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1、环丙唑醇的高效液相色谱分析项军 1 王胜翔 2 姜宜飞 2（1.湖南化工研究院，湖南 长沙 410017；2.农业部农药检定所，北京 100125）Analysis of Cyproconazole by HPLC Xiang Jun (Hunan Research Institute of Chemical Industry,Hunan Changsha 410017 )Wang Shengxiang Jiang Yifei(Institute for the Control of Agrochemicals, Ministry of Agriculture, Beijing 100125，
2、China)Abstract: A method for separation and quantitative analysis of Cyproconazole by HPLC with methanol and water as mobile phase, ZORBAX Extend-C18 column and DAD at 222nm wavelength was described. The result showed that the linear correlation coefficient was 0.99996, the standard deviation was 0.
3、41, the variation coefficient was 0.42%, the average recovery was 99.97%.Key words: Cyproconazole; HPLC摘要：本文采用高效液相色谱法，以甲醇+水为流动相，使用以ZORABX Extend-C18、5 um为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器，在222 nm波长下对试样进行分离和定量分析。结果表明环丙唑醇的线性相关系数为0.99996；标准偏差为0.41；变异系数为0.42%；平均回收率为99.97% 。关键词：环丙唑醇；高效液相色谱1前言环丙唑醇 (Cyproconazole)化学名称为( 2R
4、S, 3RS; 2RS, 3SR ) -2-( 4氯苯基)-3 环丙基-1-( 1H -1, 2, 4-三唑 -1基)丁-2- 醇。它是麦角甾醇脱甲基化抑制剂，可防治谷类和咖啡锈病，谷类、果树和葡萄白粉病，花生、甜菜叶斑病，苹果黑星病和花生白腐病1-2。环丙唑醇具有高效、低毒、广谱性等特点。目前环丙唑醇原药具体的分析方法未见报道。本文采用高效液相色谱法，对试样中环丙唑醇进行定量分析。该方法操作简便、快速、准确，分离效果好，准确度和精密度均能达到定量分析的要求，可以作为企业生产过程质量控制和质检机构质量检测的参考方法。2试验部分2.1 试剂和溶液 甲醇：色谱纯；水：新蒸 2 次蒸馏水；环丙唑醇标
5、样：已知质量分数， 99.7%（农业部农药检定所）；试样：环丙唑醇原药（由某公司提供）。2.2 仪器 高效液相色谱仪：Agilent 1100，具有二极管阵列检测器和自动进样器； Agilent 1100 色谱工作站；Millipore 超纯水制备系统；色谱柱：250 mm4.6 mm(id)不锈钢柱，内装 ZORBAX Extend-C18、5 m 填充物；过滤器：滤膜孔径约 0.45m。2.3 液相色谱操作条件 流动相：甲醇:水65:35 （V/V）；流量： 1.3mL/min；柱温：35 ；检测波长：222 nm；进样体积：5L；保留时间：环丙唑醇(2RS,3RS)体约 7.4min 和
6、环丙唑醇(2RS,3SR)体约 8.7min上述液相色谱操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。环丙唑醇标样和试样的高效液相色谱图（图1、2）。 min0 2 4 6 8 10 12 14mAU050100150200250DAD1 A, Sig=222,4 Ref=360,100 (XJ10191001.D)8.104min0 2 4 6 8 10 12 14mAU050100150200250DAD1 A, Sig=222,4 Ref=360,100 (XJ10191003.D)8.107图1 环丙唑醇标样高效液相色谱图 图2环丙唑醇原药
