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1、制药工程与原理设备 2014第一章 液体搅拌利用叶轮旋转或其他方式,推动设备内液体按一定流型循环流动,从而使物料混合均匀或使传热传质过程加速的操作称为液体搅拌。液体搅拌可以达到以下目的 :(1)互溶液体的搅拌,使两种或数种互溶液体在搅拌作用下达到浓度、温度、密度及其物性的均匀混合。如制备混合物。 (2)不互溶液体的搅拌,使两种液体充分乳化、增加相间接触面积,通过分散到达容器内两相液体的均匀状态。如制备悬浮液和乳浊液。(3)固相和液相的搅拌,使固体颗粒悬浮在液相中。如制备均匀的悬浮液。(4)气液相搅拌,使气体成为微细气泡,均匀分散在液相中,形成稳定的分散质。如用于液体吸收气体。(5)强化液体与器
2、壁的传热,减少局部过热,提高传热系数,促进介质的化学反应和物理过程。 二、搅拌机理 搅拌的目的是通过搅拌器自身的旋转把机械能传递给液体,造成设备内液体的强制对流,以达到均匀的混合状态。 在搅拌过程中,液体的强制对流方式有总体循环流动和湍流运动(湍动)两种。 总体流动的特点是液体以相当于或略小于设备尺寸的尺度运动,且有一定的流动方向,流动范围大。湍流运动的特点则是以很小的微团尺度运动,运动距离很短,且又不规则。 湍流运动造成的混合速度远比总体流动所造成的混合速度快。实际的搅拌所造成的混合过程是总体流动、湍流运动及分子扩散等的综合作用。(一)搅拌器的类型1、按工作原理分为 轴向流搅拌器 如螺旋桨式
3、叶轮径向流搅拌器 如涡轮式叶轮前者使液体作轴向和切向流动,后者使液体作径向和切向流动。类型 特点 液体流动状况 典型代表轴向流搅拌器 流量大,压头低 在搅拌罐内主要作轴向和切向流动 螺旋桨式按工作原理分类径向流搅拌器 流量较小,压头较高 在搅拌罐内主要作径向和切向流动 涡轮式2、按搅拌器性能分类 根据搅拌器的旋转直径和转速 小直径高转速搅拌器 如:螺旋桨式和涡轮式大直径低转速搅拌器 如:桨式、锚式、螺带式小直径高转速搅拌器适用于液体粘度较低的场合,大直径低转速搅拌器适用于液体粘度较高的场合。类型 特点 适用范围 典型代表小直径高转速搅拌器 叶片面积小,转速高 液体粘度较低的场合 螺旋桨式和涡轮
4、式按搅拌器性能分类 大直径低转速搅拌器 叶片面积大,转速低,搅动范围大液体粘度较高的场合 桨式、锚式、螺带式、框式二、搅拌器的强化措施 湍流运动的混合效果远比总体流动好。因此,要想强化搅拌器的作用,就应设法提高液体的湍流运动程度。当液体循环流动中所产生涡流运动越剧烈,湍动程度越高,环路中所消耗的能量也就越大。因此,提高搅拌器向液体提供的能量,增加液体的湍动程度,则可以提高液体的混合效果,常用的强化措施有:1、提高搅拌器转速搅拌器叶轮在旋转时产生的压头 H 与转速 n 的关系: Hn 2d2提高转速就可以提高 H,进而提高搅拌器向液体提供的能量,增加湍动程度,提高混合效果。2、抑制搅拌槽内的“打
5、旋”现象“打旋”现象:液体在离心力作用和切向流作用下形成漏斗形的旋涡,搅拌器转速越大则旋涡下凹深度也越大,这种流动状态称为“打旋”现象。 为抑制“打旋 ”现象的发生,通常采用如下方法: (1)在搅拌槽内安装挡板沿槽壁面垂直安装四块条形挡板,上端高出液面,下端通到槽底,宽度约为槽径的 1/10。加设挡板后,将切向流动转化为轴向流动和径向流动,同时液流在挡板后造成旋涡,这些旋涡随主体流动遍及全罐,增大了被搅拌液体的湍动程度,提高了混合效果;同时,自由表面的下凹现象基本消失,可完全消除“打旋”现象,但搅拌功率却要成倍增加。 (2)破坏循环回路的对称性将搅拌器偏心或偏心倾斜安装,借以破坏循环回路的对称
