《（新编）氢氧化铁胶体制备及电泳》由会员分享，可在线阅读，更多相关《（新编）氢氧化铁胶体制备及电泳（7页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、设计性实验1Fe(OH)3胶体的制备和电泳韩丰 郭麟 刘天乙（大连大学 环境与化学工程学院 化学 111，辽宁大连 116622）指导老师：李艳华 贾颖萍摘要 文章主要探究氢氧化铁的制备、纯化温度及时间对胶体的影响，并测定的胶体性质，最终确定利用化学法制备，纯化温度介于 60到 70，时间控制在 2 周左右，辅助液选用 KCl 溶液并且电导率与胶体相同，电泳电压为 60V，得到 Fe(OH)3胶体的 电位为；并且研究了相同阳离子不同价态阴离子的盐对于胶体聚沉的影响，并得到价态越高，聚沉能力越强。关 键 词 Fe(OH) 3胶体；电泳； 电位；实验；聚沉值 作为物理化学实验中经典实验 1,2-胶
2、体的制备及采用电泳方法测定溶胶的电动电势，我们很有必要去认识和学习。但由于溶胶的电泳受诸多因素如：溶胶中胶粒形状、表面电荷数量、辅助液中电解质的种类、温度和所加电压等。根据实验内容主要利用水解Fe(OH)3溶液制备的氢氧化铁胶体，并且通过渗析纯化后使用。另外，根据教材的实验步骤进行电泳实验，经常遇到溶胶与辅助液间有一界模糊和两极间界面移动距离相差较大等问题。为了使这些问题能够得以很好的解决，我们主要是氢氧化铁胶体的制备、Fe(OH) 3胶体的纯化时渗析温度及时间的控制、辅助液的选择与其电导率控制、胶体溶液和导电液的正确加入以及适度的电泳电压等方面对这一实验进行了改进研究来探究 Fe(OH)3胶
3、体的 电位，通过与理论值相比较，做出合理的误差分析，以此来对胶体电泳最佳实验条件得以确定，以这一实验改进的条件探讨及结果。1、实验部分 1.1 实验原理1.1.1 胶体简介溶胶是一个多相系统；是热力学不稳定系统(要依靠稳定剂使其形成离子或分子吸附层，才能得到暂时的稳定)，胶粒（分散相）大小在 1100nm 之间 3 ；1.1.2 制备胶体的原理：凝胶作用：由于溶剂的作用，使沉淀重新溶解成胶体溶液。化学凝聚法：通过化学反应使生成物呈过饱和状态，然后粒子再胶合成胶粒。1.1.3 氢氧化铁溶胶 电势的测定计算实验主要是通过测定一定外加电场强度下胶粒的电泳速度的方法计算胶粒的 电位。采用界面移动法测胶
4、粒的电泳速率。在电泳仪的两段极施加电位差 E 后，在时间 t 内，如溶胶界面移动的距离为 d，则胶粒的电泳速率： tdv 2若电极极板经过液体通道的长度为 l，则在两极间液体的电导率相同时，电极间的场强为： lEH胶粒表面的 电位可按下式求得： ；vkk 是与胶体形状有关的常数（球型的是 5.4*1010V2s2Kg-1m-1，棒型的是 3.6*1010V2s2Kg-1m-1)本实验中氢氧化铁是棒型。 是氢氧化铁的介质的粘度(Pas)； 是介质的相对介电常数(ln =4.474266-4.54426*10-3T)11.2 药品和仪器DDSJ-308A 型电导率仪(上海精密科学仪器有限公司)，D
5、YY-2C 型电泳仪及 U 型电泳槽一套（北京市六一仪器厂），半透膜（美国进口），MP-13H 恒温水浴仪。三氯化铁（99.0%）（AR，天津市大茂化学试剂厂），氯化钾(99.5%)（AR，天津市大茂化学试剂厂），硝酸银（99.8%）（AR，中国医药（集团）上海化学试剂公司）， 氢氧化钠（96.0%）（AR，天津市秘密欧化学试剂有限公司），硫酸钾（99.0%）（AR，天津市大茂化学试剂厂），铁氰酸钾（99.5%）（AR，天津市化学试剂一厂），氯化钠（99.5%）（AR，哈尔滨永丰化工厂），硝酸钾（99.0%）（天津市大茂化学试剂厂），硫氰酸钾（97.18%）（AR，浙江省温州市化学用料厂）1.
