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1、1大孔径速降解磷酸钙骨水泥的制备【摘要】 研究造孔剂蔗糖对磷酸钙骨水泥性能的影响。 方法根据蔗糖的比例(蔗糖( 蔗糖+CPC 粉末)0%、10%、20%、30% 、40%共分 5 组，从力学强度、水化反应、物相晶体组成及微观结构、体内降解，分析其性能。 结果随造孔剂蔗糖比例的增加，材料的力学性能下降，大孔率和总孔率增加，各组间有显著差异(P0.01)。30%CPC 总孔率、大孔率为62.9%、22.8%，而 40%组各为 70.3%和 39.7%，但其抗压强度从5.4 MPa 降至 2.6 MPa。XRD 提示造孔剂可促进样品羟基磷灰石的转化率。体内降解试验表明：在 1 个月、3 个月，30%
2、CPC 的降解率与 0%CPC 存在明显差异(P0.01)。提示大孔 CPC 可加快其降解和吸收。 结论30%CPC 具有适当的大孔率、总孔率和力学强度，能加快材料的降解，因此，30%CPC 可用于非负重部位骨缺损的修复。 【关键词】 磷酸钙骨水泥 大孔 降解Abstract: ObjectiveTo investigate the effect of an effervescent-sucrose on the properties of calcium phosphate cement. MethodThe sucrose particles were mixed with CPC pow
3、der at sucrose/(sucrose+CPC powder) mass 2percentage of 0%, 10%,20%, 30%, 40%.The samples were characterized by compressive strength, X-ray diffraction, SEM techniques and degradation in vivo.ResultThe samples decreased on the mechanical properties and increased on the rate of macropore and total po
4、rosity, they were effected significantly among groups by added effervescent(P 0.01) .The rate of macropore and total porosity of 30%CPC had 22.8%, 62.9%,respectively;40%CPC had 39.7%,70.3%,respectively, however, it s compressive strength significantly decreased from 5.4MPa to 2.6MPa. XRD indicated t
5、he transformation of apatite was promote by increasing the effervescent.The biodegradation of samples had significant difference between 0%CPC and 30%CPC(P0.01),it demonstrated the CPC with macropore can promote degradation and resorption.Conclusion30%CPC has proper compressive strength, the rate of
6、 macropore and total porosity, and accelerates biodegradation and resorption, therefore, 30%CPC could be novel biomaterials as an endo steal implant.Key words：calcium phosphate cement； macropore； degradation3磷酸钙骨水泥(calcium phosphate cement CPC)自 1986 年问世以来，因其具有良好的生物相容性、优良的骨传导性，能被新生骨组织替代，可自行固化和任意塑形等优
7、点于 1996 年被 FAD 批准临床应用。随后在骨组织领域得到广泛的推广和应用。然而 CPC 植入机体后，降解缓慢，骨替代和再吸收时间长，影响了机体骨组织再生，国内外已在制作有孔 CPC 以促进其降解方面作了一些尝试14 。本实验用蔗糖为造孔剂，制作了一种大孔径骨水泥。这种大孔能促进骨水泥在体内的降解和吸收，促进骨组织向骨水泥内部生长，加快新骨的替代过程。现报道如下。1 材料与方法1.1 材料及仪器设备磷酸钙骨水泥(CPC)和固化液(上海瑞邦生物材料有限公司馈赠)蔗糖 (上海健倍思基因技术公司) ，扫描电镜 JSM-5600LVX 线衍射仪 (Philips X”Pert)，4AG-IS 型
8、万能材料试验机(SHIMADZU 公司、日本)AE200 分析天平(METTLE 公司)1.2 CPC 泥浆的制备将蔗糖晶体过筛，取粒径 300500 m 颗粒，与磷酸钙骨水泥(CPC)固体粉末分别按 0%、10%、20%、30%、40%质量比蔗糖%二蔗糖(蔗糖 +CPC)混合，固化液与固体粉末按液固比 0.25 mlg 在室温下混合，充分搅拌后，把骨水泥泥浆置入直径 0.44 cm,高 1.0 cm 的圆柱体模具内，两端抹平密封。放入 37 相对湿度 100 的恒温箱内孵化 4 h 后，脱模，样品浸入模拟体液（模拟体液的配制见表 1）以溶出蔗糖。表 1 成分 NaCINaCO3CaCI6H2