6、性,增加旋转运动的阻力,可有效阻止圆周运动,增加湍动,产生与设置挡板相似的效果。 3、控制回流液体的速度和方向在搅拌罐内设置圆筒形导流筒,一方面提高了对筒内液体的搅拌程度,加强了搅拌器对液体的剪切作用,另一方面可以严格控制回流液体的速度和方向,使罐内的液体均通过导流筒内的剧烈混合区域,从而提高混合效率,消除了短路现象。 一:总结小直径高速搅拌器和大直径低速搅拌器的特点,适用范围进行比较,并列举这两种搅拌器的典型代表?第二章 萃取一、中药材中的成分分为有效成分,辅助成分,无效成分和组织物。在提取中,前两者应尽量提取完全,后两者尽量除去。二、 中药提取的类型分为单体成分提取、单味药提取和中药复方提
7、取。 三、药材有效成分的提取过程和原理 提取过程实质上是有效成分从药材固相中传递到溶剂液相中的传质过程,按扩散原理可分为四个阶段:1、浸润阶段提取时溶剂首先附着于药材表面使之润湿,再通过毛细管和细胞间隙进入细胞组织内部。 2、溶解阶段溶剂进入细胞后,可溶性成分逐渐溶解,有效成分(溶质)转入到溶剂中。 3、扩散阶段细胞中含有有效成分的溶剂浓度逐渐增大,在较高的渗透压下溶质向细胞外不断扩散,直到达到平衡。4、置换阶段采取搅拌或不断更新溶剂的方法,使细胞内外浓度差始终较大,保持提取进度。提取时的扩散速率 : 菲克第一定律:式中 JA组分 A 的扩散速率,kmol/ (m 2s) ;CA组分 A 的摩
8、尔浓度,kmol/m 3;dCA/dx沿 x 方向上的浓度梯度,kmol/m 4 D质量扩散系数, m2/s。AAdCJDx 式中负号表示扩散沿着浓度下降的方向进行。 在中药提取中,溶质在液相中的扩散系数通常在 10-810-10 之间。大多数药材的质量扩散系数由实验确定。增加提取温度、减少溶剂粘度、增大物料表面积、减少扩散距离、增加浓度差都会增加提取速率。 提取方法1、煎煮法 2、浸渍法 3、渗漉法 4、回流法 5、水蒸气蒸馏法 6、超声提取 7、超临界萃取法二:药材有效成分的提取过程和原理?三:提取工艺参数对提取过程的影响?四:超临界流体萃取的主要特征?超临界流体具有以下四个主要特性:(1
9、)超临界流体密度接近液体,具有与液体相当的溶解能力。 (2)超临界流体扩散系数界于气体与液体之间,粘度接近气体,具有气体传质速率较快的特性。 (3)流体接近临界区时,汽化热急剧下降,在临界点处进行分离操作有利于传热和节能。 (4)超临界流体具有很大的可压缩性,压力和温度的较小变化会引起超临界流体密度的极大变化,借助于调节系统的温度和压力可在较宽的范围内变动其溶解能力。生产中使用最多、最广泛的是超临界萃取剂是二氧化碳。其化学性质稳定,无毒,不易燃,无腐蚀性,无污染,无溶剂残留,对许多有机物溶解能力强,在惰性环境中可避免产物氧化,临界温度接近室温,临界压力容易达到,适用于热敏性物质的萃取。第三章
10、过滤与沉降二、离心分离设备(一)旋风分离器 (二)旋液分离器 (三)离心分离机 过滤 是利用流态混合物系中各物质粒径的不同,以某种多孔物质作为筛分介质,将流体与混悬于流体中不能透过介质的粒子分开的单元操作。(二)过滤方式按过滤介质截留粒子的方式分为表面过滤和深层过滤;按过滤推动力产生的方式分为自然过滤、加压过滤、减压过滤和离心过滤;按过滤介质的孔径及滤液质量分为粗滤和精滤;按料液与过滤介质的相对流向分为截留过滤和错流过滤。 1、表面过滤又称饼层过滤。固体沉积物在介质表面堆积、架桥形成滤饼层。滤饼层是有效的过滤介质,所以滤饼层形成前所得的混浊液,应在滤饼形成后重滤。表面过滤适用于处理固相含量较高
11、的悬浮液。表面过滤在中药生产过程中应用较广。4、错流过滤主要用于超滤,以错流的方式使大分子溶质和小分子溶质分离开的方法。 2、助滤剂 为了减少可压缩滤饼的过滤阻力,可采用助滤剂改变滤饼结构,以提高滤饼的刚性和空隙率。 助滤剂通常是一些不可压缩的粒状或纤维状固体,如活性炭。助滤剂应具有化学惰性,且不溶于液相中。 助滤剂的使用方法有两种:一种是在悬浮液中加入助滤剂,一起过滤,在过滤中形成支撑骨架;另一种是先在过滤介质表面形成助滤剂层再进行正式过滤。 注意:当滤饼是产品时不能使用助滤剂.板框压滤机为间歇操作,每个操作周期由装合、过滤、洗涤、卸渣、整理五个阶段组成。除去空气中数量较多且较大的尘埃可采用