6、3 胶体的制备 11.3.1 化学法制备250ml 烧杯中放 100ml 蒸馏水，加热至沸腾，向其里面滴加 5ml 10% FeCl3 溶液，并不断搅拌，加入完毕后持续煮沸几分钟，水解后形成氢氧化铁胶体，其结构式为 4 ：m Fe(OH)3nFeO+(n-x)Cl-x+xCl-1.3.2 溶胶法制备取 1ml 50%的 FeCl3 溶液在小烧杯中，加水稀释到 10ml 逐渐加入 NaOH 到稍微过量，过滤，用水洗涤数次，在将沉淀放到另一个烧杯里，加水 20ml，再加入 20%的 FeCl3 约1ml 用玻璃棒搅拌，加热，沉淀消失，形成透明的胶体溶液。1.4 胶体的渗析纯化（1）把制好的胶体放置
7、到半透膜袋里，用线绑住口，分为两份，一份放在到 400ml 蒸馏水渗析，并保持温度在 6070，另一份放在 400ml 蒸馏水中室温，每半小时换一次水，并检验水中是否含有 Cl-和 Fe3+，直至没有 Cl- 和 Fe3+，即加入 AgNO3 无明显沉淀。并记录 2个烧杯无明显沉淀所需时间。实验结束后，将胶体置于去离子水中继续渗析，保持每天换水。（2）电极常数的标定（25 0.01mol/dm -3 KCl 的电导率为 1408.3uS/cm）测其电导率(应在 0.6*103uscm-1 以下)，如若超过此值继续渗析。 31.5 胶体性质的测定1.5.1 观察 Tydall 现象用激光笔将光通
8、过胶体溶液，在光束前进方向相垂直的侧面观察，观察是否可以看到一条光亮的“通路” ，如若可以观测，则制备成功，反之需重新制备。1.5.2 辅助溶液的配置用 NaCl，KCl 分别和去离子水，配置和溶胶电导率和温度相同的辅助液。（1）将 Fe(OH)3 胶体置于恒温水浴中，保持温度在 25左右，将铂黑电极插入胶体中测其电导率，并记录 5 ；（2）用 100mL 烧杯中取适量去离子水置于恒温水浴中，用胶头滴管取 1mol/L KCl 溶液或NaCl 溶液，边滴加边搅拌，同时测其电导率，直到电导率与 Fe(OH)3 胶体相同，停止滴加。1.5.3 电泳速度的测定（1）用去离子水清洗电泳仪；（2）用少量
9、渗析好的 Fe(OH)3 胶体润洗电泳仪 2 至 3 次；（3）从 U 形管两侧的管注入电导率与Fe(OH)3 胶体相同的辅助液（KCl 溶液） ，加入的量大概为加入胶体后可没过电极为止；（4）在 U 形管中间位置用胶头滴管逐滴加入 Fe(OH)3 胶体，速度控制在 1 滴/秒；（5）将两铂电极插入支管内并记录电极间距离(不是水平距离)，并连接电源，开启旋塞使管内辅助液等高，然后关闭小旋塞，打开电源，将电压分别调至 20V 观察胶体界面移动现象及电极表面现象，记录 10min 内界面移动的距离，共记录 30min，若在电泳开始时有轻微模糊或者由于电泳仪原因起始读数不能准确，需等到界面稳定后开始
10、计时；（6）反泳，将正负极对调，重复上述步骤，记录界面移动距离；记录 3 次实验值，取其平均值；（7）在 40V、60V、80V、100V 电压下再进行上述操作，如若胶体发生聚沉现象，则需重新注入胶体和缓冲液。 41.6 聚沉值的测定用移液管在 7 个干净的锥形瓶各注入 1ml 的氢氧化铁胶体，然后加入不同浓度梯度的KCl 、 K2SO4 和 K3Fe(CN)6 ，在开始有明显的聚沉物出现时，停止加入，记录所用的电解质的体积 7 。2、结果与讨论2.1 两种方法制备胶体对实验的影响表 1 化学法和溶胶法制备胶体的比较方法 化学法 溶胶法条件 加热 常温所需药品 10% FeCl3 20%FeC
