环境监测作业指导书

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1、SW/65-01 环境监测作业指导书 版次号：A/1 页码：1/24环境监测作业指导书1 目的1.1 准确、快速测 定地面水和工业废水中 pH、悬浮物、挥发酚、氰化物、COD、油 类、氨氮、重金属、六价 铬等项目，使废水污染物控制在钢铁工业水污染物排放标准之内，有效地保护好环境。1.2 确保环境空气中 PM10、二氧化硫、二氧化氮、降尘的监测数据质量，防止监测过程造成污染环境。1.3 准确测定企业厂界噪声，防止企业噪声对环境造成污染，为噪声治理和评价提供依据。1.4 监测 工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘等有害物质是否符合国家或地方现行排放标准，评价净化装置的性能和使用情况、污染防治措

2、施的效益，为空气质量管理与评价提供依据。2 适用范围适用于本公司范围内：地面水、工业废水中 pH、悬浮物、挥发酚、氰化物、COD 、油类、氨氮、重金属、六价铬、环境空气中 PM10、二氧化硫、二氧化氮、降尘的测定、厂界噪声的, 工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘等有害物质等项目的测定。3 管理职责监测人员负责试剂配制、玻璃器皿的清洁卫生及分析废液、废弃物的收SW/65-01 环境监测作业指导书 版次号：A/1 页码：2/24集、分类处理；负责监测仪器的调试、保养和日常维护；负责计算填报监测原始记录、分析结果。 严格按操作规程和标准分析监测，监测数据实行三级审核后由站长报出。4 工作程序按

3、年度工作计划开展对废水、环境空气、噪声、降尘、工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘进行监测，工业废水监测如有超标情况，则对超标项进行跟踪采样监测，凡是超 标数据及时通报相关部门，作好信息交流台帐的记录。4.1 pH 测 定4.1.1 试剂pH 标准缓冲溶液(pH 6.865、pH 9.180 25)，当被测样品 pH 过高或过低时， 应考虑配制与其 pH 值相近似的标 准溶液校正仪器。4.1.2 仪器酸度计或离子活度计，玻璃电极与甘汞电极、复合电极。4.1.3 样品保存最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在 0-4，并在采 样后 6h之内进行测定。4.1.4 仪器校准操作程序按仪器说明

4、书进行，水样与标准溶液温度必须是同一温度，记录测定温度，并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样 pH 值不超 过 2 个 pH 单位。从标准溶液中取出电极，彻SW/65-01 环境监测作业指导书 版次号：A/1 页码：3/24底冲洗并用滤纸吸干，再将电极浸入第二个标准溶液中，其 pH 值大约与第一个标准溶液相差 3 个 pH 单位，如果仪器响 应的示值与第二个标准溶液的 pH(S)值之差大于 0.1pH 单位，就要 检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题，当三者均正常时，方可用于样品的测定。4.1.5 样品测定测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后

5、将电极浸入样品中，小心摇匀，静置，待读数稳定后记录 pH 值，填写水质分析原始记录。4.1.6 玻璃 电极在使用前事先放入蒸馏水中浸泡 24h 以上。必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极的内电极和陶瓷之间不得有气泡，以防断路。甘汞电极中饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，但必须注意氯化钾不可过多，以防止堵塞与被测溶液的通路。玻璃电极表面受到污染时，需进行处理，如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解，对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA 二钠 溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用

6、无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。4.1.7 测 定 pH 时，玻璃 电极的球泡应全部浸入溶液中,并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯，以免搅拌时碰坏。为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发，在测水样时之前，不应提前打开水样瓶。4.2 悬浮物测定4.2.1 采样SW/65-01 环境监测作业指导书 版次号：A/1 页码：4/24所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净，再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样 5001000mL ，盖 严瓶塞。4.2.2 样品的贮存采集的水样应尽快分析测定，如需放置，应贮存在 4冷藏箱中，但最长不得超过七天，不能加

7、入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。4.2.3 滤膜准备用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于己编号的称量瓶里，移入烘箱中于103105 烘干，半小时后取出，置干燥器中冷却至室温，称重，反复烘干、冷却、称量，直至相邻 两次称量的重量差小于 0.2mg，填写好称量记录。4.2.4 过滤与称量量取充分混合均匀的试样 100ml 过滤，使水分全部通过滤膜，再以每次 10ml 蒸馏水连续洗 涤三次。 过滤完成后，仔 细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于 103105下烘干，一小时后移入干燥器中，冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至相邻两次称量的重量差小于 0.4mg

8、 为止，填写好 称量记录 。4.2.5 结果计算： 610VBA)以(mg/L式中：A悬浮物+滤膜+称量瓶重量（g）B滤膜+ 称量瓶重量（g）V试样体积（mL）SW/65-01 环境监测作业指导书 版次号：A/1 页码：5/244.2.6 废滤纸的处理：测定过程中所用完的废滤纸装入垃圾桶，统一处理，最大限度减少对环境的二次污染。4.3 挥发酚的测定4.3.1 采样与样品用玻璃器皿采集水样。水样采集后，应立即检查有无氧化剂的存在，必要时加入过量的硫酸亚铁，并加磷酸至 pH 约 4.0，再加硫酸铜以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时在 5-10冷藏，于 24h 内测定。4.3.2 水样预蒸馏量取

