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1、 反渗透膜分离制高纯水实验报告反渗透（Reverse Osmosis, RO）技术是20世纪60年代发展起来的以压力为驱动力的膜分离技术，它借助外加压力的作用使溶液中的溶剂透过半透膜而阻留某些溶质，是一种分离、浓缩和提纯的有效手段。由于反渗透技术具有无相变、组件化、流程简单、操作方便、耗费低等特点，在诸多水处理技术中，反渗透被认为是最先进的方法之一，发展十分迅速，已广泛应用于海水、苦咸水淡化、工业污水处理、纯水和超纯水制备领域。高纯水主要在电子工业、医药工业以及实验室分析使用，按国标GB/T11446.1-1997 规定， 电子级水分为四级，即EW-I、EW-II、EW-III和EW- IV，
2、其电阻率指标分别为18 、15cmM、12 、0.5 。cmMccmM一 实验目的(1) 熟悉反渗透法制备超纯水的工艺流程； (2) 掌握反渗透膜分离原理及操作技能；(3) 了解测定反渗透膜分离的主要工艺参数;(4) 掌握利用电导法确定盐浓度的方法。二实验原理工业化应用的膜分离包括微滤（Microfiltration，MF）、超滤（Ultrafiltration, UF）、纳滤（Nanofiltration, NF）、反渗透（RO）、渗透汽化（Pervaporation, PV）和气体分离（Gas Separation, GS）等。根据分离对象和要求，选用不同的膜过程。图1 膜截留示意图反渗透
3、膜通常认为是表面致密的无孔膜，可截留1-10小分子物质，反渗透膜能截留水体中绝大多数的溶质。反渗透净水就是以压力为推动力，利用反渗透膜只能透过水而不能透过溶质的选择透过性，从含有多种无机物、有机物和微生物的水体中，提取纯净水的物质分离过程。其原理如图1。 图2 反渗透与渗透现象如图（a）所示，用半透膜将纯水与咸水分开，则水分子将从纯水一侧通过膜向咸水一侧透过，结果使咸水一侧的液位上升，直到某一高度，此所谓渗透过程。如图(b) 所示，当渗透达到动态平衡状态时，半透膜两侧存在一定的水位MFUFNFRO分散颗粒高分子离解酸二价盐、糖未离解酸一价盐差或压力差，此为指定温度下溶液的渗透压N。如图 (c)
4、所示，当咸水一侧施加的压力P大于该溶液的渗透压N，可迫使渗透反向，实现反渗透过程。此时,在高于渗透压的压力作用下，咸水中水的化学位升高,超过纯水的化学位，水分子从咸水一侧反向地通过膜透过到纯水一侧，使咸水得到淡化，这就是反渗透脱盐的基本原理。通常，膜的性能是指膜的物化稳定性和膜的分离透过性。膜的物化稳定性的主要指标是：膜材料、膜允许使用的最高压力、温度范围、适用的PH范围，以及对有机溶剂等化学药品的抵抗性等。膜的分离透过性指在特定的溶液系统和操作条件下，脱盐率、产水流量和流量衰减指数。根据膜分离原理，温度、操作压力、给水水质、给水流量等因素将影响膜的分离性能。三实验内容反渗透膜是实现反渗透的过
5、程的关键，要求具有较好的分离透过性和物化稳定性。反渗透膜的分离透过性可用以下几个参数来描述：1. 溶质分离率（脱盐率）R式中，2. 溶剂透过速率（水通量）J w式中，3. 水的回收率 Y式中，/h/h/h4. 浓缩倍数 CF本实验主要实验内容是：a) 测定不同进料流速对膜分离效率的影响，即在同一操作压力下，改变总进料速度，记录不同的浓缩液流速、透过液流速及出口纯水电阻值；b) 计算水通量，作出 J 曲线；c) 计算出脱盐率和回收率；d) 分析操作条件变化对反渗透效果的影响。四实验装置与设备 4.1 实验流程本装置采用反渗透膜过滤与离子交换技术相结合，以城市自来水为原料，制备超纯水供实验室特殊分
