6H5OH 3mol Br2 3mol I2 6mol S2O32-再移取的 KBrO3KBr 标液于 250mL 锥形瓶中，加入 25mL 水及与测定苯酚时等量的 HCl 溶液和 KI 溶液，按测定手续测定空白值。由此空白值计算出 C(Na2S2O3)。Na2S2O3 溶液的浓度是在与测定苯酚相同的条件下进行标定的，这样可以减少误差。此误差是因 Br2 易挥发等因素所引起的，故加入 KBrO3KBr 标液在酸性介质中反应生成化学计量的游离的 Br2，过量的 KI 与之作用，
6、置换出 I2，析出的 I2 用 Na2S2O3 滴定。反应中产生的 Br2 不能用 Na2S2O3 直接滴定，因为 Br2 比 I2 的氧化能力强得多，Br2 将 S2O32-不定量得氧化为 SO42-。所以不能直接用 S2O32-滴定析出的 Br2，而要加 KI使之转化为 I2，再与 S2O32-定量反应。问题 5：实验中所需的仪器和试剂有哪些？1. 0.0017molL-1 KBrO3-KBr 溶液：称取 1.67 克 KBrO3+6 克 KBr 于烧杯中，加入适量蒸馏水，使其溶解，移入至 500毫升容量瓶中,混匀备用。2. 6 molL-1 HCl 溶液。3. 10%KI 溶液。4. 0
7、.2%淀粉溶液。5. K2Cr2O7：2.4516 克+水全溶，转移到 500 毫升容量瓶中。6. 0.05 molL-1 Na2S2O3 溶液:5 克配 400mL。7.工业废水样品。 （实验室模拟配制苯酚溶液：0.5 克苯酚+10mL10%的 NaOH+水全溶，转移到 500 毫升容量瓶中。 ）问题 6：实验的具体步骤是？1、配制 KBrO3-KBr 溶液（0.001700molL -1）：称取 1.67 克 KBrO3+6 克 KBr 于烧杯中，加入适量蒸馏水，使其溶解，移入至 500毫升容量瓶中,混匀备用。 （8 人用）2、配制模拟含苯酚的废水溶液：0.5g 的苯酚，加入 2g 氢氧化
8、钠，加入适量蒸馏水，使其溶解，移入至 500 毫升容量瓶中,混匀备用。 （8 人用）3、配制 K2Cr2O7 溶液（0.01667molL -1）：2.4516 克+水全溶，转移到 500 毫升容量瓶中。 （8 人用）4、配制 Na2S2O3 溶液（0.05molL -1）：称取 5 克 Na2S2O3 配 400mL。5、标定 Na2S2O3 溶液的浓度：移取 K2Cr2O7 基准试剂 10mL 于 250 毫升碘量瓶中，加入 5 毫升 10%的 KI 溶液及 5 毫升 1 molL-1 H2SO4 溶液,盖上瓶塞，摇匀后于暗处放置 5 分钟加水约 30 毫升，用待标定的 Na2S2O3 溶
9、液滴定至黄绿色，加入 0.2%淀粉溶液 3 毫升，继续滴定至深兰色变为亮绿色,即为终点。4.苯酚含量测定(1) 测定实验:用移液管吸取苯酚试液 10.00 毫升，置于 250 毫升碘量瓶中，再用移液管吸取 10.00 毫升 KBrO3-KBr 溶液放入碘量瓶中，加入 10 毫升 6 molL-1 HCl,迅速加盖水封，立即摇动 12 分钟，再静置 5 分钟,加入 10% KI 10 毫升, 迅速加盖摇匀,用少量水冲洗瓶盖及瓶上附着物。然后，用 0.05 molL-1 Na2S2O3 标准溶液滴定至溶液呈黄色，加入淀粉溶液 3 毫升，继续滴定至溶液的兰色退掉即为终点。记下 Na2S2O3 标准溶
10、液的用量为 V。(2) 空白试验：准确吸取 10.00mL KBrO3-KBr 标准溶液加入 250mL 碘量瓶中，并加入 10mL 去离子水及 10mL6 molL-1 HC 溶液，迅速加塞振荡 12 分钟，再避光静置 5 分钟，加入 10% KI 10 毫升, 迅速加盖摇匀,用少量水冲洗瓶盖及瓶上附着物。然后，用 0.05 molL-1 Na2S2O3 标准溶液滴定至溶液呈黄色，加入淀粉溶液 3 毫升，继续滴定至溶液的兰色退掉即为终点。记下 Na2S2O3 标准溶液的用量为 V0。问题 7：实验过程中应注意的事项？1、加 KI 溶液时，不要打开瓶塞，只能稍松开瓶塞，使 KI 溶液沿瓶塞流入
11、，以免 Br2 挥发损失。2、三溴苯酚沉淀易包裹 I2 故在近终点时，应剧烈振荡碘量。3、在 KBrO3-KBr 溶液酸化后立刻有 Br2 产生，应紧密瓶口并水封，以免 Br2 挥发损失。4、在放置过程中，应经常摇动，防此三溴笨酚结成大块沉淀而包藏 I2 造成分析结果偏高。5、滴定速度为先快后慢，尤其邻近重点时应缓慢滴定，否则易滴过终点。交流与讨论：1.本实验中空白实验的目的是什么？ 2.本实验中使用的 KBrO3-KBr 标准溶液是否需要标定出准确浓度？为什么？ 3.本实验中先加试样，再加 KBrO3-KBr 标准溶液，后加 HCl，为什么要这样做？课外学习网站：1、http:/ ew/e7e74676a417866fb84a8ec8.html3、http:/wenku.baid GB/T 14074-2006 木材胶粘剂及其树脂检验方法。
