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1、1双黄消炎片中盐酸小檗碱含量测定作者：李娜,向辽源, 富小珺 ,夏冰晶【摘要 】 目的 建立双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法 ,以 Diamonnsil C18 (4.6 mm250 mm,5 m)为色谱柱；乙腈-0.05 mol/L 磷酸二氢钾 (3565,用磷酸调节 pH 值至 3.0)作为流动相；检测波长为 345 nm；流速：0.8 mL/min；柱温： 30 。结果 盐酸小檗碱在 0.040 70.447 9 g范围内样品含量与峰面积呈良好的线性关系；重复性RSD 0.59%(n5)；平均回收率为 96.71%,RSD0.37%(n5) 。结论 本方法稳
2、定、可靠、灵敏度高、重复性好,操作简便易行,可用于双黄消炎片的质量控制。 【关键词】 双黄消炎片；盐酸小檗碱；高效液相色谱法；含量测定Key words： Double Yellow Antiinflammatorg Tablets；berberine hydrochloride；HPLC；content determination双黄消炎片由三颗针、黄芩 2 味中药组成,用于咽喉痛、腹泻、2痢疾、慢性痢疾的治疗。原标准收载于卫生部药品标准中药成方制剂第 2 册,质控方法简单,不足以控制其质量。为确保临床用药安全, 保证药品的质量, 本试验采用高效液相色谱法(HPLC) 测定方中主药三颗针中盐
3、酸小檗碱的含量。1 仪器与试药日本岛津 LC-10AT2010 自动进样高效液相色谱仪；Sartorius-BT214D 电子分析天平；JJ200 电子分析天平；中性氧化铝柱(200300 目,4 g,内径 11.5 cm)。盐酸小檗碱标准品( 中国药品生物制品检定所,批号 110713-200208)；双黄消炎片(诺氏制药有限公司提供,批号 20051205、20051209 、20060204,吉林省俊宏药业有限公司,批号 20040301、20040302 、 20040801)。甲醇、乙腈为色谱纯；水为纯化水(经 0.45 m 水膜滤过)；其他试剂均为分析纯。2 方法与结果2.1 色谱
4、条件色谱柱：Diamonnsil C18(250 mm4.6 mm,5 m)；流动相：乙腈-0.05 mol/L 磷酸二氢钾(3565,用磷酸调节 pH 值至 3.0)；检3测波长为 345 nm；柱温：30 ；理论板数不低于 4 000。进样量：对照品和供试品均为 10 L1。2.2 溶液的制备对照品溶液的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每 1 mL 含 20 g 的溶液,即得。供试品溶液的制备：取重量差异项下的本品,精密称定,研细,取约0.5 g,精密称定,置锥形瓶中 ,精密加入盐酸-甲醇(1100)25 mL,称定重量, 加热回流提取 30 min,放冷, 再称定重量,用盐酸-
5、甲醇(1100)补足减失的重量,滤过, 精密吸取滤液 5 mL,加于中性氧化铝柱(200300 目,4 g,内径 11.5 cm)上, 用乙醇 40 mL 洗脱, 收集洗脱液于 50 mL 容量瓶中,加乙醇至刻度, 摇匀,即得。阴性对照溶液的制备：取不含三颗针的阴性对照样品,按供试品溶液制备方法制得。2.3 线性关系考察分别精密吸取对照品溶液(0.020 36 mg/mL)2、6 、10 、14 、18、22 L,依次注入液相色谱仪,按上述色谱条件4测定。以进样量为横坐标,盐酸小檗碱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,回归方程为：Y4106X83.724,r1 。结果表明,盐酸小檗碱在0.040 7
6、0.447 9 g 范围呈良好线性关系。2.4 系统适用性试验分别精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各 10 L,在上述色谱条件下进行测定,得样品、对照品、阴性样品色谱图,见图 1。2.5 精密度试验精密吸取同一供试品溶液 10 L,连续进样 6 次,测定盐酸小檗碱峰面积积分值的平均值为 1 228 183.8,RSD1.1%。结果表明, 本方法精密度良好。2.6 重复性试验取同一批号(20040801,吉林省俊宏药业有限公司) 样品 6 份,分别按供试品溶液制备方法制成样品溶液,分别测定盐酸小檗碱含量。测得平均含量为 3.54 mg/片,RSD0.6% 。结果表明 ,方法
7、重复性良好。52.7 稳定性试验取同一供试品溶液,依法分别于 0、2 、5、8、10 h 测定盐酸小檗碱峰面积积分值,平均为 746 260.2,RSD0.5%。表明本品溶液在 10 h 内稳定。2.8 加样回收率试验称取已知含量的样品约 0.25 g,精密称定。精密加入盐酸小檗碱对照品溶液(0.152 8 mg/mL)25.0 mL,依法测定, 结果见表 1。测得盐酸小檗碱的平均回收率为 97.88%,RSD0.7%。表明本法回收率较好,准确度较高。 表 1 加样回收率试验结果（略）2.9 样品测定依正文方法测定 9 批样品, 测定结果表明, 双黄消炎片的含量每一厂家基本稳定,考虑到大生产过
8、程中可能会有波动,故规定每片含盐酸小檗碱以 C20H18CINO4 计,不得少于 3.5 mg。见表 2。表 2 双黄消炎片中盐酸小檗碱含量测定结果（略）3 讨论6检测波长的选择, 取盐酸小檗碱的甲醇溶液,于 200400 nm 进行扫描,选择其最大波长 345 nm 作为测定波长。本试验曾先后以乙腈-0.05 mol/L 磷酸二氢钾 (3565,用磷酸调节 pH 值至 3.0)、甲醇-水(3565)为流动相系统,并进行了优化试验,结果乙腈-0.05 mol/L 磷酸二氢钾(3565,用磷酸调节 pH 值至 3.0)流动相系统分离效果最佳,保留时间适度。因此,确定其为本法的流动相。【参考文献】1 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)S.北京：化学工业出版社,2005.591.
