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1、色谱分析法实验实验一 填充柱气相色谱进样技术练习一、实验目的1、熟悉填充柱色谱仪进样系统结构。2、掌握微量注射器的使用方法。3、练习进样技术。二、仪器与试剂1、仪器 气相色谱仪一台，上海分析仪器厂。2、试剂 甲乙酮、环已烷、苯，均为色谱纯或优级纯。三、实验步骤1、色谱条件 柱2 mX3mm不锈钢柱，载体：硅烷化白色载体(6080目)固定液，DNP，配比：20：100，柱温90，捡测器温度了90，气化室温度：130，氢火焰离子化检测器。2操作：(1) 调整仪器，使其正常运行(2) 用1l注射器分别取0.1l三种纯物质，多次进样，观察同一物质相同进样量情况下色谱峰重现性。(3) 将三种物质按一定比
2、例混合，制 混合样，用10l注射器进样0.2l ，多次进样观察 次进样 色谱峰重现情况。、 1、为 同一样 同一进样量 色谱峰 ( 峰 )不同?2为 进样 不 峰?、注 1、一取 样 进样，进样 整 作 、 、。2、硅currency1次进样 “气，fi fl 。实验二 色谱的测试fi 一、目的1、”实验”色谱的测试与 ，定量了 质分色谱柱 作用的量度。2色谱的 fi其相 系。3、”实验进一步掌握柱、柱 性、分离、 性质，使 色谱操作条件， 的定性，定量结 。二、” 定的色谱条件下，测定 性分的 (tM)fi 测分的 (tR)、 峰(wh/2)fi峰(w) ， ”色谱。三、仪器与试剂1 仪器
3、气相色谱仪一，色谱柱2000mmX3mm一 ，FID检测器 微量注射器(510l)一 。2 试剂 甲烷( 制)，正 烷，正烷，正烷，乙正 ，102白色载体(6080目) ApienzonL ( 分) DNP，乙 ，二 甲烷。、实验步骤1 结 仪器系统，检 正常 作 。2制 填充色谱柱： (1)Apienzon-L柱：经 称取适量102白色硅烷化载体(60- 80目)ApienzonlL (以5%重量比)，用CH2Cl2将其 均匀涂渍载体上，挥发 剂干。负压装柱均匀满口，按老化 序老化 待用。(2)DNP柱：以15%重量比 称取DNP足量，用乙 ，均匀涂渍102白色硅烷化载体上，挥发剂于，装柱，
4、老化待用。3色谱条件 Tj120，Tc100，Td120 载气：N2流 30m1min，H2流 40mlmin，空气流 350m1min记录仪灵敏度10mV25cm, 纸 10mmmin 甲烷,乙正 +n-C06n-C07+n-C08混合样41，信号衰减视灵敏度 况而定。 4测试 待仪器开启运行线平 ，取 制纯净CH4样 101注入GC仪器系统( 信号截则 以适 减少进样量)， ，准确记录 (tM)。重复进样510次，tM绝大多重复为止。取其平均，为”实验的tMtM (甲烷)。再取 种混合分的样 液4l 注入仪器系统， 较想谱图 ，再重复进样3 5次，取其平均 为”实验分的 tR (乙正脂)，
5、tR (正已烷)、tR (正烷)、tR (正烷)。5测试结 仪器操作条件 定无误的情况下， 分离 况良 的色谱图。、据处1、记录甲烷的tR 分混合样的(平均)。令tn-1=tR(正 烷); tn=tR(正烷);tn+1=tR (正烷);ti=tR (乙正 )。2按g494085色谱术语标准测量 记录分的 峰Wh/2峰W。3” ：(1)调整 ：以t R = tR tM系 tn-1、 tn 、tn+1 fiti (2)相对(ri,s)：按ri,s=t R(i)/ tM的系， 正垸，正已垸，乙正 ，正已烷，正烷，正已垸(以正已烷作标准物 ) (3)“量因子：根据Kt R/tM的系， K (正 烷)K
6、 (正烷)，K(乙正脂)，K(正烷);(4) 塔板：以其K=25的某分为代表，根据n=554(tRWh/2)2或n=16(tRW)2的系 柱率( 米柱长所具 的 塔板);(5) 塔板:neff=554(tRWh/2)2或neff=16(tRW)2的系 塔板(仍 用K=25的分)。 K足够大 ，nneff (6)分离度: 根据R=2(tR2tR1)/(W1+W2)系， 种分较难分离的二分 的分离度;(7)分离： 根据TZ=(tR(Z+1)tR(Z)/( Wh/2(Z) Wh/2(Z+1)的系， 任 二相邻正构烷烃峰 的TZ( 二峰 “纳的峰)。(8)指：是色谱定性的重指标，准确测量分重。只严格证