6、析使用，出水水质可自动检测，装置操作简单，稳定性好，具有很高的实用价值。理想的反渗透膜应耐化学和微生物侵蚀，使之在运行过程中膜的分离性能和机械性能保持稳定。因此，反渗透净水工艺不是单一的反渗透脱盐过程，还应包括预处理过程，就是通过一些物化手段去除原水中的悬浮物和胶体等杂质，使其满足反渗透膜处理的进水要求，保护反渗透膜的正常使用。同时，经过反渗透膜脱盐，水的脱盐率可超过95%，但透过液中还存在一定浓度的离子，其电导率、TOC指标一般还达不到高纯水要求，工业上通常采用混床树脂处理，对水中剩余的阴阳离子进行交换，使水进一步得到净化。最后，采用紫外杀菌，可降低水中的TOC。本实验以自来水为原水，设计了
7、预处理（活性炭、精滤）、反渗透脱盐、混床树脂处理及紫外线杀菌等净化单元，研究了自来水深度处理的反渗透净水工艺。流程示意图如图1所示。装置流程图如图4所示。浓缩水自来水 活性炭吸附微米精滤 反渗透脱盐 离子交换 超纯水紫外线杀菌 净水图 3 纯水制备流程图4 反渗透膜分离制高纯水装置流程图4.2 主要设备(1) 自来水预过滤器：10 英寸活性炭预过滤和 5 精过滤；m(2) 原料储槽：容积 50 升，材质 ABS 工程塑料；(3) Y 预过滤器：材质工程塑料，进口；(4) 增压泵：型号 FLUID-O-TECH 1533，进口；(5) 压力控制器：型号 Fannio FNC-K20；(6) 反渗
8、透膜组件： 2521 型低压反渗透膜，纯水通量 40-45L/H，脱盐率98%(7) 膜壳：2521 型不锈钢膜壳；(8) 电导仪：型号 RM-220，在线检测纯水电阻仪；(9) 流量计：规格 10100L/H 和 17L/M，面板式有机玻璃转子流量计；（10）紫外杀菌器：在线流过式杀菌器；（11）核级混合树脂床，约 3 公斤；（12）管道及阀门：UPVC 管阀；（13）不锈钢电控柜及不锈钢支架。五实验操作步骤1. 关闭系统排空阀，打开净水出口阀、超纯水出口阀；2. 接通自来水与预过滤系统，过滤水进入储槽；图 3 反渗透制纯水实验装置流程图3. 接通电源，打开总电源开关；4. 打开泵回路阀、浓
9、水旁路阀，将浓水流量阀调至最大；5. 储槽中有一定水位高度后开启输液泵，取储槽中水样，测定其电导率6. 水正常循环后（注意排气） ，逐步关闭泵回路阀和浓水旁路阀，调节压力阀，使系统压力（膜进口压力）控制在 1.0-1.5Mpa 内某一值；7. 若制备超纯水，切换阀到混合树脂床，纯水可单独收集，打开浓水出口阀，浓水直接排放，调节一定的自来水进水流速，保持储槽内水位基本不变； 8. 稳定 2030 分钟后出口水质基本稳定，记录出口纯水电阻值，同时记录浓缩液、透过液流量，计算回收率（混合树脂床中若有空气会影响超纯水质，缓慢打开树脂柱上方排气口进行排气，重新装填树脂或运输后可能夹带空气） ；9. 适当
10、打开泵回路阀，改变总进料速度，重复第 68 操作步骤，比较 3个不同流量下超纯水的水质变化；10. 若制备无菌净水，切换阀到紫外杀菌器，打开紫外杀菌电源，可得到无菌净水；11. 停车时，先打开压力调节阀、旁路阀及泵回路阀，使系统压力小于 0.2 Mpa，再关闭输液泵及总电源，随后关闭自来水进水。6实验数据记录及处理1. 给水流速： PMFQ2. 脱盐率：3. 水通量：4. 纯水回收率%1010 PMFpQQNQF、Q P、Q M分别表示平均给水流量、透过液流量速、浓缩液流速。1.温度：18；自来水电导率：296s/cm；操作压力：0.6MPa实验序号 浓缩液流量 （L/m） 透过液流量 （L/