9、 250mL 水样置蒸 馏瓶中，加数滴粒小玻璃珠以防暴沸，加二滴甲基橙批示液，用磷酸溶液调节至 pH4.0，加 5.0mL 硫酸铜溶液，再向蒸馏瓶中加入约 25mL 蒸馏水，连接冷凝器和 250mL 量瓶，加 热蒸馏至馏出液250mL，停止加 热，待分析用。4.3.3 标准曲线的绘制取 7 支 50mL 比色管分 别加入 0，0.5，1.0，3.0，5.0，7.0，10.0 酚标准溶液(含酚 10.0mg/L)，加水至 50mL 标线。加入 0.5mL 缓冲溶液，混匀，pH 控制在 10.00.2，加 4-氨基安替比林溶液 1.0mL，混匀，再加入 1.0mL 铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置

10、10min 立即于 510nm 处，以试剂空白为参比，用20mm 比色皿比色，记录 下吸光度，填写 标 准曲线绘制记录， 绘制标准曲线。4.3.4 样品的测定分取适量馏出液放入 50mL 比色管中，用 绘制标准曲线(4.3.3)的步骤测定样品的吸光度，填写水质分析原始记录。SW/65-01 环境监测作业指导书 版次号：A/1 页码：6/244.3.5 结果计算 10Vmg/L)以 式中：m从标准曲线上查得的酚含量水样体 积4.3.6 酚 标准溶液由 专人配制，包括苯酚的领用和管理遵守化学试剂的管理制度。缓冲溶液必须在通风良好的通风柜中配制，为防止氨水挥发，所有试剂保存在冰箱中。4.3.7 生活

11、饮用水、地面水等含酚低的水样，测定时要用氯仿作萃取剂，标准曲线的酚含量改为 1.00mg/L，萃取后，再比色。同时应该注意， 氯仿是有毒试剂，监测人员要尽量避免呼吸它的蒸汽和喷溅到皮肤，萃取最好在通风良好的地方进行。4.4 氰化物的测定4.4.1 采样与样品用玻璃器皿采集水样，采集后的水样，必须立即加 NaOH 固定，每升水样加 0.5gNaOH，控制样品的 pH 值大于 12。采集的水样如不即时测定，必须将样品存放在冷暗处，于 24h 内测定。4.4.2 样品预蒸馏在 100mL 接收管中加入 10mL2%NaOH 溶液，作 为吸收液。量取200mL 水样置蒸馏瓶中，加入数粒玻璃珠，加 7-

12、8 滴甲基橙指示剂，然后加入 10mL 硝酸锌，迅速加入 5mL 酒石酸溶液，立即盖好瓶盖，使瓶内溶液保持红色，打开冷却水，以 2-4mL/min 馏出液速度进行加热蒸馏，当接收瓶内溶液近 100mL 时停止蒸 馏 ，用少量水洗 涤馏出液导管，取出接收瓶，用水稀SW/65-01 环境监测作业指导书 版次号：A/1 页码：7/24释至标线，待测定用。4.4.3 标准曲线绘制分别向 8 支 25mL 具塞比色管中加入 KCN 标准溶液0，0.2，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL，各加 0.1%NaOH 溶液至 10mL，向各比色管中加入磷酸盐缓冲液 5mL，混匀，迅速加入 0.2

13、mL 氯胺 T 溶液，立即塞紧塞子，混匀，放置 3-5min 后，向各管中加入 5mL 异烟酸吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至刻度，在 25-35的水浴中放置 40min 后，以零浓度空白为参比，于 638nm 处比色， 记录吸光度，填写好标准曲线绘制记录，绘制标准曲线。4.4.4 样品的测定取 10mL(视氰 化物含量定)馏出液于 25mL 具塞比色管中，然后按标准曲线制作(4.4.3)步骤进 行操作， 测量样品的吸光度，填写水质分析原始记录。 4.4.5 结果计算 21Vm)L/g(以式中：m从标准曲线上查出的氰化物含量V样品体积V1馏出液体积V2样品显色吸取馏出液的体积4.4.6 HCN

14、属于剧毒物质，在测定过程中的每一步骤要做到迅速，并随时塞好塞子，氰化物标准溶液的配制、包括 KCN 的领取、标定由专人负责、保管，另外监测用试剂必须保存在冰箱中。SW/65-01 环境监测作业指导书 版次号：A/1 页码：8/244.5 化学耗氧量（COD）的测定4.5.1 仪器与试剂4.5.1.1 仪器按操作说明书安装和准备。4.5.1.2 D1、D（100 个 样）：将一瓶固体粉状 D1 或 D 试剂放于 100mL 烧杯中，加入 75mL 蒸馏水。在不断搅拌下加入 2mL 硫酸直至溶解，如难溶可微热备用。4.5.1.3 小瓶（100 个 样）：将一瓶固体粉状 E 试剂放于 1000mL

15、烧杯中，加入 500mL 硫酸（AR，比重为 1.84），过夜或微热即可溶解，摇匀后移入500mL 棕色细口瓶中。4.5.1.4 反应管的清洗与干燥反应管第一次使用时先用洗液处理，然后用自来水、蒸馏水冲洗，烘干后备用。4.5.2 样品的采集与保存若取样后推迟分析则用浓硫酸酸化至 pH 小于 2 保存。4.5.3 测定步骤检查恒温器指示实际温度在 1651.5后，准确量取 2.5mL 蒸馏水和试样于反应管中，加入 D 试剂 0.7mL，然后缓 慢加入 E 试剂 4.8mL，加完后溶液上下应当颜色均匀，插入加热炉，10 分钟后，取出反应管，放置在空气冷却器试管孔内，2 分钟后，小心向反应管加入 2.5mL 蒸馏水，2 分钟(当室温高时，可延长至 4 分钟)后，取出反 应管，以蒸 馏水处理的溶液为空白，于610nm 处比色，记录吸光度，填写 水质分析原始记录。4.5.4 结果计算：COD(mg/L)=1505测定的吸光度SW/65-01 环境监测作业指导书 版次号：A/1