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1、 BDPCA 生产操作记录（一） BR/JL-SC-038-01 表1批号 年 月 日L-酸 kg 批号： NaOH kg 水 kg 烯丙酯 kg 投料新 CH2CL2 时间 温度 操 作 过 程 操作人检查釜，将釜壁上的硫酸镁用水冲洗干净向釜中加入 L 水，搅拌下加入准确称量的 kg NaOH开盐水降温继续降温缓慢加入 L酸 kg ，继续降温降温，向高位槽抽入 kg 烯丙酯和 kg 新二氯甲烷开始滴加混合液滴加正常滴加正常滴加正常滴加正常滴加正常向高位槽抽入 kg 烯丙酯和 kg 新二氯甲烷，继续滴加滴加正常滴加正常滴加正常滴加正常滴加正常滴加毕，压走盐水，升温计时保温保温正常，测 PH=取
2、样送检等待分析结果分析合格，停搅拌静置分层分层毕，分出 kg 二氯甲烷相第一次向釜中加入回收二氯甲烷 kg，搅拌停搅拌，静置AHP合成分层备注 反应合格静置分出二氯甲烷 kg 第一次萃取：加入 CH2CL2 kg，分出有机相 kgBDPCA 生产操作记录（一） BR/JL-SC-038-01 表 2A批号 年 月 日时间 温度 操 作 过 程 操作人分层毕，分出二氯甲烷相 kg第二次向釜中加入回收二氯甲烷 kg，搅拌停搅拌，静置分层分层毕，分出二氯甲烷相 kg，向盐酸计量槽中抽盐酸开始滴加 kg 盐酸滴加正常，测 PH=滴加正常，测 PH=复测 PH= ，共用盐酸 kg第一次萃取：向釜中加入
3、L 回收乙酸乙酯，搅拌停搅拌，静置分层分层毕，乙酯相 L，水相 L，水相 PH=第二次萃取：水相打回釜中，加入 L 回收乙酸乙酯，搅拌停搅拌，静置分层分层毕，乙酯相 L，水相 L，水相 PH=第三次萃取：水相打回釜中，加入 L 回收乙酸乙酯，搅拌停搅拌，静置分层分层毕，乙酯相 L，水相 L，水相 PH=第四次萃取：水相打回釜中，加入 L 乙酸乙酯 ，搅拌停搅拌，静置分层分层毕，乙酯相 L，水相 L，水相送样点板将乙酯相 L 打入釜中，打毕将管中存的乙酯相抽入釜中静置分层，点动搅拌，将乙酯相中的水分干净搅拌升温加入 kg 无水硫酸镁取样送分析水份 %，放料抽滤抽入 kg（新、回收未水洗）乙酸乙酯
4、升温加盐酸 kgAHP合成洗涤滤饼，停真空，翻透滤饼 无水 MgSO4 kg备注第二次萃加入 CH2CL2 kg，分出有机相 kg 乙酸乙酯萃取加入 L+ L+ L+ 萃取后的体积： L + L + L + L 分出水相 L 洗涤滤饼用乙酸乙酯酯 L BDPCA 生产操作记录（一） BR/JL-SC-038-01 表2B批号 年 月 日时间 温度 操 作 过 程 操作人继续抽滤抽滤毕，将乙酯相 L 打回釜中，将管道中残存的乙酯抽入釜中升温减压蒸馏T 热水 有馏份T 热水 馏份正常T 热水 馏份正常T 热水 馏份正常T 热水 馏份正常T 热水 馏份正常T 热水 馏份正常T 热水 馏份正常T 热水
5、 馏份正常T 热水 馏份正常T 热水 馏份正常T 热水 馏份正常T 热水 无馏份，高真空管接釜上拔干，共回收乙酸乙酯 LT 热水 拔干正常T 热水 拔干正常T 热水 拔干正常T 热水 拔干毕，降温AHP合成备注 出滤饼 MgSO4 kg 脱溶前体积 L 回收乙酯乙酯 LBDPCA 生产操作记录（二） BR/JL-SC-038-01 表 3批号 年 月 日磺酰氯: 二氯甲烷：新 +回收 L 二甲胺盐酸盐 三乙胺：釜中 kg 滴加：第一次 kg 第二次 kg 称量： 复核：时间 温度DAP合DAP合操 作 过 程 操作人向釜中打入二氯甲烷 L，开盐水降温向釜中抽入三乙胺 kg，点断开搅拌直至搅拌转
6、动正常，继续降温向计量槽中备 kg 磺酰氯向釜中开始滴加磺酰氯滴加正常滴加正常滴加毕，向高位槽中抽入 kg 三乙胺开始滴加三乙胺滴加正常滴加正常滴加正常向三乙胺计量槽中抽入三乙胺 kg分析合格，向釜中加入二甲胺盐酸盐 kg开始滴加三乙胺滴加正常滴加正常滴加正常ADAP合成备注BDPCA 生产操作记录（二） BR/JL-SC-038-01 表4A批号 年 月 日时间 温度 操 作 过 程 操作人取样送分析点板分析合格，压走盐水升温向釜中抽入提前配制的 kg 盐水，同时继续升温抽毕，继续升温计时搅拌停搅拌静置分层分层毕，分出二氯甲烷相 L向釜中加入回收二氯甲烷 L，开搅拌+停搅拌、静置分层分层毕，