7、高效液相色谱图2.4 测定步骤2.4.1 标样溶液的配制 称取环丙唑醇标样 40mg (精确至 0.1mg)，置于 50mL 容量瓶中，用甲醇溶解并用流动相稀释至刻度，摇匀。2.4.2 试样溶液的配制 称取含环丙唑醇 40m g 的试样（精确至 0.1mg），用甲醇溶解并用流动相稀释至刻度，摇匀。2.4.3 测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻 2针标样溶液的响应值相对变化1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。2.4.4 计算 将测得的 2 针试样溶液以及试样前后 2 针标样溶液中环丙唑醇峰面积分别进行平均。试样溶液中环丙唑醇
8、的质量分数 X%，按式（1）计算。X （1）式中：A1 标样溶液中环丙唑醇峰面积的平均值；A2 试样溶液中环丙唑醇峰面积的平均值；m1 标样的质量，g；m2 试样的质量，g；P 标样中环丙唑醇的质量分数，%。3结果与讨论3.1色谱条件的选择 通过 Agilent1100 高效液相色谱仪的光谱数据采集功能，获得环丙唑醇(2RS,3RS)体和环丙唑醇(2RS,3SR)体的紫外波长扫描图（图 3、4）。从图中可以看到环丙唑醇的最大吸收波长在 200 nm 附近，在 222nm 附近吸收也比较大，为避免溶剂干扰，因此将检测波长定为 222 nm。A1m2A2m1P nm200 225 250 275
9、300 325 350 375mAU0100200300400*DAD1, 7.380 (481 mAU, - ) Ref=8.167 & 7.887 of 10191003.Dnm200 225 250 275 300 325 350 375mAU0100200300400*DAD1, 8.567 (484 mAU, - ) Ref=8.167 & 7.887 of 10191003.D图 3 环丙唑醇(2RS,3RS)体的紫外吸收谱图 图 4 环丙唑醇(2RS,3SR) 体的紫外吸收谱图色谱柱选择常用的反相填料ZORBAX Extend -C18柱。依据环丙唑醇物化性质，选择甲醇作为溶剂溶
10、解样品。流动相的选择则根据化合物的特点，对甲醇和水按不同比例，在色谱柱上进行选择比较。经测定，选择甲醇:水65:35 （V/ V）为流动相，当流速为 1.3 mL/min时，有效成分与杂质能得到很好的分离，峰形对称，基线平稳，并且分析时间较短，提高了工作效率。3.2分析方法的线性相关性试验 准确称取环丙唑醇标样约10mg、25mg、40mg、60mg、80mg ，分别置于 50mL 容量瓶中，用甲醇溶解并用流动相稀释至刻度，摇匀。在上述色谱操作条件下进行分析，以环丙唑醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线环丙唑醇线性方程为 y8318.3808x+31.3144，其线性相关系数为 0.99
11、996。线性相关性的测定结果（表 1、图 5）。表 1分析方法的线性相关性试验结果编号 1 2 3 4 5环丙唑醇质量浓度，mg/mL 0.2182 0.4535 0.7779 1.1574 1.5491环丙唑醇峰面积 1849.9 3809.3 6576.2 9592.9 12914.5图 5 环丙唑醇线性关系图3.3分析方法的精密度试验 从同一产品中准确称取 5 个试样，在上述色谱操作条件下进行分析，测得环丙唑醇的标准偏差为 0.41，变异系数为 0.42%（表 2）。表 2分析方法的精密度试验结果编号 1 2 3 4 5 平均值， % 标准偏 差 变异系数， %环丙唑醇质量分数，%97.
12、02 95.78 96.54 96.76 96.50 96.52 0.41 0.423.4分析方法的准确度试验 在已知含量的样品中，加入一定量的标样，在上述色谱操作条件下进行分析，测得环丙唑醇的平均回收率为 99.97%（表 3）。表 3分析方法的准确度试验结果编号 理论值，mg 实测值，mg 回收率，% 平均回收率，%1 41.40 41.34 99.862 44.50 44.51 100.023 40.91 40.82 99.784 45.16 44.91 99.455 45.88 46.21 100.7299.974结论试验结果表明，本方法的准确度和精密度较高，线性关系良好，具有简便、快速、准确及分离效果好的优点，是一种可行的分析方法。参考文献1游华南. 杀菌剂环唑醇的合成研究J. 现代农药, 2004, 3(4): 10-12.2李鸿波, 郝梦安 , 范谦等. 环丙唑醇的新合成方法J. 化学研究与应用, 2009, 21(9): 1351-1354.
