分析实验基础知识与基本操作

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1、 3 第一部分 基础知识 1-1 实验室安全知识 在分析化学实验中，大量使用易损的玻璃仪器和精密分析仪器，经常使用的化学试剂中有些易 燃、有毒、有腐蚀性。为确保实验的正常进行和人身安全，必须严格遵守实验室的安全规则。 (1) 实验室内严禁饮食、吸烟，一切化学药品禁止入口。水、电、煤气使用完毕后，应立即关闭。实验完毕须洗手。 (2) 使用电器设备时，不可用湿润的手去开启电闸和电器开关。 (3) 浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅在皮肤和衣服上。使用浓 HCl、氨水等时，应在通风条件下操作。如不小心将酸或碱溅到皮肤或眼内，应立即用水冲洗，再分别用 50gL-1的碳酸氢钠或硼酸溶液冲洗，最后用水冲洗

2、。 (4) 如发生烫伤，可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤软膏。严重者应立即送医院治疗。 实验室如发生火灾，应根据起火原因进行针对性灭火。当导线或电器着火时，不能用水及 CO2灭火器，而应首先切断电源，用 CCl4灭火器灭火，必要时向消防部门报告。 (5) 实验室应保持室内整齐、干净。不能将毛刷、抹布扔在水槽中；禁止将固体物、玻璃碎片 等扔入水槽内，以免造成下水道堵塞。 4 1-2 常用器皿与试剂 (1) 玻璃器皿的洗涤 实验中常用的烧杯、量筒、锥形瓶等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗，再 用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水或去离子水润洗三次。 滴定管、移液管、容量瓶、吸量管等具

3、有精确刻度的仪器，可采用合成洗涤剂洗涤。 常将配成 0.1% 0.5%的洗涤液倒入容器中，摇动几分钟，弃去，用自来水 冲洗干净，然后用蒸馏水或去离子水润洗三次。 (2) 化学试剂的规格 化学试剂产品门类很多。我国国产一般试剂的等级及用途为： 试剂级别 中文名称 英文符号 标签颜色 主要用途 一级 优级纯 GR 绿色 精密分析实验 二级 分析纯 AR 红色 一般分析实验 三级 化学纯 BR 蓝色 一般化学实验 在一般分析工作中，通常要求使用 AR 级的分析纯试剂。 国际纯粹化学与应用化学联合会 (IUPAC)对化学标准物质的分级有 A 级、 B 级、 C 级、 D 级、 E 级。 C 级和 D

4、级为滴定分析标准试剂，含量分别为 (1000.02)%和 (1000.05)%. 只有对化学试剂标准有了明确认识，才能既不超规格造成浪费，又不随意降低规格而影响分析结果的准确度。 (3) 纯水的制备 蒸馏法：目前使用的蒸馏器有玻璃、铜、石英等。蒸馏法只能除去水中非挥发性的杂质，溶解 在水中的气体杂质并不能完全 5 除去。蒸馏法的设备成本低，操作简单，但消耗能量大。 离子交换法：目前多采用阴、阳离子交换树脂的混合床装置，所制备的纯水称为去离子水。其去 离子效果好，成本低，但不能除去水中非离子型杂质，设备及操作较复杂。 此外，还有电渗析法等。 纯水制备不易。在保证实验要求的前提下，注意尽量节约用水

5、，养成良好习惯。 6 1-3 数据记录和处理 记录实验数据时，要及时、准确、清楚，采用表格形式。要有严谨的、实事求是的科学态度，绝不能随意拼凑和仿造数据。 每一个实验数据都是测量结果。重复测量时即使数据完全相同，也应记录下来。 记录测量数据时，应注意有效数字的位数：用分析天平称重时，要求记录至 0.0001g；滴定管的读数，应记录至 0.01 mL；用分光光度计测量溶液的吸光度时，应记录至 0.001 的读数。 发现数据读错、测错或算错而需要改动时，可将该数据用一横线划去，并在其上方写上正确有数字。 对一组结果计算出算术平均值后，应再用相对偏差、平均偏差、标准偏差、相对标准偏差等衡 量分析结果