7、色谱条件的一致性(同文献Sandtler指的色潜条件比较)，该指 作为未知物 的定性指标。指 按I=100(log t R(?)log t R(z)/ (log t R(z+1)log t R(Z)+z的系 任 二相邻正构烷烃伺某分的I。 载气流 不非常 定 , 用VR(i), VR(z), VR(z+1),代替上述的t R(?)、 t R(z) t R(z+1)，这样 以使I测量fl准确些。例 上述条件下测 以下实验据：乙正 t R(乙正脂)= 3.10min log3.10=0.4914正 烷 t R(正烷)=1.74min logl.74=0.2405正 烷 t R (正烷)=3.73m
8、in log3.73=0.5722试 乙正 的指。 因z=7，所以I(乙正脂)=100(0.09140.2405)/(0.57220.2405=75.6+700.0=775.6六、 1色谱”测量与 的键 是 ?2KfiWh/2的大小与色谱柱 的哪些因素 ?其 因何?控制哪些操作条件 以 适宜KWh/2?3指的测定为 分的介子二相邻正构烷烃 ?碳 子相差大于1的二相邻正构烷烃否?为 ? 4、”实验测量8种色谱”，它们 的系础是?试释清楚。5色谱定性尚 一些色谱 以用， tR ,t R , VR,ri,s ，为 说用I ?七、注 1色谱”的测定，严格控制操作条件的 定性, 否则产 误 。2于tM的
9、测量： tM定 ，tM的测量 定为 性分 进样开 柱 流 度 大 所对 的 ， 该 性分不与固定相发 任何作用( 或 ) 流 色谱柱。实 上不 这种 想的 性分，或多或少柱 作用，因 测量而 的tM，相对说不 准确， 别是小的tM， 入一定的误差(而大的 误差 以 而不)。因tM射是 色谱的 据， 多 它的准确 方法。Pe rSOilfiHaferkamp 、 用三 同系物的。其三 同系物的碳合 下条件，CnC(ni)=C(n+i)Cn (311)根据同系物的碳 子与调整 的对线性系而 的方 ， Cn=mlog tn +q= mlog (tntM )+q (312)， Cn同系物的curren
10、cy1 子3tn具 Cn同系物的 ;tnCn同系物的调整 ;m、q方 常。 以准确 f。三 同系物(正 烷，正烷，正烷)的t R 分别“定为t(n-i)tM、tntM、t(ni)tM，它们代入(312) 则 ：C(ni)= mlog (t(n-i)tM )+q (313)Cn=mlog(tntM )+q (314)C(n+i)= mlog (t(n+i)tM )+q (315) 将(314)减(313)，(315)减(314) :CnC(ni)= mlog (tntM )/(t(n-i)tM ) (316) C(n+i)Cn = mlog (t(ni)tM )/(tntM ) (317)因为
11、(311)的系，所以 ：(tntM )/(t(n-i)tM ) =(t(ni)tM )/(tntM (318)整(318)， 结 ：tMfit(ni)t(n-i)-tn2fl/ (t(ni)+t(n-i)2tn (319)i=1，2，3. tn-i 一 同系物的 (正 烷)ltn 二 同系物的 (正烷)，tn+i 三 同系物的 (正烷)。X，Guardino 的验证为(31-9)准确 ， i大则 的tM准确。 同们根据”实验测 的tn-i 、tn 、tn+i，试 tM与甲烷分实测的比较，观其误差。实验三 气 液填充色谱柱的制 fi一、目的1 固定液的配制fi涂渍方法。2掌握装柱fi老化技术。3
12、掌握柱性的方法。 二、” 实 用 的是气 液填充色谱柱，其柱性 ，”于固定相的 制 技术。载体的比重柱体 所装载体质量。V=r2L r柱 ;L柱长。比重=载体质量/载体体(gm1) 装载体质量比重V(1+0.2)按液载比， 称固定液的质量。为证固定液 ，一 剂量为载体体的1.3。根据固定液性质、配比的不同，将固定液涂 载体表的方法不同。一液载比大于5以上， 用 常视涂渍法。装柱均匀、，载体不 ，一用法。老化是为了进一步固定相 的 剂某些挥发性 质 使固定液涂 fl均匀、 固， 使固定相装填fl。制 的柱子测定其性， 察柱制 技术 测对的分离情况。柱性一用以下指标 。 塔板(n)或 塔板(neff) 了柱， 固定相的性质 因素(操作) 定。n =5.54(tR/wh/2)2 = 16(tR/w)2 412neff =5.54(tR/wh/2)2 = 16(tR/w)2 413 tR (s);tR调整 (s);wh/2 峰度(cm)w峰 度(cm)柱 用塔板 度(H) 塔板 度(Heff)表 。柱 性(r2,1)是填充柱性的重指标 一，它表相邻分的分离情况, 难分离物质对。柱“量(k)是 量平 色谱柱的重。分固定液的性质 定，与固定液的配比分配系 。 不同k的物质具 不同的Heff，Heffk的 大而减小。因 用k为一定 的Heff 色谱柱的实 操作
