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1、 ICS-1000 离子色谱系统 操作手册 戴安中国有限公司 技术服务中心 2003.4 目 录 1. 简介 2 2. 仪器介绍 6 3. 操作 22 4. 故障指南 27 5. 维修 34 附录 A 技术指标 48 附录 B 安装 51 附录 C 常见问题 61 1 1. 简介 1.1 离子色谱 ICS-1000 离子色谱系统可以进行抑制型 或非抑制型电导检测，它由淋洗液、高压泵、进样阀、保护柱/ 分离柱、抑制器、电导池和数据处理系统组成。 首先分析已知组成和浓度的标准样品溶液，由数据处理系统生成校正曲线，再分析经过必要前 处理的样品溶液，数据处理系统将其结果与先前生成的校正曲线进行比较，完
2、成定性/ 定量的计算，得到样品结果。 图 1. 离子分析流程图 淋洗液 ICS-1000 可以进行等浓度淋洗。 2 进样阀 液体样品由自动进样器或人工注入定量管后切换位置，由淋洗液推入分析柱。 分离 ICS-1000 采用离子交换的分离方式，根据离子半径和价态的不同通过分离柱分离。 抑制 淋洗液和样品离子从分离柱进入抑制器，淋洗液的电导被抑制，背景噪音降低。 检测 电导池检测样品离子的电导率。 数据分析 电导池将检测信号传输至数据收集系统，根据离子的保留时间、峰高/ 峰面积等参数进行定性/ 定量计算，得出最终结果。 1.2 仪器概述 ICS-1000 包括泵、进样阀、柱加热器和电导检测器等，根
3、据检测需要采用不同类型的保护柱、 分离柱和抑制器，还可以选择柱加热器。 Chromeleon（6.50 SP2 ）是基于 Windows 2000/XP 操作平台3 的色谱数据处理系统，具备强大的数据采集和处理功能。 1.3 说明 第一章简介介绍了操作书册的使用和安全注意事项。 第二章特性介绍了 ICS-1000 的操作特性、系统组成和Chromeleon 的用户界面。 第三章操作介绍了仪器的操作方法，一些日常的保养也在此章中介绍。 第四章故障指南中提供了处理故障的步骤并列出了可能的原因。 第五章 维修中介绍了日常维修的步骤和易损件的更换。 附录 A 技术指标列出了 ICS-1000 的技术指
4、标和所需条件。 附录 B 安装中描述了如何安装 ICS-1000。 附录 C 触摸屏幕中介绍了任何操作触摸屏幕。 附录 D 常见问题介绍了 ICS-1000 操作中有可能经常出现的问题。 注意： 在本手册中约定凡标有引号的英文字母均为屏幕显示的字母。 1.4 安全标志 ICS-1000 按照测量、控制和实验室电 子仪器安全要求IEC1010 的要求设计。使用中潜在的危险在此节中都给出警告提示和明显标志。所有的操作和维修人员均应注意使用。 4 表示存在一个潜在的危险。它可能会损坏仪器或其它设备。例如过份拧紧阀的螺丝可能会造成螺纹的损坏。 表示存在一些潜在的危险，可能会造成一些损坏危及人身安全。虽
5、然这些危险的地方被拦网等隔开，但在维修、安装和保养时可能仍会触摸到。常见的如表面过热、机壳带电等。 表示如不回避将会立即造成严重的损坏或危及生命。这些地方只有维修人员才可触摸或更换，如更换电源供电电路等。 5 2. 特性 2.1 操作特性 2.1.1 前面板 图 2. 前面板示意图 进样口 ICS-1000 采用手动注射器进样时从此处进样。 LED 指示灯 LED指示灯显示系统的各种操作状态。 6 图 3. LED 指示灯 LED 指示灯 On（绿色） 闪动 Load 进样阀处于装样位置 阀错误 Inject 进样阀处于进样位置 阀错误 Alarm / 仪器故障 Module Connecte
6、d 与 Chromeleon 连接 / Acquiring Data 采集数据 停止采集数据 Pump 泵运行 因故障停泵 Suppressor 抑制器运行 因故障停止工作 Column Heater 柱加热器达到设置温度 未达到设置温度 2.1.2 顶部 ICS-1000 的顶部可以容纳两个 2L 的淋洗液瓶。 7 图 8. ICS-1000 顶部示意图 2.1.3 组件板 （1） 淋洗液阀用于控制来自淋洗液瓶的溶液，与泵同步开关。 （ 2） 泄漏传感器 用于在发生溶液泄漏时向 LCD 屏幕和Chromeleon 发出报警信息。 （3） 泵头是串联设计，流速可以在 0.05 5.0mL/mi
7、n 之间调节，最佳工作范围是 0.4 2.0 mL/min，设置 0.00 mL/min 时停泵。 （4） 压力传感器用于测量系统压力。 （5） 进样阀是六孔电动阀，预装 25L 定量环。 （6） 色谱柱。 （7） 柱加热器接口。 （8） 抑制器可以降低淋洗液的电导，提高样品离子的检测灵敏度，ICS-1000 可以使用 AES、SRS 和 MMS 抑制器。 （9） 电导池用于测量流经检测池的离子电导率，内置的热交换8 器使池温在 30 55之间调节，设置 0时停止加热。 （10）第二个抑制器安放支架可以放置备用的抑制器。 （11 ） 管路卡槽用于整理需要进出仪器的各种管路。 图 9. 组件板示
8、意图 9 2.1.4 后面板 模拟输出接头可以连接积分仪或记录仪（1V ） 。一个 USB 接口用于连接 Chromeleon 工作站，两个 USB 输入接口可以连接其它设备。两个 TTL 输出、两个 Relay 输出用于控制其它设备，四个 TTL 输入可以控制进样阀的切换、泵的开关和调零等功能。 图 10. 后面板示意图 2.2 流路 去离子水从淋洗液瓶（1）经脱气泵（选装件） 淋洗液阀（2） 泵（3） 压力传感器（4） 阻尼器（5） 进样阀 （6） 样品环（7） 热交换器（8） 保护柱/分离柱10 （9） 抑制器（10） 电导池（11） 废液（12）。 图 11. 流路图 2.3 Chro