11、l3，NaOHTydall 现象 明显 不明显由表 1 可知两种方法，化学法较好，原因是与溶胶法相比较所需药品少，并且，溶胶法生成沉淀，需要洗涤沉淀数次才可将碱洗净，然后才可制备出胶体。2.2 胶体渗析温度与时间对实验的影响表 2 温度对胶体纯化的影响温度 6070 室温用硝酸银检测无沉淀所需时间 短 长表 3 时间对胶体电导率的影响时间 3d 7d 11d电导率 / uscm-1 47.6 21.4 出现聚沉现象由表 2 和表 3 可知提高温度可加快渗析速度，渗析时间越久纯化效果越好，但是时间也不能太久，长时期渗析可以使带正电荷的氢氧化铁溶胶失掉电荷而聚沉。2.3. 辅助液的选择与其电导率对
12、实验的影响表 4 不同辅助液对实验的影响辅助液种类 NaCl KCl实验现象 界面模糊 界面较清晰表 5 不同电导率对实验的影响与 Fe(OH)3 胶体电导率相同 与 Fe(OH)3 胶体电导率不同界面清晰 界面模糊由表 4 和表 5 可知选择溶液作为 KNO3辅助液，并且辅助液的电导率与 Fe(OH)3 胶体相同最好，其原因是因为 K+ (7.62*108 m2V-1s-1)与 Cl-(7.91*108 m2V-1s-1)的离子迁移数率 3相差不大，所以作为辅助液最好。 52.4 电泳电压对实验的影响表 6 不同时间内的移动距离测定时间电压/V10min/cm 20min/cm 30min/
13、cm20 0.3 0.7 1.240 0.5 1.0 1.660 1.1 2.0 2.780 1.4 2.5 3.2100 1.6 2.9 4.3*实验条件：温度：18.5，大气压：100.72KPa；表中每个电压下都是测量三次取平均值表 7 不同电压下胶体的电泳速度E/V L/cm d/cm v/m*s-1 H/V*m-1 /mV 电泳界面20 22.5 1.2 6.6667*10-7 88.89 56.48 模糊40 24.1 1.6 8.8889*10-7 165.98 40.33 较清晰60 24.6 2.7 1.5000*10-6 243.90 46.32 清晰80 24.2 3.2
14、 1.7778*10-6 330.58 40.50 较清晰，有少量聚沉100 22.6 4.3 2.3889*10-6 442.48 40.33 聚沉现象明显*实验条件：温度：18.5，大气压：100.72KPa 实验时间均为 30min（1800s）； 是 8.065F/m；是 1.0559*10-3Pas 5 ；由表 6、表 7 和图 1，可知，在温度为 18.5、100.72KPa 下，电压选用 60V 测定 电位与理论值最接近，根据公式可知 E 越大，电泳速率越大，电压太小会导致电泳速率较慢，界面也不清晰平整，所以与理论值有差距；反之电压过大，阴极产生气体速率会加快，电图 2.不 同
15、电 压 下 的 电 势 与 理 论 值 比 较20253035404550556020 40 60 80 100 电 压 /V电势/mV实 验 值理 论 值 6流热效应增大，并且胶体的发散、凝胶作用增强，发生聚沉现象，电泳速率和实验效果并不理想。本文认为电压适宜在 60V 左右，现象明显且接近理论值 6 。2.5 不同价态离子对 Fe(OH)3 胶体的聚沉值表 8 不同价态离子的聚沉值 编号 1 2 3 4 5 6 7KCl 有 有 无K2SO4 有 有 有 有 无K3Fe(CN)6 有 有 有 有 有 有 无*其中编号 1 为 1mol/dm3，10ml；编号 2 为从 1 中去 1ml，稀释至 10ml；以此稀释至编号 7。有表示有沉淀，无为没有沉淀。根据表 7 可知 K3Fe(CN)6的聚沉所需浓度最小，即聚沉能力最大，K 2SO4次之，最小为KCl，由于时间原因，并没有准确的测定聚沉临界浓度，理论上可以根据 Schulze-Hardy（舒尔茨-哈代）规则 4，聚沉值与胶粒电性相反的异