6、的精密度，这些是分析实验中最常用的几种处理数据的表示方法。 7 第二部分 基本操作 2-1 分析天平的基本操作 一、递减称量法 递减称量法用于称量一定质量范围的易吸水、易氧化或易与CO2反应的样品或试剂。又称差减法。称量步骤如下： 取称量瓶 (手不直接接触瓶和瓶盖 )。用纸片夹住瓶盖后打开，用匙加入试样适量 (用电子天平估值 )，盖上瓶盖。将称量瓶置于分析天平，称出准确质量。 取出称量瓶，在容器上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中。当 倾出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐 将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落下。盖好瓶盖，在分析天平上称出准确质量。 两

7、次质量之差，即为倾出试样质量。如一次未得到合乎质量范围要求的试样，则重复操作步骤 。按此法连续递减称量，可称取多份试样。 二、使用天平的注意事项 1. 要将待称物置于天平秤盘的中央。 2. 要将天平侧门关好，再读取质量。 3. 放、取被称物，开、关天平侧门，动作都要轻、缓。 8 2-2 滴定分析的基本操作 滴定管、容量瓶、移液管和吸量管，是分析化学实验中测量溶液体积的常用量器。 一、滴定管 滴定管分为酸式滴定管和碱式滴定管。酸式滴定管用来装酸性、中性及氧化性溶液。碱式滴定管用来装碱性及无氧化性溶液。 常用滴定管的容量有 50 mL、 25 mL 和 10 mL. 滴定管一般用自来水冲洗，再用蒸

8、馏水洗净。零刻度线以上部位可用毛刷蘸洗涤剂刷洗；零刻 度线以下部位如不干净，则采用洗液洗。 1 装入溶液 先将试剂瓶中的溶液摇匀，再直接倒入滴定管中，不要用烧杯等容器来转移。用溶液润洗滴定管内壁 3 次 (每次 10 15mL)后，将溶液充满滴定管至零刻度以上。 2排除气泡 装入溶液后，检查滴定管出口下部尖嘴部分是否留有气泡。 若酸管中有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜约 30，左手迅速打开活塞，使溶液冲出管口，反复数次，即可排除气泡。 若碱管中有气泡，可将碱管夹在滴定管架上，左手拇指和食指质量捏住玻璃珠部位，使胶管向 上弯曲翘起，并挤捏胶管，使溶液从管口冲出，即可排除气泡。

9、3滴定姿势 为操作方便，滴定时可站着，也可坐着。 9 (1) 酸管的操作：左手握滴定管，无名指、小指向手心弯曲，轻帖酸管出口部分，其余三指控制旋塞的转动。注意不要向外用力，而应使旋塞稍有一点向手心的回力，以免推出旋塞造成漏水。 (2) 碱管的操作：左手握滴定管，拇指靠前，食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指、食指捏住玻璃珠在部位，向右边挤胶管，使玻璃珠移至手心一侧，溶液从玻璃珠旁的空隙流出。 (3) 右手的操作：右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，使瓶底离滴定台高 2 3 cm，滴定管下端伸入瓶口内约 1 cm.当左手握住滴定管滴加溶液时，右手摇动锥形瓶，边滴边摇动。 4 操作要领 (1) 最好

10、每次滴定都从 0.00 mL 或接近 0 的刻度开始， 以减少滴定误差。滴定时，要观察滴落点周围 颜色的变化。不要只看滴定管上的刻度变化，而不顾滴定反应的进行。 (2) 滴定时，左手不能离开旋塞而任溶液自流。右手摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转 ，并使溶液旋转出旋涡；不能前后振动，以免溶液溅出。 (3) 一般开始时，滴定速度要稍快，呈 “见滴成线 ”，即每秒 3 4滴左右。不要滴成 “水线 ”，那样速度太快。接近终点时，应改为一滴一滴地加入，即加一滴摇几下 ，再加再摇。最后是半滴半滴地加入，即操作滴定管，使溶液悬 挂在出口管嘴上形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹 洗。这样，每

11、加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化为止。 (4) 到终点后，滴定管读数前，要等 1 min 左右使附着在内壁的溶液流下，并注意管出口嘴尖上不能 挂有水珠。读数时，应将滴定管从管架上取下，而不宜当滴定管 夹在管架上时读数。用右手拇 10 指和食指捏住滴定管上部无刻度处 ，使之保持垂直，视线与溶液弯月面下缘最低点在同一水平面上。 (5)滴定管上相邻两小刻度之间为 0.1 mL.读取体积数值时要读 至0.01 mL,即要估计两刻度间十分之一的值。 二、容量瓶 容量瓶主要用于配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液，常和分析天平、移液管配合使用。 用容量瓶配制标准溶液或分析试液步骤如下： 1