9、meleon 接口 Chromeleon 提供两种控制 ICS-1000 的方式：直接控制和自动控制。 11 直接控制就是在 Chromeleon 的控制面板中选择操作参数， 向ICS-1000 发出控制指令； 自动控制就是创建含有控制程序和采样方法的样品表，由Chromeleon 自动执行。 2.3.1 主窗口和浏览器 图 12. 主窗口和浏览器 启动 Chromeleon 将出现以上窗口，它与 Windows 中的资源管理器类似，具有文件检索功能，但是不能在两者之间随意复制。 2.3.2 控制面板 12 图 13. 控制面板( 传统型) 图 14. 控制面板 Datasource 显示谱图
10、数据储存的数据库位置。 13 Sequence 显示包含所分析样品的序列。 Sample 显示正在运行的样品名称。 Program 显示正在运行的程序名称。 Elapsed Time 显示正在运行的消耗时间。 Run Time 显示运行时间。 System System Startup 泵、抑制器开始工作，流速、抑制器电流恢复到系统停机前的参数。 System Shutdown 泵、抑制器停止工作，重新开机后，流速、抑制器电流等参数可以恢复。 Audit Trail 备忘录显示开机后的状态参数、错误信息和操作步骤。 14 Pump Eluent Bottle 输入淋洗液瓶注满后的体积（以“升”
11、计），即可显示使用中的液面位置。 Connected 连接/ 中断 Chromeleon 与 ICS-1000 的通讯。 Hold Mode 样品分析暂停，不停机。 Stop Mode 样品分析停止，同时停机。 Flow Rate 设置流速（ mL/min）。 Pressure 显示系统压力。 On, Off, Prime 开/ 关泵，清洗泵。 Inject Valve 15 显示进样阀的状态并且进行转换操作（Load/Inject ）。 Elunet Flow Valve 显示淋洗液阀的状态并且进行转换操作（Closed/Open）。 Column Heater（选装件） 设置柱加热器的温度
12、。 Detector Connected 连接/ 中断 Chromeleon 与 ICS-1000 的通讯。 Autozero 将输出电导值调零。 16 Ready 显示检测器是否准备开始采集数据。 Signal 显示补偿电导值。 Data Rate 设置采样速率。 Supp. Type 选择抑制器类型。 SRS Current 设置抑制器电流。 Cell Temp 设置电导池温度。 SRS Mode 设置抑制器开/ 关。 Show Plot 全屏显示谱图。 2.4 系统部件 2.4.1 真空脱气泵（可选件） 真空脱气泵对淋洗液进行在线脱气。它由以下几部分组成： 17mL 真空腔； 双膜真空泵
13、； 电磁阀； 真空度传感器； 17 控制电路板； 管路、接头等附件。 ICS-1000 根据设置的参数开/ 关真空泵，选择真空泵的操作参数可以在 Server Configuration 中右键单击 ICS-1000 的图标，选择Properties 后，进入 Options 界面。 图 15. 真空泵选择面板 Always Off 真空泵始终关闭。 Always On 真空泵始终运转（此功能仅供 DIONEX 维修工程师使用）。 Cycle On： 设置真空泵每次脱气的时间； Off： 设置真空泵每次脱气的间隔时间。 18 Monitor（默认设置） ICS-1000 根据脱气压力开/ 关真
14、空泵。 2.4.2 淋洗液阀 图 16. 淋洗液选择阀 淋洗液阀用于控制从淋洗液瓶流向泵的溶液，正常情况下与泵同步开关；维修泵时可以从 Chromeleon 的控制面板中开/ 关。 2.4.3 泵 主泵头按照自下向上的方向将溶液输送至副泵头，单向阀可以有效防止回流。逆时针旋松启动 阀，溶液从其中的小孔流出，可以将管路中的气泡带走。 副泵头将溶液输送至进样阀。逆时针旋松废液阀，溶液直接排到废液，可以将泵头中的气泡带走。 压力传感器用于测量系统压力（允许 3%的波动），在超过所设定的高/ 低压极限时，停泵。 19 图 17. 泵结构图 2.4.4 进样阀 图 18. 进样阀流路图 20 图 19.
15、 进样阀的管路 21 3. 操作和维护 3.1 开机 接通 ICS-1000 的电源，各部件状态如下： 泵 关 进样阀 Load 电导池 当前读数 抑制器 关 池加热器 恢复关机前的设定值 柱加热器（选装件） 恢复关机前的设定值 接通计算机电源，等待屏幕右下角出现 图标后，启动Chromeleon。从 Broswer 中打开控制面板。 图 20. ICS-1000 的控制面板 将过滤后的淋洗液注满淋洗液瓶，从 ICS-1000 的控制面板打开 Pump Setting，在 Eluent Bottle 处输入（见图 21）淋洗液体积（以 L 计）。体积少于 200mL 时自动发出警报。 22 图 21. 设置淋洗液的液面 3.2 排气泡 注意：如果淋洗液被抽干或者更换，需要排气泡。 图 22. 排气泡操作示意图 3.3 设置操作条件 注意：点击 Chromeleon 控制面板的 System Startup 键。泵、抑制器开始工作，流速、抑制器电流等参数恢复到系统停机前的设定值。 3.4 平衡系统 系统平衡期间，需要