11、h） 电导率（s/cm） 电阻率（m）1 2.8 54 6.95 143.892 2.9 52 6.36 157.233 2.9 52 6.32 158.23以实验序号 1 为例进行计算：2.该实验以重碳酸盐水 C p=0.8382e0.0001828t2-0.032t 1.0809=12.08mg/L 溶质数据（s/cm mg/L）实验序号 时间（S）积累通过水量（ml）进水电导率进水浓度Cf透过液电导率透过液浓度 Cp1 12 215.0 296 697.09 6.95 12.082 20 378.0 296 697.09 6.36 10.983 30 569.0 296 697.09 6
12、.32 10.903.膜面积：1.1m 2以实验序号 1 为例，进行计算：水通量 Jw=L/(m2h)脱盐率 R=（1-）x100%=（1-98.27%水的回收率 Y= x100%= x100%= = =24.32%QPQF QPQP+QM 5454+2.8x6054222浓缩倍数 CF= = =1.32QFQM 11-Y实验序号 时间（s） 水通量(Lh-1m-2)脱盐率(%) 回收率(%) 浓缩倍数1 12 58.64 98.27 24.32 1.322 20 61.85 98.42 23.01 1.303 30 62.07 98.44 23.01 1.30A净水操作条件对反渗透膜效果影响
13、温度：18；自来水电导率：296s/cm 实验序号 操作压力（MPa）给水流速（L/h）透过液流量(L/h)回收率（%）净水电阻率（m）1 0.4 254.6 29 11.39 154.082 0.6 228.0 54 23.68 155.043 0.8 191.0 77 40.31 156.01B纯水操作条件对反渗透膜效果影响温度：18；自来水电导率：296s/cm 查阅资料得：RM-220 型号电导率仪的电极常数为 K= 0.01 cm-1，电阻 R=K 1.回收率纯水电阻值的关系曲线2.水通量时间的关系曲线实验序号 操作压力（MPa）给水流速（L/h）透过液流量(L/h)回收率（%）纯水
14、电阻率（m）纯水电阻（）1 0.4 250.0 28 11.20 79.18 79.182 0.6 230.0 50 21.74 88.42 88.423 0.8 200.0 74 37.0 110.38 110.38六.注意及维护事项1. 活性炭预过滤芯、聚丙烯预过滤芯首次使用，应先接通自来水，冲洗5-8分钟后方可接入水槽，避免污染系统；2. 膜组件首次使用，应用低压清水（0.2MPa）清洗 2030分钟，去除其中的防腐液，同时切换阀到紫外杀菌，避免清洗液污染混合树脂；3. 储槽储水量不要过少并保持内壁清洁，较长时间（10天以上）停用时，在反渗透组件中充入1甲醛水溶液作为保护液（保护液主要用
15、于膜组件内浓缩液侧） ，防止系统生菌，保持膜组件润湿，寒冷季节应注意系统防冻；4. 为确保水质，定期更换预过滤系统的各种滤芯，反渗透膜、树脂、紫外灯管亦为耗材，根据实际用水情况而更换(一般情况下反渗透膜每天使用6小时，可连续使用150天，3公斤树脂可满足3吨处理量，可满足出水水质10 )；M5. 本装置设置压力控制器，当系统压力大于1.6Mpa时，会自动切断输液泵电流并停机；6. 管道如有泄漏，请立即切断电源和进料阀，待更换管件或用专用胶水粘结后（胶水粘结后需固化4小时）方可使用。7. 增压泵启动时，请注意泵前管道充满液体，以防损坏，如发生上述现象，请立即切断电源，短时间内空转，不一定会损坏泵。七 结果及讨论1. 分析超纯水水质随回收率变化的原因？答：纯水电阻值随着回收率的增大而增大，原因：操作压力增大，透过液流量增大，透过液离子浓度减小，电阻值增大。2. 结合反渗透脱盐与离子交换技术，说明本工艺的优点？答：在高于渗透压的压力作用下，咸水中水的化学位升高,超过纯水的化学位，水分子从咸水一侧反向地通过膜透过到纯水一侧，使咸水得到淡化；经过反渗透膜脱盐，水的脱