7、分出二氯相 L，向釜中打入回收二氯甲烷 L 搅拌停搅拌、静置 在配制釜配制 5%碳酸氢钠液 kg分层分层毕，分出二氯相 L，水相排地沟，二氯甲烷相打入釜中打料毕，开始滴加稀盐酸，初液位 L滴加盐酸PH= ，向釜中补水 L复测 PH 不变，停搅拌静置，共用稀盐酸 L分层分出二氯相 L，将二氯相打回釜中向釜中打二氯相毕，开始抽 5%碳酸氢钠液抽毕搅拌 在配制釜中配制 10%氯化钠液 kg向釜中慢慢抽入 10%碳酸钠液测有机相 PH = ，水相 PH= 测有机相 PH = ，水相 PH= 复测有机相 PH = ，水相 PH= ,共用 10%碳酸钠液 kg停搅拌、静置 稀盐酸 L分层 5%NaHCO3
8、 液 kg分层毕，分出二氯相 L，将二氯打回釜中 10%Na2CO3 液 kg备注 盐水洗涤：加入盐水 kg，分出 CH2CL2 L CH2CL2 萃取加入二氯： kg L + kg L CH2CL2 萃取：分出二氯相 L + L 盐酸洗、碳酸钠洗后分出二氯相 L+ LBDPCA 生产操作记录（二） BR/JL-SC-038-01 表 4B批号 年 月 日时间 温度 操 作 过 程 操作人打二氯相毕，开始向釜中抽入 10%盐水 kg，搅拌停搅拌、静置分层分出二氯相 L，水相排地沟，将二氯相打回釜中加入 kg 硫酸镁干燥脱水取样送分析，测水份 %放料抽滤抽滤毕，二氯相为 L，向釜中加入二氯甲烷
9、kg L放入抽滤器洗滤饼抽滤毕，二氯相为 L，打回釜中T 热水 釜上开热水，冷凝器开盐水，减压脱溶T 热水 有馏份T 热水 馏份正常T 热水 馏份正常T 热水 馏份正常T 热水 馏份正常T 热水 馏份正常T 热水 馏份正常T 热水 馏份正常T 热水 馏份小T 热水 无馏份，切换高真空釜上拔干，回收二氯甲烷 LT 热水 拔干正常T 热水 拔干正常T 热水 拔干毕，降温抽入 kg 甲苯（新、精馏回收）搅拌 溶料甲苯 kg出 Step2 料为 kg 洗釜甲苯 kg加入洗釜甲苯 kg（新、精馏回收） Step2 kg备注 第二次盐水洗涤：加入盐水 kg，分出 CH2CL2 L 加入硫酸镁 kg，洗滤饼
10、用二氯 L脱溶前体积 L 回收 CH2CL2 L BDPCA 生产操作记录（三） BR/JL-SC-038-01 表5A批号 年 月 日硫氢化钠 kg 水 kg 三乙胺 苯甲酰氯 kg时间 温度 操 作 过 程 操作人检查釜干净，向釜中加水 kg搅拌下加入加入硫氢化钠 kg，通氮气保护，开盐水降温向釜中抽入 kg 三乙胺，继续降温向计量槽中抽入 kg 苯甲酰氯开始滴加苯甲酰氯滴加正常滴加正常滴加正常滴加正常滴加正常滴加正常滴加正常滴加毕，计时保温保温毕，压走盐水，开热水升温继续升温升温毕，保温保温毕，取样送检取样合格，压走热水，开盐水降温向盐酸计量槽抽盐酸 kg开始滴加盐酸巯基苯甲酸合成滴加正
11、常滴加正常滴加正常滴加正常滴加正常备 注 BDPCA 生产操作记录（三） BR/JL-SC-038-01 表 5B批号 年 月 日时间 温度 操 作 过 程 操作人滴加盐酸正常滴加正常滴加正常滴加正常滴加毕，测 PH=1复测测 PH=1,用盐酸 kg加入 L 甲苯搅拌压走夹套盐水，开热水阀通热水升温升温毕保温毕，复测 PH= 静置分层，水相抽入水相罐中，中间相抽滤，甲苯相抽入 Step4 釜中水相抽回釜中，测 PH= 加入 L 甲苯搅拌静置分层，下层水相抽入水相罐中，上层甲苯相抽入 Step4 釜中水相送样点板合并的甲苯相于 Step4 釜中，点动搅拌静置分水分水毕水相点板无料，水相接管排地沟
12、备 注 加入盐酸 kg 萃取甲苯： L + L BDPCA 生产操作记录（四） BR/JL-SC-038-01 表 6A批号 年 月 日水 40%KOH 液： 萃取甲苯： L + L+ L+ L+ L+ L 时间 温度 操 作 过 程 操作人向釜中加入 kg 水，通氮气保护， 开搅拌，开循环水降温开始滴加 KOH 溶液滴加正常滴加正常滴加正常滴加正常测水相 PH= 复测水相 PH= ，共用 40%KOH 溶液 kg分层抽滤，水相抽入水相罐中，甲苯相放入碳钢罐中分层抽滤毕，水相抽回 Step4 釜中，加甲苯 L 搅拌静置分层分层毕，水相抽回 Step4 釜中，测水相 PH= ，加甲苯 L 搅拌静置分层分层毕，水相抽回 Step4 釜中，测水相 PH= ，加甲苯 L 搅拌静置分层分层毕，水相抽回 Step4 釜中，测水相 PH= ，加甲苯 L 搅拌静置分层分层毕，水相抽回 Step4 釜中，测水相 PH= ，加甲苯 L 搅拌静置分层分层毕，水相抽回 Step4 釜，测水相 PH