12、机械除尘、洗涤除尘、过滤除尘和静电除尘等方法。一、机械除尘 见第一节重力沉降设备重力沉降室和第二节离心沉降设备旋风分离器。 二、湿法除尘 湿法除尘是使含尘气体与水接触使其中尘粒被水粘附除去的净制方法。工作原理是在设备内产生气-固- 水三相高度湍动,使三者充分接触而尘粒被水粘附。不适宜有用的固体尘粒的回收。 三、过滤净制 过滤净制指用过滤法将含尘气体中尘粒滤除的净制方法。常用设备如袋滤器和空气过滤器。滤袋开口朝上安装,工作时含尘气体从下部进风管进入袋滤器,气体透过滤袋而气体中的颗粒被截留在滤袋表面。袋滤器一般可滤除 1um 以上粒径的尘粒,除尘效率高达 99.9%。袋滤器和旋风分离器配合对药物粉
13、末的收集效果很好。不适合于含湿量高的气体。 四、静电除尘利用高压直流静电场的电离作用,使通过电场的含尘气体中的尘粒带电而被带相反电荷的电极吸附,将尘粒从气体中分离出来,使气体得以净制的方法。设备静电除尘器 五:计算题:以小型板框压滤机过滤含某种物质 13.9%的水悬浮液,温度为 20,压滤机只有一个框,过滤面积为 0.1m2,于 1.09105Pa(表压)下获得下列数据:过滤时间(s) 50 660滤液体积(L) 2.45 9.8试求恒压过滤方程式(q+q e) 2=K(t+te)中 qe、t e 和 K 值。 解:将题目中恒压过滤方程式(q+q e) 2=K(t+te)加以简化得: q2+2
14、qqe=Kt根据已知条件得:t1=50s 时,q 1=V1/A=2.4510-3/0.1=0.0245m3/m2t2=660s 时, q2=V2/A=9.810-3/0.1=0.098m3/m2将上述数据分别代入式 q2+2qqe=Kt 中联立求解。得:q e=3.810-3m3/m2 , K=1.5710-5m2/s ,te=qe2/K=0.92s例题 2:用一台小型板框压滤机对某混悬液进行过滤试验,板框压滤机(只有一个框)的过滤面积为 0.1m2,于 6.3104 Pa(表压)下获得下列数据:过滤时间(s) 30 300滤液体积(m 3) 2.1710-3 9.6010-3 试求解过滤方程
15、式。解:本题可视为恒压过滤过程,由恒压过滤方程式(q+q e)2=K(t+te),需确定qe,K,te 三个过滤常数。由已知t1=30s 时, q1=V1/A=2.1710-3/0.1=0.022m3/m2t2=300s 时, q2=V2/A=9.6010-3/0.1=0.096m3/m2代入恒压过滤方程式 q2+2qqe=Kt 即得:qe=0.018m3/m2 , K=4.2510-5m2/ste=qe2/K=7.6s 因此得在本题设备条件下的过滤方程为:(q+0.018)2=4.2510-5(t+7.6)1.以小型板框压滤机过滤某悬浮液,压滤机只有一个框,过滤面积为 0.2m2,于2.1105Pa(表压)下获得下列数据:过滤时间(s) 60 500滤液体积(L) 3.6 18.2试求恒压过滤方程式(q+qe) 2=K(t+te)中 qe、te 和 K 值。第四章 蒸发 生产上采用的热源通常是新鲜的饱和水蒸气,称为加热蒸气,又称为生蒸气;从溶液中蒸发出来的蒸气称为二次蒸气。从蒸发器底部排出的浓缩液成为完成液。蒸发时二次蒸气必须从蒸发器内不断排除,否则蒸气和溶液间将逐渐趋于平衡,使蒸发不能继续进行。(1)若二次蒸气直接被冷凝不再利用,则称此为单效蒸发。(2)若二次蒸气被用作多个蒸发器串联操作中的下一个蒸发器的加热蒸气,则这种操作方法称为多效蒸发