9、OKCI 去离子水含量（g）9.00.20.250.41 000ml1.3 性能测试1.3.1 密度总孔隙率大孔率测定5取浸入模拟体液 1 d 的各组样品各 5 个，在 60干燥箱内 24 h 烘干，测得每个样品的质量和体积(V=r2h)根据计算公式 测=M 测V 测计算出每个样品的密度，总孔隙率%=(1- 测/HA)100%(HA 为羟基磷灰石的密度 3.14 gcm3, 测为样品的密度)；大孔率%=(1- 测0)100%(0 为没混合蔗糖 CPC 样品的密度) 。1.3.2 抗压强度取浸入模拟体液 1 d 的各组样品各 4 个，用滤纸吸干水分后，样品两端打磨平，制成直径 0.44 cm、高
10、 0.8 cm 试样，在万能材料试验机上测试样品的抗压强度，加压速率为 1 mmmin ，抗压强度计算公式 P=Fr2(F 为破坏负荷)1.3.3 样品物相分析分别取浸入模拟体液 1 d 和 5 d 的各组样品各一个，烘干压成粉末，在 Philips X”Pert X 线衍射仪上采用 Cu 靶 Ka 射线、电压 40 V、电流 300 mA 对粉末样品进行物相分析。1.3.4 显微结构把样品脱模后，浸入模拟体液中 1 d，使蔗糖从 CPC 中溶出，6取出样品，烘干，取新鲜断面，喷金，采用日本 JSM-5600 LV 扫描电镜(SEM)观察分析样品的微观结构。1.3.5 降解率的测定试验分二组：
11、对照组，0%CPC；试验组，30%CPC。把浸入模拟体液 1 d、融出蔗糖形成大孔的含蔗糖 30%样品取出，制成直径0.44 cm、高 0.4 cm 的圆柱体，烘干称重记为 Mo，高压蒸气消毒备用。取 12 只健康、体重 3.03.5 kg 新西兰大白兔，速眠新麻醉后，大腿内侧去毛，消毒、铺巾，做长约 1.5 cm 切口，分离组织及肌肉，样品植入肌肉后依次缝合组织及皮肤；0%CPC 按同样的方法操作和植入试验动物的对侧大腿，单笼饲养。1 个月、3 个月后各处死半数动物，取出样品，小心剥离干净周围组织，烘干后称重分别记为 M1、M3。 1 个月、3 个月 CPC 降解率%=(1-M1 或3M0)
12、100% 。1.3.6 数据用 SPSS 13.0 统计软件处理。力学及大孔率采用多个均数比较，行方差分析，降解率行独立 t 检验，可信区间 95%。2 结果2.1 力学试验7各组样品的抗压强度（见表 2）：抗压强度随造孔剂比例的增加而减小，各组间有显著差别(P0.01)。30%CPC 与 40%CPC 的抗压强度下降最明显，从 5.4 MPa 降至 2.6 MPa。表 2 不同比例造孔剂样品浸入模拟体液 1 d 的力学强度、总孔率和大孔率蔗糖含量2.2 电镜扫描0%、20%、30%、40%样品的微观结构见图 1。大孔在未添加蔗糖的 CPC 没有被观察到，只有小孔，小孔孔径大小在 220 m之
13、间；20%、30%CPC 可见大孔，大孔数随蔗糖比例的增加而增多，大孔长约 350 m，宽约 200 m；各组 CPC 大孔在孔径大小和形状方面没有显著的区别，均为蔗糖晶体溶出后形成的孔隙；各组样品的羟基磷灰石均为针柱状晶体结构(图 1d） 。2.3 XRD 分析XRD 对浸入模拟体液 1 d、5 d 的各组 CPC 晶体结构分析见图2。在图 2a 中，各组样品的 XRD 的图形都相类似；但是样品浸入模拟体液 5 d 后（图 2b） ，原材料向磷灰石晶体发生了显著的转化，磷灰石晶体成为样品的主要成分。也就是说，制孔剂蔗糖加入 CPC后，加快了原材料的水化反应。82.4 大孔率及总孔率如表 2
14、所示：各组 CPC 的大孔率及总孔率随造孔剂蔗糖比例的增加而增加，大孔率和总孔率在各组间有统计学意义(One-wayANOVA P0.01)。结果表明添加 30%的蔗糖可以在 CPC 内形成 22.8%的大孔率和 62.9%的总孔率。2.5 降解率测定二组 CPC 在体内 1 个月、3 个月的降解率见表 3；各组 CPC 随着在体内时间的增加，各自的降解率显著的增加；在 0%和30%CPC 组间， 1 个月和 3 个月，30%组的降解率与 0%组的降解率有明显的统计学意义(t 检验 P0.01)，30%CPC 降解率在 3 个月内为 38.42%，0%CPC 为 14.35%，二者有显著差别；
15、 30%CPC能促进 CPC 在体内的降解。表 3 0%CPC 和 30%CPC 体内 1 个月、3 个月降解率 CPC 的降解率（%）植入体内 1 个月植入体内 3 个月 0%CPC 组3.0700.7414.352.4030%CPC 组 8.931.9138.423.01 图 1不同蔗糖比例 CPC 的电镜扫描图像（ SEM） 图 1a0%CPC 电镜扫描图像 图 1b20%CPC 电镜扫描图像 图 1c30%CPC 电镜扫描图像 9图 1d 样品羟基磷灰石高倍图像 图 2a 浸入模拟体液 1 d 各组 CPC的 XRD 图像 图 2b 浸入模拟体液 5 d 各组 CPC 的 XRD 图像
16、 3 讨论磷酸钙骨水泥(CPC)降解慢限制了其在临床的使用。国内外许多实验已在促进磷酸钙骨水泥生物降解方面作了许多尝试5、6 ，大孔径骨水泥就是其一。大孔径骨水泥被期望用来增加骨水泥的骨传导性和生物降解性。现有的试验证明：直径大于 150 m 的大孔骨水泥有利于组织细胞的粘附，血管、神经、骨组织向骨水泥内部生长，促进骨水泥的重吸收，从而加快了骨组织对骨水泥的替代过程79 。本试验用蔗糖晶体为造孔剂。蔗糖无毒，具有立体晶体结构，在体内吸收入血后，以原料形式随尿液排除体外。蔗糖具有很好的水溶性，与骨水泥混合固化后，在液体环境中，蔗糖晶体可溶出，在骨水泥内形成孔洞。由于蔗糖有很好的水溶性，在液固混合时，蔗糖晶体会部分溶解改变晶体的大小而影响骨水泥内孔径的大小。因此，适当减小液固比和增加蔗糖晶体粒径大小对最终形成大孔的孔径有重要作用。实验表明蔗糖能在骨水泥内形成约 300