12、先将待溶固体称出，置于小烧杯中，加水或其它溶剂将固体溶解。 2 右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒；玻璃棒悬空伸入容量瓶口内，棒的下端应 靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。 3 烧杯中溶液流完后，将玻璃棒和烧杯稍微向上提起，并使烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。 然后用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，再将溶液转入容量瓶中。如此吹洗、转移，重复五次以上。 4 加水至容量瓶的四分之三左右容积时，用右手食指和中指夹住瓶塞的扁头，将容量瓶拿起，按 同一方向摇动几周，使溶液初步混匀。继续加水至距离标度刻线约 1cm 处后，等 1 2min 使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用细 而长的滴管

13、滴加水至弯月而下缘与标度刻线相切 (注意滴管勿接触溶液 )。 5 盖上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手指尖托住瓶底边 缘，将容量瓶倒转，使瓶振荡 11 混匀溶液。再将瓶直立，又将瓶倒转，振荡溶液。如此反复 10次左右。 三、移液管和吸量管 1. 润洗 先用吸水纸将管尖端内外的水除去。然后用左手持洗耳球，用右手的拇指和中指拿住移液管或吸 量管标线以上部分，将洗耳球对准移液管口，将管尖伸入溶液中 吸取，待吸至球部的四分之一处时，移出、荡洗，润洗过的溶液 从尖口放出、弃去。如此反复荡洗三次。 2. 移取 将移液管或吸量管直接插入待吸液液面下约 1 2cm 处。管尖不应

14、伸入太浅，以免液面下降后 造成吸空；也不应伸入太深，以免移液管外部附有过多的溶液。 当洗耳球慢慢放松时，管中的液面徐徐上升。应注意使管尖随液面下降而下降。当液面上升至标线以上时，迅速移去洗耳球。与此同时，用右手食指堵住管口， 左手改拿盛待吸液的容量瓶。将移液管往上提起，使之离开液面 ，并将管的下端原伸入溶液的部分沿待吸液容器内部轻转两圈， 以除去管壁上的溶液。然后使容量瓶倾斜成约 30，使其内壁与移液管尖紧贴。此时右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到视线平视时弯月面与标线相切，这时立即用食指按紧管口。 移开容量瓶，左手改拿接收溶液的锥形瓶，并使之倾斜，使内壁紧贴移液管尖，成 30左右。然后，

15、放松右手食指，使溶液 12 自然顺壁流下。待液面下降到管尖后，等 15 秒左右，将管身左右旋动一下，称出移液管。此时，尚可见管尖部位仍留有少量溶液。除特别注明 “吹 ”字外，这少量留存溶液不必吹入锥形瓶中。 用吸量管吸取溶液，大致与移液管操作相同。但要注意：吸量管上常标有 “吹 ”字。 13 2-3 吸光光度法基本操作 一、 理论基础 吸光光度法的理论基础是光的吸收定律 朗伯 -比尔定律，其数学表达式为： A=bc 其物理意义是，当一束平行单色光 垂直通过某溶液时，溶液的吸光度 A 与吸光物质的浓度 c 及液层厚度 b 成正比。 吸光光度法具有较高的灵敏度和一定的准确度，特别适宜于微量组分的测量。本法操作简便、快速、适用范围广。 二、 比色皿的使用 拿取比色皿时，手指不能接触其透光面。 测定溶液吸光度时，应先用该溶液润洗比色皿内壁 2 3 次。被测定的溶液以装至比色皿的 3/4 高度为宜。盛好溶液后，用纸轻轻擦拭比色皿外部，使透光面洁净透明。 测定一系列溶液的吸光度时，通常按从稀到浓的顺序测定。 三、 TU-1810 分光光度计的使用 1确定最大吸收波长 (1)开机后屏幕显示初始画面： 14 按 “2”选择 “光谱测量 ”。屏幕下方显示： “安装程序请稍候 ” (2)当屏幕显示： 光谱测量 Abs 参数 (F1) 峰值 (F2) 请按键